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YC/T 253-2008

基本信息

标准号: YC/T 253-2008

中文名称:卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法

标准类别:烟草行业标准(YC)

标准状态:现行

发布日期:2008-04-14

实施日期:2008-04-14

出版语种:简体中文

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下载大小:799809

标准分类号

标准ICS号:农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备

中标分类号:食品>>制烟>>X87烟草制品

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:12页

标准价格:14.0 元

出版日期:2008-04-14

相关单位信息

起草人:杜文、曹继红、钱晓春

起草单位:湖南中烟工业有限责任公司

归口单位:全国烟草标准化技术委员会(TC 144)

提出单位:国家烟草专卖局

发布部门:国家烟草专卖局

标准简介

本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢(氢氰酸)释放量的连续流动测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢(氢氰酸)的测定。 YC/T 253-2008 卷烟主流烟气中氰化氢的测定连续流动法 YC/T253-2008 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS65.160
备案号:23592—2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T253—2008
主流烟气中氰化氢的测定
连续流动法
Cigarettes-Determination of hydrogen cyanide in cigarette mainstreamsmokeContinuousflowmethod
2008-04-14发布
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC141)归口本标准起草单位:潮南中烟工业有限责任公司本标准主要起草人:杜文、曹继红、钱晓春YC/T253—2008
1范围
主流烟气中氰化氢的测定
连续流动法
本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢(气氢氟酸)秤放量的连续流动测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢(氢氰酸)的测定。2规范性引用文件
YC/T253—2008
你年的引用而成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后所有下列文件中的条款通
的修改单(不包括勘误的内
或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最本。
不洼日期白
GB/T5606.1
GB/T6682
GB/T19609
2000,MOD)
3原理
使用异烟酸-1
第1部金
金室用水规见
格试验方
用文件其具
版本适用于不标准。
Te682-1992,neqIso3694:1987)用常规分解用吸烟机测定总粒相物和焦油(GB/T196092004.1SO4387:
甲基巴比妥酸量色体系在连续流动分析仪工格测氰化氢,其反应单元发生的显R
下,主流烟气中的氧高了与氯胺色反应为:在微酸
永解生成戊烯二醛类化
合物·再与
检测。
试剂与材料
除特别要求以外
氢氧化钠
氰化钾。
氯胺T,
邻苯二甲酸氢钾。
异烟酸。
使用分
1,3-二甲基巴比要酸。
浓盐酸37%(质量分数)
用生成氯化氰,氯化氰与异烟酸反应,经1二甲基巴比买酸反应生成蓝色化合物,在600nm处进行光度一级水的要求。
4.3Brij35溶液(聚乙氧基月佳醚)将250gBrj35加人到1L水中.加热搅拌直至溶解。4.4
盐酸溶液,1.0mbl/.。在通风橱中,将84ml.浓盐酸(4.2.7)缓慢加入到500ml.水中,加人0.5mlBrij35溶液(4.3).用水稀释至1L4.5氢氧化钠溶液,1.0mol/1用500mL水溶解40g氢氧化钠(4.2.1),用水稀释至1L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液:称取约2.3g氢氧化钠(4.2.1)、20.5g邻苯一甲酸氢铆(4.2.4),用水4.6
溶解,转移至1000mlL容量瓶中,用水稀释至约975ml。用盐酸溶液(4.4)或氢氧化钠溶液(4.5)调pH值至5.3,加人0.50ml.的13rj35溶液+用水定容至刻度,YC/T253—2008
4.7显色试剂(异烟酸1.3二甲基巴比妥酸溶液)。称取约7.0g氢氧化钠(4.2.1)、16.8g1.3-二甲基巴比妥酸(4.2.6)和13.6g异烟酸(4.2.5),用水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至约975ml用盐酸溶液(4.4)或氢氧化钠溶液(4.5)调pH值至5.3。加人0.50ml.的Brij35溶液,用水定容至刻度。在30℃下强力搅拌1h,过滤后备用。该溶液在2℃5℃条件下,有效期为3个月。4.8氯胺T溶液。称取约2.0g氯胺T(4.2.3),转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度:该溶液在2℃~5℃条件下,有效期为3个月4.9氢氰化钠溶液,0.1mol/1称取约4.0g氢氧化钠<4.2.1).用水溶解,转移至1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。
4.10氢氧化钠清洗溶液,0.1mol/l。称取约4.0g氢氧化钠(4.2.1),用水溶解,转移至1000ml.容量瓶中,加人约1.0mL的Brij35溶液(4.3),用水定容至刻度。4.11100mg/L氰离子标准储备溶液。称取约0.25g氰化钾(4.2.2)于烧杯中,用氢氧化钠溶液(4.9)溶解后转移至1000mL容量瓶中.用氢氧化钠溶液(4.9)定容至刻度.混合均勾.标定氰离子实际浓度。标准储备溶液用棕色瓶保存,储存于冰箱中2℃~5℃条件下,此溶液应每月制备一次。注意:KC剧毒!
