DB34/T3303—2018
药食两用花卉原料中8种新烟碱类农药残留的测定 液相色谱串联质谱法
Determination of 8 neonicotinoid pesticides residues in material of medicine-food flowers LC-MS/MS method
发布日期：2018-12-29
实施日期：2019-01-29
发布单位：安徽省市场监督管理局

前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：安徽省检验检疫科学技术研究院、安徽国泰众信检测技术有限公司、上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心
本标准主要起草人：宋伟、韩芳、肖昱、丁磊、陈洪周、周典兵、吕亚宁、邓晓军、盛旋、胡艳云、郑平。

1 范围
本标准规定了药食两用花卉原料中吡虫啉、氯噻嗪、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脥啉、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的液相色谱串联质谱检测方法。本标准适用于玫瑰、茉莉、金银花、菊花等药食两用花卉原料中吡虫啉、氯噻嗪、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脥啉、呋虫胺、烯啶虫胺8种新烟碱类农药残留量的测定。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 方法原理
样品中多种新烟碱类农药经乙腈均质提取，经固相萃取柱净化、氮吹浓缩后定容。液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1 氯化钠：分析纯。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 甲酸：色谱纯。
4.4 无水硫酸镁 (MgSO₄)：分析纯，经650℃灼烧4h，储于干燥器中，冷却后备用。
4.5 标准品：吡虫啉、氯噻嗪、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脥啉、呋虫胺、烯啶虫胺，纯度均大于98%。
4.6 固相萃取（SPE）柱：ENVI-CarbII/PSA柱，6mL，500mg或相当者。
4.7 新烟碱类农药标准储备溶液的配制：准确称取适量标准品（精确至0.01mg），用乙腈溶解，配制成浓度为100μg/mL标准储备溶液，-18℃下避光保存，可使用一年。
4.8 标准中间溶液：吸取100μL标准溶液（4.7），移入10mL棕色容量瓶，用乙腈定容，该溶液浓度为1.0μg/mL。0℃～4℃冰箱保存，可使用一个月。
4.9 标准工作溶液：根据需要，吸取适量标准中间溶液（4.8），配制成适用浓度的标准工作液，使用前配置。
4.10 滤膜：0.22μm，有机系。