本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定硅含量的方法 GB/T 1509-2006 锰矿石硅含量的测定高氯酸脱水重量法 GB/T1509-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 060. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 1509-2006
代餐 GB/T 150}-1979
锰矿石
硅含量的测定
高氯酸脱水重量法
Manganese ores--Determination of silicon content-Perchloric acid dehydration gravimetrice method(1S0 5890-1981.M0D)
2006-09-12 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防
中国国家标准化管理委员会
2007-02-01实施
GB/T 1509—2006
本标准修改采用国际标准IS0 5890:1981(E)《锰矿石和锰精矿一硅含显的测定一重量法。本标准与ISO5890：1981比较，其主要变化如下：本标准适用于不含氟的锰矿石和锰精矿中硅含量的测定；试料分解时本标准不加尚氟酸：残渣熔融及沉淀灼烧温度由1000℃1100℃修改为950℃-100心℃；沉淀洗涤增加了用硫酸铵溶液检验步骤。本标准代替GB/15091979锰矿石中二氧化硅量的测定》。本标准与 GB/T 1509—1979 比较：其主要变化如下：酸不溶残渣用无水碳酸钠熔融，免去了除硼步骤：一对测定允许差进行了修改。
本标推由中曾钢铁工业协会提出。本标准由治金.1.业信息标准研究院归口。本标推起草单位：桂林矿产地质研兆院。木标推主要起草人：斩晓珠、杨仲平、李赋屏、黄华鸾、陈祝炳本标推所代替标准的历次版本发布情况为：- --GB/T 1509—1979.
锰矿硅含量的测定
高氨酸脱水重量法
GB/T 1509—2006
看告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用商氧酸脱水母法测定硅含厚本标准适用于不含氟的锰矿石和锰精矿中硅含量的测定，测定范围(质量分数）:0.50%～20.00%。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为木标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括助误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。儿是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2011散装锰矿石取样、制样方法（GB/T2011—1987+nq1SO308I：1983）GB/T14949.8锰矿石化学分析方法湿存水量的测定（GR/T14949.8—1994,eqVISO310：1981)
3原理
试料用盐酸、硝酸分解·过滤，残渣用碳酸钠熔融,浸出液与主液合并,加高氯酸使硅酸脱水,将沉淀灼烧，称量，然启用氢氟酸挥散除硅，灼烧、称最，由氢瓶酸处理前后的质量差计算硅含量。4试剂和材料
除非有说明·在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4. 1 无水碳酸钠,
4.2盐酸，p=1.19g/ml.。
4.3盐酸,1十4,
4.4盐酸，1+!。
4.5硝酸+p=1.40 g/mL
4. 6 硫酸,1 + 1。
4.7高氯酸,p=1. 67 R/mL
4. 8氢氟酸,μ=1. 15 g/ml.
