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SH/T 0714-2002

基本信息

标准号: SH/T 0714-2002

中文名称:石脑油中单体烃组成测定法(毛细管气相色谱法)

标准类别:石油化工行业标准(SH)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 单体 组成 测定法 毛细管 色谱法

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

标准号:SH/T 0714-2002
标准名称:石脑油中单体烃组成测定法(毛细管气相色谱法)
英文名称:Standard test method for detailed analysis of petroleum naphthas
through n-nonane by capillary gas chromatography
标准格式:PDF
发布时间:2002-05-31
实施时间:2002-07-01
标准大小:769K
标准介绍:本标准等效采用美国试验与材料协会标准ASMD513498《石脑油中至正壬烷的详细烃组成的毛
细管气相色谱测定标准方法》。
本标准与 ASTM D513498的主要差异
本标准在 ASTM D513498提供的色谱方法条件外,根据我国的情况增加了采用氮气作载气的
色谱条件
本标准的附录A和附录B都是标准的附录。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。
本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:李长秀、杨海鹰 尽管仪器技术的发展使毛细管气相色谱获得了惊人的分离度,但实践证明对于分析石脑油这种非常复杂的混合物,分析方法的标准化是非常困难的。由于有大量的同一类型的商品色谱柱可以选择,同时可以选择不同的液膜厚度、色谱柱内径及色谱柱长等等,色谱操作参数也各不相同,因此,许多实验室采用相似但不完全相同的毛细管气相色谱方法进行石脑油馏分组成的分析。例如,即使色谱柱极性或温度条件的微小变化,也可以改变色谱分离度或组分的流出顺序,使得定性过程需个别解释,而不是所期望的采用标准保留数据的客观过程。为避免这种情况,本标准方法中规定了严格的色谱柱性能指标、色谱溘度和流量条件,以确保组分流出顺序和分离度的一致性以及保留时间的再现性。严格按照这些条件进行实验对于本方法的成功应用至关重要。 1.1本标准规定了用毛细管气相色谱法测定石脑油中各烃类组分(见表1和表2)的方法,正壬烷沸点150.8℃)以后的组分作为一组峰测定
12本标准适用于不含烯烃(烯烃含量(体积分数)小于2%)的液态烃的混合物,包括直馏石脑油重整汽油和烷基化油等,其烯烃含量采用GBT1112测定;此烃类混合物98%的蒸发温度不应超过250℃,其馏程采用GB/T6536测定。
.3本标准可测定含量大于或等于005%质量分数的组分。
14本标准采用国际单位制(SI)。
1.5本标准没有对所涉及到的所有安全问题提出建议。因此在使用本标准以前,用户必须建立适当的安全措施管理制度。对于一些特殊的预防说明见第7章。

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标准内容

[CS 75. :60. 20
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T07142002
石脑油中单体烃组成测定法
(毛细管气相色谱法)
Sandard lest mehod for detailed analysis of petroleun naphthasthrough n-nonanc by capillary gas chroniatography2002-05-31发布
国家石油和化学工业局
2002-07-01实施
SH/T0714—202
