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SH/T 0079-1991

基本信息

标准号: SH/T 0079-1991

中文名称:石油产品试验用试剂溶液配制方法

标准类别:石油化工行业标准(SH)

标准状态:现行

发布日期:1991-11-26

实施日期:1992-12-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 石油 产品 试验 试剂 溶液 配制 方法

标准分类号

中标分类号:石油>>石油产品>>E30石油产品综合

关联标准

替代情况:替代SY 2002-1976

出版信息

页数:17页

标准价格:15.0 元

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发布部门:中国石油化工总公司

标准简介

SH/T 0079-1991 石油产品试验用试剂溶液配制方法 SH/T0079-1991 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国石油化工行业标准石油产品试验用试剂溶液配制方法1主题内容与适用范围
SH/T 0079—91
(2000年确认)
代替SY2002—76
(1988年确认)
本标准规定了石油产品试验用标准滴定溶液的配制和标定以及基准溶液、其他溶液、常用指示液和指示剂的配制方法。
2引用标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3般规定
3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB/T6682中三级水规格。所用乙醇是指95%乙醇(分析纯)。
3.2本标准中除已指明溶剂的溶液外,均是水溶液。3.3本标准中标定标准滴定溶液和配制基准溶液所用试剂为容量分析基准试剂。配制溶液所用的试剂纯度不低于分析纯。
3.4本标准中所使用的分析天平的磁码、滴定管、容量瓶及移液管等需按计量检定规程要求定期检定。
3.5本标准中所称取的试剂质量,应在所规定质量的±10%以内。3.6本标准中浓度等于或低于0.02mol/L的标准滴定溶液,应在临用前配制,可用煮沸并冷却的水将浓度较高的标准滴定溶液稀释而成,必要时重新标定。3.7本标准中标定标准滴定溶液浓度时,单次标定的浓度值与算术平均值之差不应大于算术平均值的0.2%。至少取三次标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度。3.8本标准中标准滴定溶液和基准溶液的浓度值取四位有效数字。3.9本标准中配制的标准滴定溶液的浓度值与所规定的浓度值之差不应大于规定的浓度值的±5%。3.10本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法标定浓度时,如有争议,应以标定法为准。3.11本标准中标准滴定溶液和基准溶液在常温(15~25℃)下的有效期、氢氧化钾-乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液和盐酸乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液为15d,其他标准滴定溶液和基准溶液为两个月。
4标准滴定溶液的配制与标定
4.1盐酸标准滴定溶液
c(HCI) = 0.5mol/L(0.5N)
c(HCI) = 0.1mol/L(0.1N)
c(HCl)=0.05mol/L(0.05N)
4.1.1配制
根据拟配制浓度要求,按下述规定体积量取盐酸[36%~38%(m/m)],注入1L水中,摇匀。中国石油化工总公司1991-11-26批准1992-12-01实施
4.1.2标定
4.1.2.1测定方法
c(HCI), mol/L
SH/T 0079—91
盐酸,mL
根据拟标定浓度要求,按下述规定量称取经270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,精确至0.0002g。溶于50mL水中,加人10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(7.5条),用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2~3min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
c(HCI), mol/L
4.1.2.2计算
基准无水碳酸钠,g
盐酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCl),mol/L,按式(1)计算:式中:m
c(HCI) = (V- Vo) × 0.05299
-无水碳酸钠的质量,g;
Vi—一盐酸溶液的用量,mL;
一空白试验时,盐酸溶液的用量,mL;Vo
4.1.3比较
与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.1.3.1测定方法
按下述规定浓度量取30.00~35.00mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入50mL无二氧化碳的水及2~3滴酚-乙醇指示液(10g/L),用配制好的盐酸溶液滴定,接近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液由粉红色变为无色。
c(HCI), mol/L
4.1.3.2计算
c(NaOH),mol/L
盐酸标准滴定溶液的实际浓度c(HCl),mol/L,按式(2)计算:c(HCI) =
式中:V—
氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;Vci
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V——盐酸溶液的用量,mL。
4.2盐酸乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液c(HCI)=0.2mol/L(0.2N)
c(HCI) = 0.1mol/L(0.1N)
c(HCI) = 0.05mol/L(0.05N)
4.21配制
SH/T 007991
