本标准规定了卷烟主流烟气中主要羰基化合物的高效液相色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定。 YC/T 254-2008 卷烟主流烟气中主要羰基化合物的测定高效液相色谱法 YC/T254-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：23593-2008
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T254-—2008
主流烟气中主要羰基化合物的
测定高效液相色谱法
Cigarettes-Determinationof majorcarbonylsin mainstream cigarette smoke-High performance liquid chromatographic method2008-04-14发布
国家烟草专卖局
2008-04-14实施
本标准的附录A、附录B为资料性附录本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144）归口。本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院。本标准主要起草人：谢复炜、王异、吴鸣、夏巧玲。YC/T254—2008
1范围
主流烟气中主要羰基化合物的
高效液相色谱法
本标准规定了卷烟主流烟气中主要狱基化合物的高效液相色谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中主要炭基化合物的测定。2规范性引用文件
YC/T254—2008
通标准的引用而成为本标准的条款。下列文件中的条
风是注A期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘象的的春)或修订版均，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本
GB/T5606
GB/T6682
GB/T196
2600.M0D)
用经2.4
与不适用于本标准
凡是不注目
部分：轴样
用水规格和惑
折实验室
为用支件，
其最新版本适用于本标准。
CB/T6682
1992.neISO696:1987)
美烟用常
规分析用吸烟机测定总粒科物和焦油（GBSS
基苯肼（DNPH）溶液处理过的玻璃公Q色谱定量测定行
生化，通过高效
分析。
1969-2004.ISO4387
维滤片铺集卷烟主流烟气中的炭基化合物并行斤生化合物的含量来对卷烟主流烟气中要炭基化合物进行定量除特别要求
均应使用分析纯级试剂
去离子水，应特B/T
乙腊.色谱纯
乾的新纯经重蒸后使用）。
四氢快嘴色谱纯
析纯经重蒸后使用）。
异内醇，色谱纯（或经重蒸后使用）。高氯酸。
吡啶。
2.4-二硝基苯耕（DNPH）.使用前南经乙重结品经0.15um证膜过滤）。
甲醛、乙醛、内酮、丙烯醛，丙醛、巴豆醛、2-丁酮、丁酵的2.4-二硝基苯粽衍生化合物，纯度应大手97%。
4.10衍生化试剂：称取1.5g经提纯的DNPII固体（4.8）溶解于约80mL乙睛（4.3）中，加入200uI高氯酸（4.5）后.使用乙腈（4.3）定容至1C0mL。4.11取溶液：2%（体积分数）的吡啶/乙睛溶液4.12羰基化合物标准溶液
4.12.1标准储备液：在50mL烧杯中分别称量约50mg左右的甲醛、乙醛、丙酮、内烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮，丁醛的2.4-二硝基苯衔生化合物（4.9），精确至0.00018，加人约30ml乙（4.3）完全溶解后，转移至100mL的容量瓶中，用乙睛定容至刻度。该标准储备液在一20℃冰箱内存放，有效期1
YC/T254—2008
为3个月。
4.12.2级标准溶液：移取10mL标准储备液（4.12.1）至500mL容量瓶中，用乙睛（4.3）定容稀释至刻度。该一级校准溶液应在使用前配制。4.13羰基化合物校准溶液：分别准确移取0.1mL、0.2ml.0.5mL、lmL、5ml、25mL一级标准溶液（4.12.2）至50mL容量瓶中，用乙睛（4.3）定容至刻度。此6个标准溶液以及一级标准溶液（4.12.2)为系列标准校准溶液。该羰基化合物校准溶液应在使用前配制。5仪器
5.1分析天平，精确至0.0001g
5.2高效液相色谱仪，具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。推荐色谱柱：150mmX3.9mm固定相Cu（NOVA-PAK），填料粒度：4μm。5.3有机相滤膜.0.45μm。
5.4超声波振荡器。
5真空干燥器。
6抽样