本标准等效采用关国试验与材料协会标准A5IMD5134.58石脑油中至正千烷的洋细轻组成的细普气相色潜测定标准方法:
本标链与ASMD5134路的主要差异:1.本标准在4STMD5134-98提供的色谱方法条件外,根据我国的情祝增加了采月效气作越气的色谱条件。
本标难的附录A和附录B都是标准的附录。本标准由中通有油化工股份有融公叫提出。本标准由市国石油化工坚份有限公司石独化工科学研筑院归口。本标准起草单位:中国石洲化工胺份有限公司芒油化工科学研变院中标准十要起单人:李长要、场海牌。SH/T 07142002
ASTM前言
尽些议器控术的发展境亡组管气相色谐获得了惊人的分离,但实跨证明对于分析石脑油这种非常经杂的混合物,分析方法的松确化显非带因难。由于右大乐的同一类型的商品色潜住可以选择,同时可以述择不同的液稳疗、色潜注内轻及色谱柱长等等,色谱操作参数也各不相同,风此,许多实验索采用相似但不案全相同的细管气柑色谱法进行石胞泊诏分组虚的分析、例如,即便色谱忙超性或温离条件的微小变化,也可以改变色谱分离或纠分的港出派序,使得实性过程满个别解释,而不是所期望的采用标保解数据的客现过望,为避免这柠情况,本标准片缺中规定了严格的色造柱性能指标、色谱溢应和流量条件,以保组分流凹取序和分离度的一效件以及保留时间的现性。严按照这些条件并行实验对于本力法的成动应用至关至要。中华人民共和国石油化工行业标准石脑油中单体烃组成测定法
【毛细管气相色谱法】
Standard lest method fur detailad ormlysis of petrolem naplithnsthrough n-nomane by capillary gas chronatngraphy1范固
SH/T 0714—2002
1.1,本标滞规是了用-飞细管气相怎谱法测定石购油十各烃炎丝分(见表1和表2)的力法,正王烷沸点10.B吃以的组分作为一组峰测完,1.2本标准道压一不含烯焰(烤经含量(针只数)小寸2%)转微态烃的混合酱,包据直溜石胞油、单整汽证别烧化油等,其添经含母来出112测定;此施类证合物范的悉发温度应超过250T,其租采用GD/T6536测宽。1.3本标推可酬完合数大于或等于0.1%适量分效的组分1.4本标准采用国际单位制(Sl):1.5本标准没有对所涉及到的所有安全问驱提出延议,固化在停用本标准以前:用户必须建立适当的安全措施智理制度,对于些特殊的预随说明也第了章,2引用标准
下列标准包括的条文,道过引压面构成为本标准的公。除非在标准另有明确规完,下列引用标难部应是现行有效标准。GB/T4756右油液体于二取样法
CB/T653石油产战热馏测定送
(B/T32液体石油产品经类测究法(荧光指示剂吸附达)ASTM3700浪态轻美收法(浮动后塞简3方法概要
3.1将具有代表性的不随袖试导人气用色培仪,色谱收配备有全基过制固是杆的济缺石英毛细管色借住,淘气(或卸气获气将亢化的试拦带人色潜柱将组分分商,火络离子化接测器按测缩生的制企、格类借号中电子积分系统垂让管机理,将每二游出的负蜂的保留措数上口制的保量指数在进行对照,并站合标准造图以整别每个包谱性。保留指数表通运在相问系件下测定标样或采用气相色培-压诺联用技术(心C/MS)划定参考推品或同时采用上压两程方秋来在立。3.2通选校医子归化法测家组分的质量分数,将止下烷活的峰累加非根告为心个意义和用途
<.1蒸灿亡脏油、重整泊或螃基化神的类组战对十原油评价、烷革化和重整工艺过程控制,产品质量评定和日带曾好日的帮是有正的,详酬的轻炎纠成数提也是炼菌过老数学模拟的书础数据,国家石池和化学工业局2022-05-31批准20心2-07-01实施
异T统
化会物
止」碗
2,2二甲基内烷
冲皮烷
工成烷
2,2-甲基
环说境
2.3-甲匹丁烧
3.甲基烷
2.2-二甲水北境
甲带环皮始
3,4二甲美现统
2.2,3一甲基T烷
3,3-—甲热,双烷
2年基器烷
2.3-一甲来烧
,小二甲基棕
3-些可场
期-1,7.\-甲业环皮始
区-1,3--甲基环炼
3乙基皮烷
总-1,2二甲成说
1,2,4二甲本成惊
正虑院
中基外己亮+期-1,2.