4.12工作标准溶液。由标准储备溶液(4.11)用氢氧化钠溶液(4.9)制备至少5个工作标准溶液,其浓度范用应覆盖预计检测到的样品含量(每支104μg氰化氢对应的样品溶液鼠离子浓度约为4mg/L)。工作标准液应存储于冰箱中2℃~5℃条件下。工作标准溶液应即配即用。5仪器
5.1设备
GB/T19609所规定的各项仪器设备及下述各项:分析天平,精确至0.1mg;
连续流动分析仪,配光度检测器和600nm滤光片;震荡器;
精密pH计;
礼气体吸收瓶.80ml
5.2卷烟主流烟气中氰化氢捕集装置卷烟主流烟气粒相部分中的鼠化氢由剑桥滤片捕集,气相部分中的氰化氢由串接于剑桥滤片之后的打孔吸收瓶捕集,吸收瓶中装有30mL氢氧化钠溶液(4.9)。捕集装置见图1。+股烟机
魏片火持器
剑桥滤片
吸收瓶
图1卷烟主流烟气中氰化氢的捕集装置6采样及试样制备
6.1按照GB/T5606.1批取实验室样品2
6.2按照GB/T19609标准条件抽吸卷烟,每个通道抽吸4支。样品的前处理和分析
YC/T253—2008
7.1滤片浸提
抽吸卷烟后,取出截留主流烟气的剑桥滤片,放入125mL锥型瓶中,加人50mL氢氧化钠溶液(4.9),常温下漫泡振荡30min过滤后装入样品杯内。7.2气相捕集
用30mL氢氧化钠溶液(4.9)捕集4支卷烟主流烟气气相中的氰化氢。用氧氧化钠溶液(4.9)淋洗吸收瓶与主流烟气接触的部分,合并捕集液及淋洗液,转移至50mL容量瓶中,用氢氧化钠溶液(4.9)定容至刻度.摇匀.装人样品杯内7.3样品的测定
样品在连续流动仪上经过在线稀释后二次进样分析,种典型的连续流动分析仪配置方案参见附录A中图A.1。分析工作标准液(4.12)系列和样品溶液(7.1和7.2),由600nm处检测器响应值(峰高)采用外标法定量,每个样品重复测定两次。连续流动仪样品测试典型图谱参见附录A中图A.2。7.4空白样
每批次样品的连续流动检测过程中应加入空白样品以考察分析过程可能受到的污染空白样品:把空白剑桥滤片放人125mL锥型瓶中,加人50mL氢氧化钠溶液(4.9),常温下浸泡振荡30min,过滤后装入样品杯内
空白样中不应检出氰化氢。如检出,则应清洗管道直至空白样中未检出氰化氢。8结果的计算与表述
卷烟主流烟气粒相物中的氰化氢(剑桥滤片捕集的部分)按式(1)计算:8.1
3i=1.038x@xV/n
式中:
卷烟主流烟气粒相物中的氰化氢.单位为微克每支(ug/支);1.038
山鼠离子换算成氰化氧的系数;样品溶液中氰离子的检测浓度,单位为微克每毫升抽吸烟支的数目,单位为支。
8.2卷烟主流烟气气相中的氰化氢(氢氧化钠溶液捕集的部分)按式(2)计算:y:=1.038XXV/n
卷烟主流烟气气相中的氰化氢,单位为微克每支(g/支):1.038www.bzxz.net
由氰离子换算成氰化氢的系数:样品溶液中氰离子的检测浓度,单位为微克每毫升(ug/ml):滤片举取液的体积,单位为毫升(ml.):抽吸烟支的数日,单位为支
8.3卷烟主流烟气氰化氢释改量按式(3)计算:y+y
(1)
(2)
V—卷烟主流烟气氰化氢释放量,单位为微克每支(14/支)以两次测定的平均值作为测定结果,精确至1ug/支。两次平行测定结果之间的相对偏差不应大于10.0%。
YC/T253—2008
9回收率与检出限
9.1回收率
控制样品:把空白剑桥滤片放人125ml.锥形瓶中,加入47.5mL氢氧化钠溶液(4.9)和2.5ml100mg/L标准储备溶液(4.11),常温下浸泡振荡30min,过滤后装入样品杯内。控制样品氰离了浓度为5.0μg/ml.
本方法测得的控制样品的典型回收率为98.6%,在每批次样品的连续流动检测过程中,最多连续检测10个样品后需检测一个控制样品以考察同收率,在整个批次样品检测期间测得的控制样品的回收率应介于95%105%之间。9.2检出限(LOD)
本方法典型检出限为0.02umL(以氰高子计,相当于烟气粒相或气相中0.26g/支氰化氢释CHINA
放量。
检验报告
检验报告应包括以
量要的所有信息
识别被测样品
使的试验方法;
参照本标
检测环境大
检测结果
卷烟总粒
总粒相物
焦油量:
抽吸口数
检测日期:
各单次测定结果及平均值:
包括餐
性量:
成含量;
检测人员。
11注意事项
氛化物剧毒,实验人员益在进行相关操作时佩鼓防护手套以保证安全。测定后为废波不充许与酸性溶液混合,不可直接排或
验废液收集后应按相美规定处理。连续流动分折仪配置
进样速率40个/min
样品清洗比1:1
37℃加热格
1.0mmX10mm
附录A
(资料性附录)
连续流动分析仪典型配置和样品测试典型图谱废激→
O2.0ml./mim
0.32ml/mi
YC/T253-—2008
氨氧化销
氢氧化钠
0.80mL/min
O0.23mL/ming
0.23mL/min
0.23.ml/mmm
缓冲溶液
二次进样
O.R0mL/min
显色试剂
氰化氢检测连续流动仪典型配置图样品
0B1P2C3C4C5C6C7S859510511S12S13S14S1516S17S18S19S20S21S22S23S24S25508.6_9.94780416.062_1.980_9455.637_5.429_59915277_5.756_5.210_6.258_4.807_5705.310_4.09_3.927_4.0424D761.0654.28_4.85847804.925Minues39 10111213 14151617181920 212223242526272829 303132333435363738394041 42434445464748495051525354555657585960图A.2
样品测试典型图谱示例
YC/T253-2008
中华人民共和国烟草
行业标准
主流烟气中氰化氢的测定
连续流动法
YC/T253—2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外二里河北街16号
邮政编码:100045
网址spc.net,cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2008年5月第一版
印张0.75
字数12千字
2008年5月第一次印刷
书号:155066+2-18751
定价14.00
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