按照GB/T5606.1的规定抽取实验室样品。7分析步骤
玻璃纤维滤片的处理和准备
将两张玻璃纤维滤片叠放，用移液管均匀加2mL衍生化试剂（4.10），放置于真空干燥器（5.5）中晾干。在卷烟抽吸前，在晾干的滤片上准确加入1mL衍生化试剂（4.10）。7.2卷烟的抽吸
按照GB/T19609的规定收集2支卷烟的总粒相物。卷烟抽吸结束后，空吸2口，取出捕集器.放置3min，使烟气中的羰基化合物充分与DNPH进行反应。7.3实验室室内空气空白样品的测定取同样卷烟，不点燃，每支进行7口空吸，然后按照上述条件进行处理，得到实验室室内空气空白样品，在最后的测定结果中要进行实验室室内空气空白扣除。7.4测定次数
每个样品应平行测定两次。
7.5样品分析
7.5.1样品萃取
出捕集有主流烟气粒相物的玻璃纤维滤片，转移至100mL锥形瓶中，用移液管准确加人50ml萃取溶液（4.11)，机械振荡10min，静置2min。取适量萃取液用0.45μm有机相滤膜（5.3）过滤后，移到2mL色谱瓶中，进行HPLC分析。7.5.2高效液相色谱仪
按照仪器说明书操作高效液相色谱仪。以下分析条件可供参考，来用其他条件应验证其适用性：流动相A：水-乙腊四氢味喃-异内醇（59十30十10+1）：流动相B：水-乙（35+65）：
柱温：30℃：
柱流量：0.8ml/min；
—进样体积：5L；
梯度：0min：流动相A100%，流动相B0%；20min：流动相A60%，流动相B40%2
检测器：检测波长：365nmz
分析时间约为40min。
校准溶液和典型卷烟样品色谱图参见附录A中图A.1和图A，27.5.3测定
YC/T254—2008
用高效液相色谱测定一系列羰基化合物校准溶液（4.13），得到8种炭基化合物的积分峰面积，用峰面积作为纵坐标，微克每毫升（ug/ml）计的炭基化合物浓度（注意将腺的浓度换算为羰基化合物的浓度）作为横坐标分别建立8种羰基化合物的校正曲线。对校正数据进行线性回归，R应不小于0.99测定烟气萃取样品，从样品中炭基化合物的峰面积计算每个卷烟烟气举取样品中8种羰基化合物的浓度。
结果计算
卷烟烟气中8种羰基化合物的传输量按式（1）计算：3=eXV
每支卷烟主流烟气中羰基化合物的传输量，单位为微克每支（g/支）：基取样品中羰基化合物的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；萃取溶液体积，单位为毫升（ml)：V
n—每次测试抽吸卷烟的支数，单位为支。1
以两次测定的平均值作为测定结果（应扣除实验室空白），结果精确至0.1/支。平行测定的相对偏差应小于10%。
精密度回收率和检出限
本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果参见附录B中表B.1。检验报告
检验报告应包括以下内容。
依据本标准：
检验环境人气条件：
卷烟的名称、规格、类型、盒标焦油量、盒标烟气烟碱量：检验结果：
卷烟总粒相物产生量；
总粒相物中烟碱含量（或烟气烟碱量）：总粒相物中水分含量：
焦油量：
抽吸口数。
YC/T2542008
附录A
（资料性附录）
色谱图示例
按照本标准所规定方法，对标准溶液和典型卷烟样品进行分析，所得到的液相色谱图如图A，1和图A.2所示。
甲醛：
甲醛：
乙醛：
丙酮：
丙浠醛：下载标准就来标准下载网
标准溶液色谱图
丙稀醛：
丙醛：
巴豆醛：
典型烟气样品色谱图
-2丁#
2T酮：
丁醛。
附录B
（资料性附录）
本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果本方法的精密度、同收率和检出限实验研究结果见表B.1。表B.1
基化合物
测定变异系数/贤
回收率/%
检测限/（ng/支）
本方法的精密度、回收率和检出限实验研究结果乙醛
丙烯醛
巴豆醛
YC/T254—2008
YC/T254-2008
中华人民共利国烟草
行业标准
主流烟气中主要炭基化合物的
测定高效液相色谱法
YC/T254-2068
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邮政编码：100045
网址spe.netcn
电话：6852394668517548
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开本880×12301/16
2008年5月第一版
印张0.75字数10千字
2008年5月第次印刷
书号：1550662-18757
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定价14.00元
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