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MT/T 752-1997

基本信息

标准号: MT/T 752-1997

中文名称:煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法)

标准类别:煤炭行业标准(MT)

标准状态:现行

发布日期:1997-12-30

实施日期:1998-06-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 甲烷 吸附 测定方法 高压 容量

标准分类号

标准ICS号:采矿和矿产品>>73.040煤

中标分类号:矿业>>矿业综合>>D09卫生、安全、劳动保护

关联标准

出版信息

出版社:中国煤炭工业出版社

页数:15页

标准价格:13.0 元

出版日期:1998-06-01

相关单位信息

起草人:杨思敬、宁德义、刘云生

起草单位:煤炭科学研究总院抚顺分院

归口单位:煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会

提出单位:煤炭工业部科技教育司

发布部门:中华人民共和国煤炭工业部

标准简介

本标准规定了用高压容量法测定煤的甲烷吸附量的测定原理、测定装置、测定方法、测定步骤、精密度和结果表述等。本标准适用于测定煤及其他吸附剂。 MT/T 752-1997 煤的甲烷吸附量测定方法(高压容量法) MT/T752-1997 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

MT/T752—1997
本标准以国内新型结构类型的实验装置为基础,规定了传统的容量法测定煤的郎格缪(Langmuir)吸附等温线和解吸等温线方法,规定了统一一的实验条件,保证高压甲烷吸附量测定结果的可比性和准确性。
本标准的附录 A、附录B、附录C和附录 D都是标准的附录。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由煤炭工业部煤矿安全标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学研究总院抚顺分院负责起草。本标准主要起草人:杨思敬、宁德义、刘云生。本标准委托煤炭工业部煤炭科学研究总院抚顺分院负责解释。84
1范围
中华人民共和国煤炭行业标准
煤的甲烷吸附量测定方法
(高压容量法)
Determine method of methane adsorption capacity in coalMT/T 752—1997
本标准规定了用高压容量法测定煤的甲烷吸附量的测定原理、测定装置、测定方法、测定步骤、精密度和结果表述等。
本标准适用于测定煤及其他吸附剂。2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T211—1996煤的全水分的测定方法GB/T212—1996煤的工业分析方法GB/T217—1996煤的真相对密度测定方法3测定原理
煤中大量的微孔内表面具有表面能,当气体与内表面接触时,分子的作用力使甲烷或其他多种气体分子在表面上发生浓集,称为吸附。气体分子浓集的数量渐趋增多,为吸附过程,气体分子复返回自由状态的气相中,表面上气体分子数量渐趋减少,为脱附过程。表面上气体分子维持一定数量,吸附速率和脱附速率相等时,为吸附平衡。
煤对甲烷的吸附为物理吸附。
当吸附剂和吸附质特定时,吸附量与压力和温度呈函数关系,即X = f(T,p)
当温度恒定时:
X = f(p)T
式(2)称为吸附等温线,在高压状态下符合郎格缪Langmuir)方程:abp
式(3)变换后得一直线方程:
多=+品
式中:T温度,℃;
p-压力,MPa;
Xp压力下吸附量,cm\/g;
中华人民共和国煤炭工业部1997-12-30批准(1)
(2)
.(3)
(4)
1998-06-01实施
MT/T 752—1997
u-——吸附常数,当p-→o时,X=a,即为饱和吸附量,cm/g;h为吸附常数,MPa-。
4测定装置
4.1实验装置
实验装置结构如图1所示。主要部件和规格如下:10
1-玻璃活塞;2饱和食盐水量管;3--真空管系;4—放气阀5一真空抽气控制阀;6旋片式真空泵;?--高压截止阀,8--真空轨管,9--吸附罐控制阀;10-固态压力传感器;11·吸附罐;12--电线;13复合真空计;14--水浴:15--高压空气阀;16充气罐控制阀;17-铜管或软胶管;18.超级懂温器;19充气罐;20多路信号调理器;21--高压气源图1实验装置示意图
a)吸附罐:容积50cm2.工作压力8MPa,耐压16MPa;b)高压截止阀:工作压力16MPa,耐压25MPa。密封处要求耐低压4MPa;c)固态压力传感器:测量范围为0~8MPa,精度为0.2%;d)饱和食盐水量管:容积500cm2,分度5cm,带水准瓶;c)充气罐:容积为吸附罐的1.4倍,耐压16MPa;{)水浴;
g)真空系统:Φ20mm~40mm玻璃管,带玻璃活塞及真空硅管;h)高纯甲烷气:压力15MPa,甲烷浓度不低于99%。4.2辅助设备
a)复合真空计;
b)恒温器:恒温和控温0~100℃±1℃;()多路信号调理器:玉力传感器二次仪表;d)动槽式气压计;