一甲基流
1,1,3- :甲甚环虑统+
2.2二中巫己烧
之海开此炉
2.5.—甲山烧
-2,2.3-4.4浅
2.4二年辈乙栋
1反-2,市4三甲环成院
3.3-二甲已统
1反-2,原-3-三基环皮统
SH/T O714—20D2
表1石脑油组分典型保圖特性(氧气载气)恶文名称成增写
Mul ane
Finune
Hrnenr
Lsobulaue
nr-Butane
2,2-TMC3
Isogetare
n-Perar
2,3-DC4
n-Ikoxanc
2,2-DMCS
2,4 DM'25
2.7,3-1NC4
Bereec
3,3-DS
1,1imGrs
it-1.2-DXY5
rns-1,3.DMGYCS
U4-1 .2-DMCYCS
3,2,1-TMCF
ne-Hepeare
MCYC6 + as-1,2-DHCYCS
1,1,3-TMCYCS-2.2-DMC6
2,5-D61C6 + 2.2,3-TWC5
2,1ACH
1,ran-2, c4-TMICYC3
1, tnew-2,-ci-3-TMCrCs
保州时间
谢整保所
时间/min
Kasmla 保率战性保
措效()
留指数
化台啦
2.3,4二甲烷
4本+2.3,3;止成烷
1.1.2日环反炉
2.3-二.税
2串至天煌
4至烧+-基-37至皮烧
3,4三甲
1,斯-2,区-4-三1基环戊烷+1,
-2+三中坏成始
项-1,3二中基址已烷
3-1基表烷+[,项-2,这区-2-
三下基外烧
3之善己统+反-1,+一甲其坏心统1,1-一甲求环烷
2,2,5-早基山烷
+反-1-甲甚-3乙载环皮烷
原-1-甲基-3-乙其环度始
区-1-甲基-2乙盐环定烷
2,2,4日基已烷
11-手-1-下
反-1,2。,B基不已烷
1,账,快:一甲基环虑境
+顺1.1二基动烷
正亲境
再基环现炼+2.4,4=甲
未确定均G环划烃
未确定的C坏炼始
未确定的坏烷始
-1,2-乙基目苯示脱
+2,3,5二甲已烷
2,2-甲从流烷
-1,2环已统
2,2.3-兰早基口烷444亦烷范
2.4二中.5夷烧
4,4一甲以皮烷,内笼径
乙基环凹烷+正内基坏皮烧
2.,6甲美烷+,不就轻
1,13三基寸己烷
求确定的G坏格经
SH/T 0714—2002
表1{婆}
英文名或婚马
2.3.4-THCS
Talurne. + 2,3,3-IMC5
1,1.2-TMCYCS
2-M-3E(S
4-MC7 + 3-J-3EX\5
3,+DO8
I, ct-2. tr-+TMYC5
+ 1, c-2. cis-4-DM.YC3
a-1,3-DHCYCS
3-bl27 + I, cis-2: gran-3-
IMere5
3-KI.6 1 pax-1,4-1DMr:Y46
1,1-rY4h
2.,2,5-1M6
1 tnow-I,: HM.YGS
r-1, LKMYCS
tx 1,2 F.YC
2.2.4 IMGG + 1.[-FMGYC5
rwa-1,2-TIMCYCG
I,rt-2. iv-3-TMCYCS
a-1, 3-TDMCYCC
+ tw-J,4D6ICYC6
r-Ordau.e
1C3CYC5 + 2,4,4-TMCX
Uaideuiued (-
Uaideusified C9-N
Umideraified cay
ds-1.2-EMCYC5
+2.3,5-TMCs
as-1,2[NCYC6
2,2.3-TMO6 + (9-
2,-DMC7
+, 4-DMC? + C9-N
ECYC6 - NCSCYCS
2--4EX6
2,6-1+C? + (3-N
1,1,3-1MCY6
Unidentified COLN
用临市府
时间/mir
裁性保
阳指效
招数()
2,5-甲县炎烷+比选烃
3,5-二甲以类炫
+3.3-—.甲基皮烷-环烧场
冰弱足的GW就烃
未确延的环说径
未确定的心确径
夫归写的烷始
-2,3.4-=\基烷
元确起的环炉烃
示确定的坏烷烃+链炔焕还
(间-_年本
对:串来
2.3--甲录皮
3,4一甲减度院+不深经
3.4二年基央惊
天确定的环焙好
2.7基史降+环烧烯
2甲基辛烷
未确定的坏资经
未确定的坏按格
3-乙重庚烷+环烷控
来确定的环除经
邻-二甲羊+1,1,2-=巾主球烧
小确定的环统
12,4,6日质焙
未期定的坏烷经
本研定的链烷
未确定的环坑烃
未定的环烷径
未动定的环烷烃+辩烷径
未确定的环煤悼
本市定的环烷径
未确定内环烷烃
未谢定的坏规轻
正工碗
未需定的环统径
SH/T 0/:4—2002
表1换
英文名弥埔,
2.5-DMC7 C9-N
J.5-DC7 3.3-DMC7 + N
[lrikmtifis (9 N
LInirdmiFied Cu-N
HhyI Houacne.