根据拟配制浓度要求,按下述规定体积量取盐酸[36%~38%(m/m)],注入1L乙醇(或异丙醇)中,摇匀。
c(HCI), mol/L
4.2.2标定
4.2.2.1测定方法
盐酸,mL
根据拟标定浓度要求,按下述规定量称取经270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,精确至0.0002g。溶于50mL水中。加人10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(7.5条),用配制好的盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2~3min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。
c(HCI),mol/L
4.2.2.2计算
基准无水碳酸钠,g
盐酸乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液的实际浓度c(HCl),mol/L,按式(3)计算:c(HCI) = (V - vo) × 0.05299无水碳酸钠的质量,g;
式中:m一
Vj——盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液的用量,mL;Vo—空白试验时,盐酸乙醇(或异丙醇)溶液的用量,mL;(3)
0.05299与1.00mL盐酸-乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.2.3比较
4.2.3.1测定方法
按下述规定浓度量取30.00~35.00mL氢氧化钠标准滴定溶液,加入50mL无二氧化碳的水及2~3滴酚-乙醇指示液(10g/L),用配制好的盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液滴定,接近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液由粉红色变为无色。c(HCI),mol/L
4.2.3.2计算
c(NaOH),mol/L
盐酸-乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液的实际浓度c(HCl),mol/L,按式(4)计算:Vi·ci
c(HCI)=
式中:Vi—一氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;ci
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V盐酸-乙醇(或异丙醇)溶液的用量,mL(4)
4.3硫酸标准滴定溶液
4.3.1配制
SH/T 0079—91
c(H2S04) = 0.1mol/L(0.1N)
量取3mL硫酸[96%~98%(m/m)],缓慢地注入1L水中,冷却,摇匀。4.3.2标定
4.3.2.1测定方法
称取0.2g经270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,精确至0.0002g。溶于50mL水中,加人10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液(7.5条),用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2~3min;冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时做空白试验。4.3.2.2计算
硫酸标准滴定溶液的实际浓度c(÷H,S04),mol/L,按式(5)计算:式中:m-
c(HS04)=(V-Vo)× 0.05299
-无水碳酸钠的质量,g;
硫酸溶液的用量,mL;
空白试验时,硫酸溶液的用量,mL;;(5)
—与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(H,S04)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.3.3比较
4.3.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=0.1mol/Ll,加人50mL无二氧化碳的水及2~3滴酚酸-乙醇指示液(10g/L),用配制好的硫酸溶液滴定,接近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液由粉红色变为无色。
4.3.3.2计算
H2S04),mol/L,按式(6)计算:硫酸标准滴定溶液的实际浓度c(HS04)=:c
式中:Vi一一氢氧化钠标准滴定溶液的用量,mL;ci
一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;一硫酸溶液的用量,mL。
4.4氢氧化钠标准滴定溶液
c(NaOH) = 0.5mol/L(0.5N)
c(NaOH) = 0.1mol/L(0.1N)
c(Na0H) = 0.05mol/L(0.05N)
4.4.1配制
将氢氧化钠用无二氧化碳的水制成饱和溶液,装人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按下述规定量取上层清液,注入1L水中,配成不同浓度的氢氧化钠溶液。c(NaOH), mol/L
氢氧化钠饱和溶液,mL
4.4.2标定
4.4.2.1测定方法
SH/T 0079—91
根据拟标定浓度的要求,按下述规定量称取经105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,精确至0.0002g。溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加人2~3滴酚酸-乙醇指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色。同时做空白试验。c(NaOH), mol/L
4.4.2.2计算
基准苯二甲酸氢钾,g
无二氧化碳的水,mL
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH),mol/L,按式(7)计算:式中:m-
c(Na0H) (V- vo) × 0.2042
苯二甲酸氢钾的质量,g;