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e)标准量管:容积200cm,分度0.5cm;f)球磨机;
g)干燥箱;
h)标准筛;
i)精密天秤,感量0.0001g。
5测定方法
高压容量法测定煤的甲烷吸附量的方法是:将处理好的干燥煤样,装入吸附罐,真空脱气,测定吸附罐的剩余体积,向吸附罐中充入或放出一定体积甲烷,使吸附罐内压力达到平衡,部分气体被吸附,部分气体仍以游离状态处于剩余体积之中,已知充入(放出)的甲烷体积,扣除剩余体积的游离体积,即为吸附体积。重复这样的测定,得到各压力段平衡压力与吸附体积量,连接起来即为吸附等温线。当压力由低向高采取充入甲烷气体方式测试时,得到吸附等温线;反之,压力由高向低采取放出甲烷气体方式测试时,得到解吸等温线。吸附和解吸等温线在高压状态下是可逆的,测定二者之一,在应用上是等效的。6测定步骤
6.1测定前准备工作
6.1.1煤样处理
a)采集煤层全厚样品(或分层),除去研石,四分法缩分成1kg,标准采样要素,装袋,备用;b)取送样的一半全部粉碎,通过0.17~0.25mm筛网,取0.17~0.25mm间的颗粒,称出100g,放入称量皿。其余煤样分别按GB/T217、GB/T211、GB/T212测定水分(Ma)、灰分(AaAad)、挥发分(Vdat)和真密度TRDz等;
c)将盛煤样的称量皿放入干燥箱,恒温到100℃,保持1h取出,放入干燥器内冷却;d)称煤样和称量血总质量Gt,将煤样装满吸附罐,再称剩余煤样和称量血质量G2,则吸附罐中的煤样质量G为:
G= G--G2
煤样可燃物质量G.为:
G(100 - Aa)
Aa = 100 -- M.d
式中:A.干燥基灰分,%;
Aad——分析基灰分,%;
Ma一一分析基水分,%。
6.1.2吸附罐体积测定
吸附罐体积(V.)包括吸附罐体积和压力表、接头、阀门、连通管的通径体积之和。(5)
·(6)
校正方法是先将吸附罐连通真空系统,抽成压力为10Pa,关闭阀门,再接通标准量管。读取量管初始液面高度值,打开阀门,空气进入吸附罐,量管液面上升,液面上升体积值即为吸附罐容积。如此重复3次,取其平均值。
6.1.3充气罐体积测定
方法同6.1.2。
6.1.4吸附罐剩余体积测定
剩余体积(V。)指吸附罐中除纯煤体积外包括煤颗粒内孔隙、颗粒间空隙、吸附罐残余空间和通径体S
MT/T 752 - 1997
积的总和。剩余体积可通过真空充氮方法标定,在没有氮气的情况下,按式(8)进行计算:Va -- V, - V.
V。= G/TRD20
式中:V,一空罐体积,cm\;
V。纯煤体积,cm\;
TRD20—-—样品相对真密度,g/cm。6.2吸附等线测定
·(8)
6.2.1打开阀和真空抽气阀,关闭高压充气阀和放气阀。设定水浴温度为60℃士1℃,开启真空泵,进行长时间脱气,直到真空计显示压力为4Pa时,关闭真空抽气阀和各罐阀。6.2.2设定水浴温度为试验温度(30℃士1℃)。6.2.3打开高压充气阀和充气罐控制阀,使高压钢瓶甲烷气进入充气罐及连通管,关闭充气罐控制阀,读出充气罐压力值P1。
6.2.4读出P1,后,缓慢打开罐阀门,使充气罐中甲烷气进入吸附,待罐内压力达到设定压力时(-般在0~~6MPa试验压力范围内设定测n=7个压力间隔点数,每点约为最高压力的1/n),立即关闭罐阀门,读出充气罐压力P2、室温t1。按式(10)计算充入吸附罐内的甲烷量Q。(P
当使用压缩度K时式(10)为:
式中:
273. 2 X V。
Zz/(273.2+t)X0.101325
Pa/0.101 325Www.bzxZ.net
Qe充入吸附罐的甲烷标准体积,cmPu、P2-一分别为充气前后充气罐内绝对压力(下同),MPa;(10)
(11)
Z1、Z2,Ku、K2-——分别为 P1、P2压力下及t时甲烷的压缩系数及压缩度,1/MPa,见标准的附录A、附录 B;
t——室内温度,℃;
V。一一充气及连通管标准体积,cm2。6.2.5保持7h,使煤样充分吸附,压力达到平衡,读出平衡压力P.,并计算出吸附罐内剩余体积的游离甲烷量Qai,煤样吸附甲烷量△Q:以及每克煤可燃物吸附甲烷量X;。273. 2 × Va ×X P
Q: = Z, × (273.2 +t) × 0. 101 325当使用压缩度K时则式(12)改为:V.·P
Qa: = K, ×0. 101 325
(12)
·(13)
充入吸附罐的甲烷量扣除吸附罐内剩余体积放出的游离甲烷量即为压力段内煤样吸附甲烷量Q::
AQ: = Q: Qd
每克煤压力段内的吸附量为:
式中.Va-吸附罐内除煤实体外的全部剩余体积,cm\;ts—一试验温度,C;
G——煤样品可燃物质量,g。
(14)
(15)
6.2.6依次重复6.2.3、6.2.4、6.2.5步骤,逐次增高试验压力,可测得n个Q、Qdi、△Q及X,值。由于88
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充气罐向吸附罐充气为逐次充入的单值量,而充入吸附罐的总气量是各单值量的累计量,故逐次按式(14)计算时,充入吸附罐的总气量Qc应是:Qc =
同时,随试验压力的增高达0.5MPa以上后,吸附平衡时间应改为4h。(16)
6.2.7按逐次测得的P及X,作图,即为郎格缪吸附等温线,并代入式(4)用最小二乘法求得直线的斜率S(1/a)和截距I(1/ab),则吸附常数为:a1/s