4. 9 过氧化氢,p=1. 11 g/cm2
4.10硫氰酸铵溶液,50 g/L
5仗器
分析中使用通常的实验室仪器及设备。、6取制样
按照 GR/T 2011 规定进行取制样,试样应通过 0,080 mm筛孔。1
GB/T1509—2006
7分析步豫
7. 1 试料量
按表1称取风下试料，精确至0.0001g同时按GB/T14949,8测定湿存水含量。硅含最（质量分数）/%
0. 50--2. 00
>2, 00 --- 10. 00
10. 00:~20, 00
7.2空自试验
随同试料进行空白试验。
7.3测定
7.3.1试料的分解
试料/
将试料7.1置于250 mL～300 mL烧杯,用少量水润湿试料,盖上表面血,加A15 mL～30 mL盐酸（4.2),缓慢加热分解，加人2 mI~3ml.硝段4，5),抑热至不再有氮氧化物产生，加人30 mL~4心ml.热水，滴加2滴~3滴过氧化氢（.9将高价锰送原为低价加热煮沸2刀in～3mi用加有少许纸浆的巾速定最滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃摔将烧杯中的残渣转至滤纸上，用热盐酸（4.4)洗涤烧杯和残渣4次-~6次，热水洗涤3次～4次，收集滤液及洗液于500mI烧杯中留作主液。7.3.2残渣的处理
将残渣连同滤纸转人铂划埚中，低温加热十燥、炭化，置于700℃750℃马弗炉巾灰化，取出，冷却。加人3g无水碳酸钠（4.1），湛勺，再髓盖1g无水碳酸钠（4.1）。将铂埚置于950℃1000℃马炉中熔融 10 min～15 min,呈均勾的熔体，取出,冷却。将铂埚置于原溶样用的烧杯中，旭人50mL热战酸（4.3），加热溶解熔融物，用水洗净铂甘娲并取出,将浸取液与主合并。
7.3.3硅的分离
加人 30 mL高氧酸(4.7)于 7. 3.2 所得溶液中,加热蒸发至开始留高点酸白烟，盖上表而血,继续加热至高氯酸浓烟间流15min~20 min。取下,溶液冷却后，加人40 mL～50mL热水,2滴～3滴过氧化氢(1.9),加人5ml.盐酸（4.2),加热溶解可溶性盐类至溶液清亮,立即用加有少许纸浆的巾速定量纸过滤，用带有橡皮头的玻璃摔将烧杯中的硅沉淀物转至滤纸上.。先用冷水洗涤烧杯和沉淀2次～3次，再用热盐酸(4.4)洗涤至无铁离子[以硫氰酸铵溶液(4.10）检验],最后用冷水洗涤2次~-3次，对硅含軍(质最分数)在 10%以下的样品,弃去滤液和洗液。对硅含量(质重分数)在10%以上的样品,在滤液中加人20 mL.离熟酸(4.7),重复蒸发冒烟、过滤、洗涤,所得沉淀按操作步骤7. 3. 4 处理。7.3.4硅沉淀的处理
将沉淀连同滤纸置于的柑中，低温加热干煤，炭化，置于700℃～750℃马弗炉中灰化，然后，将温度升至950℃～1000，并灼烧至恒量,取出、置于「燥器中，冷却至室温，称敢连同沉淀的质量(m).
将铂蜗中的沉淀用儿滴水润湿，加人5滴硫酸（4.6）,5ml.10ml，氢氟酸（4.8）.置于电炉上缓慢蒸发至硅和硫酸挥发完全。将含有残渣的铂廿埚置于950～1000℃马弗炉中灼烧至恒量。取出，胃于干燥器中，冷却至室温，称取非竭连同残洽的质星（m）。2
8结果计算
按式(1)计算试样中硅含量(质量分数）50. 4674×[(m-m2)—(m
Tesi(%)=.
式中：
铂摘连同硅沉淀的质量，单位为克（g)：销连同残渣的质最，单位为克（α)：2）
空白试验中铂址埚连同硅沉淀的质量，单位为克（）；空凹试验中铂电埚连[司残渣的质量,单位为克g)：m—试料量，单位为克(g）：
A一一试样中凝存水含量(质量分数)：0. 457 4—- Si(0 换算为 Si 的系数。注：著以 Si0, 形式示硅含暨·则将结果乘以换算系数 2,139。9允许差
实验室之叫分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2允许差
础含量（质融分数）
o. 5c --1, on
--. 00 -- 2, 00
*2. 00~-5. 00
5, 09.-10. 00
10.00.~20.00
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料;a
避守本标准规定的程度；
c）分析结果及其表示;
）测定中观察到的异常现象：
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X100 X
允许差
对分析结果可能有能响本标准术包括的操作,或者任选的操作，e)
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锰矿石硅含量的测定
高氧酸脱水重量法
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2007年1月第一版：
2007年1月第一次印刷
书号：155066·1-27695定价 8.00 元如有印装差错
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