Vi—氢氧化钠溶液的用量,mL;Vo一空白试验时,氢氧化钠溶液的用量,mL;0.2042-
4.4.3比较
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000molV/L]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
4.4.3.1测定方法
按下述规定浓度量取30.00~35.00mL盐酸标准滴定溶液,加入50mL无二氧化碳水及2~3滴酚酸-乙醇指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,接近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。c(NaOH), mol/L
4.4.3.2计算
c(HCI), mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH),mol/L,按式(8)计算:c(NaOH) =;bzxz.net
式中:V、盐酸标准滴定溶液的用量,mL;c1-—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V—氢氧化钠溶液的用量,mL。
4.5氢氧化钾标准滴定溶液
c(KOH)=0.1mol/L(0.1N)
c(K0H)=0.05mol/L(0.05N)
c(KOH) =0.025mol/L(0.025N)
4.5.1配制
根据拟配制浓度的要求,按下述规定量称取氢氧化钾,溶于1L无二氧化碳的水中,摇勾。c(KOH), mol/L
氢氧化钾,g
4.5.2标定
4.5.2.1测定方法
SH/T 007991
根据拟标定浓度的要求,按下述规定量称取经105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,精确至0.0002g。溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加人2~3滴酚酥-乙醇指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。c(KOH), mol/L
4.5.2.2计算
基准苯二甲酸氢钾,g
无二氧化碳的水,mL
氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度c(KOH),mol/L,按式(9)计算:m
c(KOH) = (V, - vo) × 0.2042式中:m-
-苯二甲酸氢钾的质量,g;
Vi—氢氧化钾溶液的用量,mL;Vo—一空白试验时,氢氧化钾溶液的用量,mL;(9)
0.2042一一与1.00mL氢氧化钾标准滴定溶液[c(K0H)=1.000mol/L]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。
4.5.3比较
4.5.3.1测定方法
按下述规定浓度量取30.00~35.00mL盐酸标准滴定溶液,加入50mL无二氧化碳的水及2~3滴酚酸-乙醇指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾溶液滴定,接近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。
c(KOH), mol/L
4.5.3.2计算
c(HCI),mol/L
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(KOH),mol/L,按式(10)计算:c(KOH) =
式中:Vi.-盐酸标准滴定溶液的用量,mL;cr
盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;氢氧化钾溶液的用量,mL。
4.6氢氧化钾-乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液c(KOH) = 1.Omol/L(1.0N)
c(KOH)=0.5mol/L(0.5N)
c(KOH)=0.2mol/L(0.2N)
c(KOH)=0.1mol/L(0.1N)
c(KOH) = 0.05mol/L(0.05N)
4.6.1配制
4.6.1.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液配制溶液所用乙醇需进行精制1)。202
V,·ci
SH/T 0079—91
注:1)称取1.5g硝酸银,3g氢氧化钾,分别用10mL水溶解,注人1L95%乙醇(或无水乙醇)中,摇动3~4min。静置后过滤到蒸馏烧瓶中,进行蒸馏。收集78℃时的馏分,贮存在棕色具塞玻璃瓶中。根据拟配制浓度要求,按下述规定量称取氢氧化钾,溶于100mL水中,再用900mL精制乙醇稀释,摇匀。保存在棕色具塞玻璃瓶中,静置24h后取上层清液标定。c(KOH), mol/L
4.6.1.2氢氧化钾-异丙醇标准滴定溶液氢氧化钾,g
按4.6.1.1规定量称取氢氧化钾,加人盛有1L无水异丙醇(含水量小于0.9%)的烧瓶中,安装好回流冷凝器,加热,不断地摇动烧瓶(防止氢氧化钾在瓶底结块)。缓慢地煮沸20min,待氢氧化钾全部溶解后,冷却片刻。再加人至少2g氢氧化钡(一般4~5g),再缓慢地煮沸至少30min。冷却到室温、静置,待上层溶液澄清后,小心地将上层清液倾人棕色瓶中,最好在瓶口上接一根碱石棉干燥管。
4.6.2标定
4.6.2.1测定方法
根据拟标定浓度的要求,按下述规定量称取经105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,精确至0.0002g。溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加入2~3滴酚酰-乙醇指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。c(KOH),mol/L
4.6.2.2计算
基准苯二甲酸氢钾,多
无二氧化碳的水,mL
氢氧化钾乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液的实际浓度c(KOH),mol/L,按式(11)计算:c(KOH) = (V, - Vo) × 0.2042m
式中:m一
-苯二甲酸氢钾的质量,g;
V—一氢氧化钾-乙醇(或异丙醇)溶液的用量,mL;Vo空白试验时,氢氧化钾-乙醇(或异丙醇)溶液的用量,mL;(11)