Uhridenuilied C-N
Ursilntifed N
+2.3,TMC6
LiLkuliGer: N
I T.ancb-nt:fny: N +
m xrln?
p-xylenc
2,3-CMC7
3,-[MC?+~
Uinknlizierl N
Uaiden itied Y
Umidenified Y
3-ECT-N
Tnikemifind N
+ $yl: + 1,1,2.1M YC*
I nicntified N
+ 2.4,6-T3ICS
Lnideinl N
L.nidenjif ed P
LaidenitedN
L:ileuliliel N
Tritkeriufieyl V- P
I.nirmritiod
Uridkarilicd
Uaiderifel X
UmirerrifindY
Uideiod
士\-,和x-心,外推门降,闪录(AI.1.3]。-1外推而附采(A1.2.3
异内体
保闲时间
491,41
.50,26
胜新程
时间/min
Kngaks市
措效(15T)
猴比保
异,埃
化台物
2,1半基丙烷
异皮烧
2,2. 一,甲其」烷
杯此统
2,3-二甲荤烧
7.手典设烷
正:航
2,2-一甲基内家
星环建炕
2.1二m院
2,2.3三基,均
3,二可上度说
2,3-二且年度始
1,1.一基坏皮烷
恒-1.二年基环安境
反-1.2--基坏变烷+3
反-1.2—甲基环书悦
2.2.4三基烷
巨炭烷
甲些环了烷+而1,3甲些
环皮烷
2,2-一年己
1.1,3一甲出还烷
乙基坏皮块-2.5.—甲巫已烷
2.4-甲苯二炼+2,2,3=日
基度烧
1,表-2,期-4-元至环统
2用说明:
SH/T 07142002
表2石脑油组分典型保留特性(氮二载气)英文名称或游工
Frepane
EsootaLNe
n Rut:ni:
2,2-DMC2
kugekiae
-Hrnteme
: cres
2,3-1HAr4
3-bTCS
n-Herarc
2,2.3-MJC4
Beiere
3,3-DM5
1.1-DMCYCS
cs-1,3-DMEYC5
rans-1.3-DMCY5+ 3-ECS
7-1,2-15
2.2.41Mc'5
r-H-,Manr
MCYC6 + -1.2-DMCYCS
1,1,3-TMCFC
LCYC5 + 2.5-DMC
2,11W(12.7,3-TWS
1. anww-2, 4KYs
1.不你准项邮了来忘气作我气的红分克保图性间
13,019
谢保的
向/rin
Kovele保宝
指效(35它)
战性保
留指敏
化合格
3.3一甲满己烧
1.以-2,版-3-三巾基坏股块
2.3,4甲当书烧
m进 + 2,3,3-三甲著,吡烷
2.1甲M己烷
2-基-2-乙基戊统
+1.1,2-甲齿环境
2原基央块
4百禁质炕
3,二中基
1,顺-2.起4三甲基环设烷
3甲质统
3乙基己烷
娠-1,1--,甲站环已烷
+L,顺2,反3二甲薪还此烷
反-1,4二甲至环已烷
2,2.5-=举已
+1,1二甲些环了块
泛-1-甲苯-3-乙基环,此烷
取-1-1基-3-乙基坏文烷
反-1,2-乙基甲基环成境
2,2,4.-单基了统
反-1,2-二里苯环己
1家烷
1.期2.期3三甲至外皮院
反-13二4基环口统
+瓶-1,4一下基外已境
2,4.4二甲%山烧
异雨内皮笼
本碎定的心环烷运
2,3.5-二甲集已炕+4环烷控
2,2二基爽炉
好-1.3-2减基年境
2,4二#质处
2.2.3.甲墨
期-1,2-二基环己烷
+4,4二11基庚烷
SH/T 0714—2002
2[续}
文名或
1, Pa-2, c-3-TWYC5