6.3解吸等温线测定
(17)
(18)
6.3.1测定按6.2.6的最大平衡压力P开始,打开放气阀,关闭高压充气阀,使连通管形成常压,用水准瓶将饱和食盐水量管充满食盐水,徐徐打开吸附阀门,放出一部分甲烷气进入量管(放出气量仍按最高压力的1/n来控制),关闭罐阀,读出室内大气压P。,室温t及量管中甲烷气体积,按式(19)计算放出甲烷气的标准体积。273. 2 VL
Q, = 101. 3273.2+)(P. - . 0 t - W,..式中:Q放出甲烷气的标准体积,cm\,VL计量管读出的气体体积,cm;P。室内大气压力,kPa;
0. 02 ti -
动槽式压力计随室温变化的汞膨胀性的压力校正值,kPa;食盐水的饱和蒸气压,kPa,附录C。( 19)
6.3.2吸附在水浴中保持4h,使吸附内甲烷气达到吸附平衡,读出Pi2,按式20计算出该压力段罐内剩余体积的游离甲烷量Qai。P
Qa= Va(
当采用压缩度K进行校正时,则式(20)为:273.2
(273.2+t)×0.101325
Qa = Ve(
Kz0.101325
.(20)
该压力段内,放出的甲烷量扣除剩余体积中甲烷压力减少的游离甲烷,得到对应压力段下的解吸量:
AQ:= Qet — Qds
每克煤压力段内的解吸量为:
AX, =
(22)
·(23)
6.3.3依次重复6.3.1、6.3.2步骤,逐次放出甲烷气和降低试验压力,可测得n一1个QQ、AQ:及x,值。
6.3.4当测至第n点时(最后一点),由于6.2.3测定吸附等温线的第1个平衡压力P1不能与测定解吸等温线的第n个点的平衡压力完全重合,且第n个点测定时吸附罐中的甲烷气不可能全部放出,直到达到4Pa,故需采取插入法进行补偿,按吸附第1个平衡压力P1、吸附量AQ1及解吸等温线第n个平衡压力P,求出该压力下的吸附量AQ,同时使P,与P,重合,即:P.AQ
AQ, =
.( 24 )
.( 25 )
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6.3.5由于6.2测定中为逐次向吸附罐充入气体,已按式(16)进行累加,直接取得各平衡压力P,下对应的累计吸附量AQ,或X:,此为吸附等温线;而解吸等温线测定时是逐次放出气体,所取得的为各压力段的吸附量△Q;或X,故需按下式进行累加,才能取得各平衡压力下对应的累计吸附量,此为解吸等温线:
6.3.6按6.2.7绘制解吸等温线和求出a、b吸附常数。7精密度
7.1压力值取2位有效数字,吸附量及郎格缪常数取4位有效数字。( 26 )
(27)
7.2测定吸附或解吸等温线方程相关性以大于0.99以上,实验与计算累计偏差以小于1.5cm/g为合格。
8结果表述
报告中给出P:及X,数据、吸附或解吸等温线及吸附常数。报告格式见附录D。90
温度℃
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(标准的附录)
压缩系数Z值表
0. 021 5 0. 997 06l0. 997 23/0. 997 420. 997 580. 997 720. 997 87l0. 998 010. 998 120. 998 220. 998 31 0. 998 4o. 995 210. 995 49/0. 995 780. 996 040. 996 270. 996 51/0. 996 740. 996 93 0. 997 10. 997 25|0. 997 41
0. 064 6j0. 993 07/0. 993 480. 993 890. 994 2710.9946
0. 995 270. 995 54/0. 995 810. 996 030. 996 280.99494
0. 992 820. 993 260. 993 690.994 060. 994 420.994 730. 995 0710. 086 2 0. 990 76/0. 991 320. 991 880. 992 39/0160.989 87l0.990 5110.991 050.0. 107 7 0. 988 46l0. 989
0.986 150.986 990.987 84
o. 983 84 0. 984 83/0. 985 820. 986 710.15089
530.982660.9838
0. 979 23
0.981 780.
0. 976 90. 978 320.
979 750.981
.976 150
0. 258 6 0. 972 260. 973 97o975
0. 967 620. 967 4
0. 971 640. 973
0. 965 3 J0. 965 270
0.962 970. 965 270.967 590
0.960 6610
0. 387 9 0. 958 33
120.992590.993040.993430.99386580.992
0. 989 250.989 890.990 54
983 88/0
9820910
0.991 640.992 11
1/0. 988 970. 989 62/0. 990 25987 390. 988
.988 850. 98 9490.99 018
10.986 650.987 460.988
.98581
. 984 25|0. 985 190. 986 080. 986 88|0. 987 75983170