一与1.00mL氢氧化钾-乙醇(或异丙醇)标准滴定溶液[c(K0H)=1.000mol/L]相当的以克0.2042
表示的苯二甲酸氢钾的质量。
4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazS,0,)=0.1mol/L(0.1N)
c(Na2S,0g) =0.05mol/L(0.05N)4.7.1配制
根据拟配制浓度要求,按下述规定量称取硫代硫酸钠,溶于1L水中,缓慢地煮沸10min,加人按下述规定量的三氯甲烷后,摇匀,保存于棕色瓶中,放置两周后过滤或取上层清液标定。203
c(Na2S,O3), mol/L
4.7.2标定
4.7.2.1测定方法
SH/T 007991
硫代硫酸钠,名
三氯甲烷,mL
0.25~0.40
根据拟标定浓度要求,按下述规定量称取经120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,精确至0.0002g。置于具塞锥形烧瓶中,用25mL水溶解,加人2g碘化钾及20mL硫酸溶液[18%(m/m)]。摇匀,在暗处放置10min后,再加150mL水。用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时,加入3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。c(NazS,03), mol/L
4.7.2.2计算
基准重铬酸钾,g
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度c(Na,SO),mol/L,按式(12)计算:式中:m
c(Na2S20s) = (V/- vo) x 0.04903m
重铬酸钾的质量,g;
V,-—硫代硫酸钠溶液的用量,mL;Vo一空白试验时,硫代硫酸钠溶液的用量,mL;(12)
0.04903—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazSz03)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
4.8溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液KBr0,)=0.5mol/L(0.5N))
KBr03) = 0. 1mol/L(0. 1N)
c(KBr03) = 0.05mol/L(0.05N)
4.8.1配制
根据拟配制浓度要求,按下述规定量称取溴酸钾及溴化钾,溶于1L水中,摇匀。(KBrO3),mol/L
4.8.2标定
4.8.2.1测定方法
溴酸钾,g
溴化钾,g
按下述规定浓度量取30.00~35.00mL漠酸钾-溴化钾溶液,注人碘量瓶中,加入2g碘化钾及5mL盐酸溶液[19%(m/m)],摇匀。在暗处放置5min,加人30mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加人3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。KBro
c(NazS,s), mol/L
4.8.2.2计算
SH/T 0079--91
溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液的实际浓度c(KBrO),mol/L,按式(13)计算:(KBro) = (V- Vo) × ci
式中:V;一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;Vo一空白试验时,硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;ci——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V一一溴酸钾-溴化钾溶液的用量,mL。4.9碘标准滴定溶液
c(5)=0. mol/L(0.1N)
4.9.1配制
称取13g碘及35g碘化钾,溶于100mL水中,并稀释至1L,摇勾,保存在棕色具塞玻璃瓶中。4.9.2标定
4.9.2.1测定方法
称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,精确至0.0002g。置于碘量瓶中,用4mL氢氧化钠(40g/L)溶液,加50mL水,加2滴酚酥-乙醇指示液(10g/L),用硫酸溶液[5%(m/m)]中和,然后加入3g碳酸氢钠及3mL淀粉指示液(5g/L),用配制好的碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。
4.9.2.2计算
碘标准滴定溶液的实际浓度c(÷I2),mol/L,按式(14)计算:c() = (V - vo)× 0.04946
式中:m———三氧化二碑的质量,g;Vi——碘溶液的用量,mL;
Vo空白试验时,碘溶液的用量,mL;(14)
与1.00mL碘标准滴定溶液[c(
I2)=1.000mol/Ll相当的以克表示的三氧化二砷的质量。0.04946-
4.9.3比较
4.9.3.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加入150mL水,用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S203)=0.1mol/L]滴定至溶液呈浅黄色,加人3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液蓝色消失。同时按下述方法进行空白试验。取250mL水,加人0.05mL配制好的碘溶液及3mL淀粉指示液(5g/L),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S,03)=0.1mol/L]滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2计算
碘标准滴定溶液的实际浓度c(-Iz),mol/L,按式(15)计算:(Vi- Vo) × cl
式中:V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;Vo