2,1,1-TMCS
Iuleoe + 2.3, 3-IMC'5
2-M-3X'5 + 1,1,2-17YC5
3,4-D6106 + 3-M-3-ELS
1, c-2.Ra-MCYCS
r-1,3-cYos
+1, d-2, ruis-3-ICYC5
rarr-1.4DMCYC6
2,2,.5-1MTX+1,1 1MNC
rn-1.3-TMCYCS
8-1,3-ENCYC5
ue 1,2 FMCYCS
2,2,4-TMC6
I,1-EHCYCS
roe-12-DMCYC6
n-ctane
I, -2. cr-3-I5
+ ci8-1,4-MriY4.6
7,4,41M
Unkemial Ci-N
2,3,5-TMC6 + C9-N
2,2-1AC7
s-1.2-EMCYCS
2,2,3-TM06
es-1,2-LMCYt6 . 4,4
保留时间
诞能保留
时问/nrin
57: 58
Kovais保留
估数(15:)
我性保
到苦烨
2.6二1基决+G以格
乙基环己烷+丙基环发块
未确足的G,环烷控
1.1,3元甲基个D院
+2.3.牛些更就
3,5-二+.4夹烷
133--甲些皮烷,环境
未确定的C,坏培蛇bZxz.net
本确定的心环模烯
未确定的心环划烃
未确心的“环烷性
2,3,4-二甲.4已烷
人确延的杯烘粹
煮随定的C,环烷
本临定的心环按性
2.3二些庆统+3,1-二甲著
间.甲店
周二甲火
4乙甚淡焙·环炉炼
十耳地
2-F麦烷
32.年典烷
3-1:基平烷
不确定的不
未确足的环院险
本病是时不说点
示销芝的系沉差
1.1,2-二年苯环二烷
未均定的头院还
术药定的系确源
术确定的性就究
不到是的不完产
未确是防不说光
上三块
SH/T 0714—2002
表续)
文名称编写
2.6-DMC7 + (9.N
Uaidhumificd C9-N
1,1.3-THCYOS + 2,5-UA1L7
3,5-DC? +3, 3-DMC7 + N
UnidciMiied C9N
Umidenirind I-N
UuidedlLie LS-N
Uuideoiied -N
Fadyl Berze1M
2.3,4TM06
Inidrnified (N
i U'nidetifiod C-N
Lnidcaritiod C2-N
2,3-DC7 + 3,4+-DMC7
p-Xylke
4XI + N
LiLsbiliGe3 N
Trudkotilec N
Th:kalfi: N
Undentifine N
n-Xlmc
1,1.2-TMCYC6
Lhidcntitiod N
Thibantilied N
Urideniied N
TUr:nkanlif3 N
rardentifed N
H(利n外择对得从内录(41.1.3)。中-1和-1,外推而得,附(1.2.1)培两时间
两整保所
时间/min
Kmks保街
程数(35%)
线性保
SH/TQ7142002
1.7用木方必规定的试骏步聚分高石随汕组分会存在一些混悼,个方法不能追完混峰中同时领击的分的相对浓座,在缺乏混峰的经成信息时,需要获知此炎组分相对今盘,不准序使川本右法:5于批
5.1如来含有烯价,选点吨十15D么的烯烃可以那跑利、节经分高和松出。有些烯烃将宁泡和好或劳经司时流出,并日查这些纠分的测定值偏高5.2游类、整类动具有机近举发性的有机物也公与饱和经或芳签一起流出十就测定,使被调分法街宝,
6位器设备
6.1仅举