0. 982 700.
978 530. 979 83/0
969650.971
0.965560.
0. 960 930.963 530.965 86|0.967XA
0. 956 0110
76/0.961520
0. 953 68/0. 956 59
36l0. 954
960 24
480.958 36
0.95000.953
0. 517 20. 944 370. 947 910. 951 460. 954.984 720.985 60.98655
983730
0.982 270.983 350
984320.98536
. 980 82/0. 981 990. 983 04/0. 984 16|.979590.
.97803
979 36|0. 980 620.981 75
976 480. 977 91j0. 979 260. 980 470. 981 7.979190.980 58
4510. 977 890
.969 830. 971
. 966 0710
0. 976 530. 977 910. 979 38
3/0. 975 16/0
976 620. 978 19
18|0. 970 280. 972 090. 973 810. 975 360. 977 010. 968 750.970 67/0.972 48/0. 9740. 964 310. 966 530
10. 959 050.
969 24/0.971
11o.97584
15l0. 972 86/0. 974 68
710. 967 820. 969 810. 971
.968 480.970 36|0.972 36
.959 970.962 660. 964 97l0.
957 290
0. 942 050. 945 750. 949 450..952 760.955 54
0. 947 45
10. 935 071f
.95379
40.969 110. 971 19
.958330.96114
0. 963 550. 965 810
. 96 7870. 970 03
0. 962 130. 964 480. 966 620. 968 87lo.959 62o
0. 949 01/0. 952 040. 955 0510. 958 09 0. 960 710. 963 140. 965 370. 967 7142|0.945 43
939 2610. 943 4310.
150. 950 290. 953 42/0. 956 580. 959 280. 961 820. 964 130, 966 551 43 0. 945 3 0. 948 56/0. 951 810. 955 080. 957 890. 960 520. 962 920. 965 430. 941
温度℃
0. 923 470. 928 48
160.92633
.916520
922 02
MT/T 752— 1997
表A1续)
933470.937
931 48/0
.92361
. 911 330. 917 65|0. 923
1o. 904 990.
Q:9266
900 39
902 81
900 68
898 580.905
894 410.902 09
.892330.
.882 180. 890 250.898 28
0.879 910.
510.875390.
883 99
896 36
0. 881 91|0. 890
875 820.885
0. 864 33/0. 873 81 0. 883 250.2929
0.859 959
943 770.947
924 85
0. 935 9f
950 9410. 954 0
940 06
.96171
958 08/0.
960 95
.95984
956 8710.
955 660. 958 71
.95211
10. 948 9410
0. 943 920. 947
936 050. 940
10. 954 32
670,94624
.945070
180. 943 9110. 947
7510. 946 79
941 61
90. 944 71
936 010. 940 57
933 770. 938
932 650. 937 4
. 931 550. 936 46
926 85/0
919 26
.929460
.923 480.928 42
0.925 280.930 74
928 81
温度℃
MT/T 752—1997
表A1(完)
0. 904 2 0. 910 720. 916 720. 922 150. 927 8860.851190.861740.872250.881510.889090.896681.4006
0. 909 5 0. 915 590. 921 11|0. 926 930.848 990.859 730.870 410.879 830.887 5330.895240.90297
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(标准的附录)
压缩度 K值表
MT/T 752 -- 1997
表B1(续)
.0.9273
MT/T 752 -- 1997
表B1(完)
1, 115 2
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