空白试验时,硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量,mL;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;(15)
碘溶液的用量,mL;
SH/T 0079—91
0.05—空白试验时,加人碘溶液的体积,mL。4.10高锰酸钾标准滴定溶液
KMn04)=0.1mol/L(0.1N)
4.10.1配制
称取3.3g高锰酸钾,溶于1L水中,缓慢地煮沸15min,冷却后在暗处静置两周后,取上层清液贮存于棕色具塞玻璃瓶中。
4.10.2标定
4.10.2.1测定方法
称取0.2g经105~110℃于燥至恒重的基准草酸钠,精确至0.0002g。溶于100mL硫酸溶液(硫酸与水按8:92的体积比)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,接近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时做空白试验。4.10.2.2计算
高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度c草酸钠的质量,g;
式中:m
KMnO4),mol/L,按式(16)计算:KMn04) = (V1- Vo)× 0.06700
Vi——高锰酸钾溶液的用量,mL;Vo——空白试验时,高锰酸钾溶液的用量,mL;(16)
0.06700—与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMn04)=1.000mol/L]相当的以克表示的草酸钠的质量。
4.11乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=0.2mol/L(0.2M)
c(EDTA) =0.1mol/L(0.1M)
c(EDTA)=0.05mo/L(0.05M)
4.11.1配制
根据拟配制浓度要求,按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠,加热,溶于1L水中,摇匀。c(EDTA),mol/L
4.11.2标定
4.11.2.1测定方法
乙二胺四乙酸二钠,g
根据拟标定浓度要求,按下述规定量称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,精确至0.0002g。用少量水湿润,加2mL盐酸溶液[19%(m/m)使之溶解,加人10mL水,用氨水溶液[10%(m/m)】中和至pH7~8,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH~10)及约0.1g铬黑T指示剂(7.9条),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。c(EDTA),mol/L
基准氧化锌,g
注:氨-氯化铵缓冲溶液(pH~10)的配制是称取54.0g氯化铵溶于水,加入350mL氨水,稀释至1L。206
4.11.2.2计算
SH/T 0079—91
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度c(EDTA),mol/L,按式(17)计算:一氧化锌的质量,g;
式中:m一
c(EDTA) = (Vi - Vo)× 0.08138V一-乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mL;Vo—空白试验时,乙二胺四乙酸二钠溶液的用量,mL;(17)
0.08138-一与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
4.12氯化镁标准滴定溶液
c(MgCl2) = 0.1mol/L(0.1M)
4.12.1配制
称取21g氯化镁,溶于1L盐酸溶液(盐酸与水按0.5:999.5的体积比)中,放置一个月后,取上层清液标定。
4.12.2标定
4.12.2.1测定方法
量取30.00~35.00mL配制的氯化镁溶液,加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH~10),加入约0.1g铬黑T指示剂(7.9条),用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。4.12.2.2计算
氯化镁标准滴定溶液的实际浓度c(MgClz),mol/L,按式(18)计算:(V- Vo) × ci
c(MgClz) =
式中:Vi一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,mL;Vo——空白试验时,乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量,mL;c1—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-氟化镁溶液的用量,mL。
4.13硫氰酸钾标准滴定溶液
c(KCNS) = 0.05mol/L(0.05N)
4.13.1配制
称取4.9g硫氰酸钾,溶于1L水中,摇匀。4.13.2标定
4.13.2.1测定方法
称取0.25g在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g。溶于100mL水中,加2mL硫酸高铁铵指示液(80g/L)及10mL硝酸溶液[25%(m/m)],在摇动下用配制好的硫氰酸钾溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后,继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。4.13.2.2计算
硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度c(KCNS),mol/L,按式(19)计算:式中:m-硝酸银的质量,g;
c(KCNS) = V× 0. 1699
一硫氰酸钾溶液的用量,mL;
0.1699——与1.00mL硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)=1.000mol/L]相当的以克表示的硝酸银的质量。207
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