能够实现色谱析第测逆从35么要2X,升温速率【℃/mi的程序升温过程的气相色谱仪,献有可透供样品的线性分法样(如200:1)的闪蒸汽化进样益以保非造的进样、料应净载气控制带必须定够精确,可提供重复的料沉量和分流比以保分析的稳定性,对毛细管色谱柱有敏佳响应药火焙离子化检测器(包据气体控制和电子线路)必领满足感优于下列冬项据标:换作温质
灵鼠度
雄测限
裁性跑用
出.2进样系统
5×10--g1/a
将样品注人分讯进样登的手动或自动液休进样器因生用,合还的进样量为0.21.0nL,应注忘,不合适的分流继克选样技术,能导致样品歧化。按第1]帝所述确定操作杀件以避免样品琦化。
6.3电子数据采未系统
任均用于定显的数据采其和积分设备必须满是或优卡下例最低要求:挣容鼠至少250个降/每次分析。6.3.1
可对面积机分,并可案用被山团子归计算结果,深用保前时间进行单个组好定性,有刘扰的别除能力
快速来样频率保证快悼(!:)的吨定,下和负偏离基线的校正。
对丁牵峰和宽峰有足够的绘测灵做变。6.3.日需要引可迹行量线积公相切线缴弥。6.4包遵栏
本方法来用一根50m内径0.21um)石英毛细注,该计采用键(交联)H成注作固建相,波膜厚变0.5um,符合这些现定尺寸的其伦色诺样也可京用,们是所有先谱生必须满足第10章对色谱柱杆效、分商度式生的要求。了试别和材料
7.1载气:气或气,纯度不小干的.纳警当:高压气体。
12燃气:氢气,度不小下99.9%。:高正了体,极易然。
SH/T 07°4—2002
73补偿气:氮气或氮气,纯度+本于99.9%营告:两正体。
7.1正庚烷:纯效99您以上。
誉卡:易,吸人当。
7.5甲烷:
等:极易燃六体
762年M虑烧:纯度9月2
!易始,受人有车、
774甲片虎烧:纯度州以。
:,吸人当,
782-甲老费烧:纯度晚以上。
,反易。及人有。
79止率烧:纯度99%以上:
警片:易娠。[院人有与。
71℃中举:纯宽9%以上
:的样,气
7.113,3. 3-元口基我统:绝6. 99能以上誉:板,有。
7.12机评价混含物:纯游体经的定性滤合费距分为内0.5%单求、1%正质烷、1乐的2.3,3-二币其成烷、1条的2-甲些质烷、1死前4中基庆烷和1%书正辛烷的2-口基状浣箔液。7.13统基化油参考油:交尔猜制烷禁化证,用以炭得剂1和图4,等当:越易,吸人有。
7.14在脑1参考油:实际情制名脚,升以获穿图2和图5专告:最品,受人有害,
7.15重整准考考油:实示年抢汽社,压以求得图3和图6告:极动,吸人有。
8取样
B.1采取主偿放汽正不大丁110kP的敏态轻混仓物包拓(.脑洲至浮动活密商变川口容端中,B.1.1浮动活恶简圾详按照ASTMD3700的说明,从管载采收有代表准的液态格混合物样品举学动消准简中。向平衡端流充惠性气体使浮动活偏中的压方比排品的然气压高3503.1.2开口容器取样按照GB/T4156的说期,手工从原权坚行处采取栏品过人开口穿器,在吸人样品后立即塞什穿路开口。
82冷到大终1保存样品,在达行分折前,一直将作品保存在此显度下:B.3转够部分冷却的择品至预先冷有差的小旅,然后您封小版。此小能试单可自接用于分所。可采月于动或自动进详解进样。S仪器准备
9.1按!家或快货商的说明书安装和急化色滑杆,扫老化后的色谱针出一连接火焰高子化格测器进「1,对案缺哈满,如果发现气,[.费或更换密封车,然后选行下丽的岸作,9.2使用独立拍电子温度负装互,如热电需成企电阻温度测量器,对气相包请杜箱况度传惠能进行校止,
将独立的益女划探头于年诺亡中包谱拌所占义决,不充许探头接触并箱壁。92.1
92.2设害情箱湿更到35℃,并乎面至少15rri,燃后意察湿度读激,9
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