MT/T 1067-2008活性炭吸附H2S穿透容量和穿透时间的测定方法

ICS73.040
备案号：25323—2008
中华人民共和国煤炭行业标准
MT/T1067—2008
活性炭吸附H2S穿透容量和
穿透时间的测定方法
Determination of H,S breakthrough capacity andbreakthrough time of activated carbon2008-11-19发布
国家安全生产监督管理总局
2009-01-01实施
定义和术语
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定步骤
结果计算
方法的精密度
附录A（规范性附录）
气体中H.S浓度的标定
MT/T1067-—2008
MT/T1067—2008
本标准修改采用ASTMD6646—2001《测定活性炭吸附H，S穿透容量的试验方法》。本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。本标准主要起草人：王岭、李书荣、梁大明。本标准为首次制定。
1范围
活性炭吸附H2S穿透容量和
穿透时间的测定方法
MT/T1067—2008
本标准规定了测定煤质颗粒活性炭吸附H2S穿透容量和穿透时间试验所用的试样、仪器设备、测定步骤、结果表达和方法的精密度。本标准适用于煤质颗粒活性炭吸附HS穿透容量和穿透时间的测定，也适用于果壳炭、用过的活性炭和再生炭。
2定义和术语
下列术语和定义适用于本标准。2.1
活性炭activatedcarbon
具有吸附性能的含碳类物质。
穿透容量breakthroughcapacity当含有吸附质的气体通过活性炭床层、床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时，单位体积活性炭吸附的吸附质的量称为该活性炭的吸附容量。2.3
穿透时间breakthroughtime
当含有吸附质的气体通过活性炭床层、床层出口气体吸附质浓度超过了规定值时，试验所需的时间称为该活性炭的穿透时间。
3方法提要
一定体积的活性炭经增湿后，在规定条件下通入（1士0.05）%的H2S气体。当通人炭层后吸附管的尾气中HzS的浓度达到50mL/m时，单位体积活性炭吸附的H，S质量为该活性炭的穿透容量，吸附所需时间为穿透时间。
4试剂和材料
4.1氢氧化钠(NaOH)GB/T629—1997。4.2酚酥。
4.3HzS检测管，能检测出HzS浓度为0mL/m~100mL/m的检测管。4.4喷壶，约300mL。
5仪器设备
5.1测定装置见图1。
5.2吸附管：直径约25mm，有效容积(116土5)mL，具体尺寸见图2。此吸附管用于测直径小于等于2.5mm的活性炭。当测定的活性炭直径大于2.5mm时，选用的吸附管的直径应是活性炭直径的10倍，吸附管打孔的支架开孔率应大于30%。1
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流量计：
恒温水浴；
-增湿器；
吸附管；
装有碱和酚献指示剂的锥形瓶。图1活性炭吸附H，S穿透容量和穿透时间的装置示意图025.4
打孔的支架
吸附管
6测定步骤
6.1试样及其制备：将样品用四分法取出式样，也可用二分器（分样器）缩分样品。单位为毫米
6.2样品的增湿：将活性炭放人白磁盘中，用喷壶向活性炭喷人雾状蒸馏水，使其增湿到水分为5%7%
6.3将增湿过的活性炭装入吸附管中，并将吸附管在橡胶垫上敦实，加到吸附管刻线后继续敦实，直到活性炭体积不再变化，然后将吸附管安装到装置上。6.4按化验后的HzS的浓度计算应配入的Oz、N和HzS的气量，总气体流量是（1450士50）mL/min，HS的浓度是（1士0.05）%，O，浓度是20%，其余为Nz。调整恒温水浴的温度为（25士2)℃。当气体配好后，向吸附管中通入混合气，把吸附管的尾气引入一个100mL的锥形瓶中，锥形瓶中加入约50mL蒸馏水，加入少许0.5mol/L的氢氧化钠溶液和少许酚指示剂，同时记下时间。6.5开始试验后每隔30min观察一下锥形瓶的粉红色是否消失，如果粉红色消失，证明有H，S气体穿过，这时应每隔20min～30min用快速H.S气体检测管检查尾气，直到尾气中HS气体的浓度为50mL/m，这时停止试验，并记下时间。6.6按上述步骤再作一份平行试验。7
结果计算
H2S的穿透容量为：
式中：
C=CoXVzXTX 34
-HzS的穿透容量，单位为克每毫升（g/mL)；试验气中H,S的体积百分数，单位为百分数（%)；-试验气的总流量，单位为毫升每分钟（mL/min）；-HS的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；标准状况下H2S的摩尔体积，单位为升每靡尔（L/mol)；吸附管的有效体积，单位为毫升（mL）。MT/T1067-2008
（1）
结果以两次试验的算术平均值表示，穿透容量修约到小数点后三位，穿透时间修约到min。方法的精密度
两次平行测定结果的差值不得超过其算术平均值的10%。MT/T1067-—2008
A.1试剂及溶液配制
A.1.1氢氧化钠（NaOH)，GB/T629附录A
（规范性附录）
气体中HS浓度的标定
0.5mol/L氢氧化钠溶液：溶解5g氢氧化钠到250mL蒸馏水中。A.1.2硫酸（HSO.),GB625
3mol/L硫酸溶液：溶解42mL浓硫酸95%~98%到250mL蒸馏水中。A.1.3可溶性淀粉
1%淀粉溶液：溶解1g淀粉到100-mL蒸馏水中，煮沸后放凉备用。A.1.4硫代硫酸钠（Na2S0·5H,O)，GB/T637硫代硫酸钠溶液c（NazS,O·5HzO)=0.1mol/L：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1000mL蒸馏水中，温火煮沸10min，冷却到室温，转移到1000mL的容量瓶中，放置1d后标定。
A.1.4.1硫代硫酸钠溶液的标定
称取于120℃烘干到恒重的基准重铬酸钾0.1g，称准到0.2mg，放入碘量瓶中，加人20mL蒸馏水溶解，加2g碘化钾及5mL浓盐酸，摇匀，于暗处放置10min，加约50mL蒸馏水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时，加入0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变为亮绿色，同时作空白试验。
硫代硫酸钠溶液浓度的计算
N=(V-V)0.049 03
式中：
硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；重铬酸钾的质量，单位为克（g）；硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL）；空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（mL)；换算常数。
.（A.1)
A.1.5碘（),GB/T675
0.5mol/L碘溶液：称量65g碘及175g碘化钾，在研钵中研细混匀，溶于100mL水中，转移到1000mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，保存于棕色瓶中备用。A.1.5.1碘溶液的标定
取配制好的碘溶液10.00mL移入250mL的碘量瓶中，加入约20mL蒸馏水，用标定后的硫代硫酸钠滴定，近终点时，加人0.5mL淀粉指示剂，继续滴定溶液由黄变白时为止。A.1.5.2碘溶液浓度的计算
式中：
N——碘溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；N
碘溶液的体积，单位为毫升（mL）；..（A.2)
V,—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）。MT/T1067—2008
A.2H2S浓度的标定（钢瓶气体中H,S浓度的标定和配出的混合气体中H,S浓度的标定）A.2.1如图A.1所示组装好标定H.S气体浓度的装置、H.S
1-—流量计：
三通阀，
3—吸收瓶。
图A.1测定H,S气体浓度装置
A.2.2记录下环境温度（K）和大气压力（mmHg）。A.2.3转动三通阀使气体与洗气瓶断开，调节流量计（最好是质量流量计），使气体流量为500mL/min（对于HzS浓度为5%的气体）或1450mL/min（对于H.S浓度为1%的气体），记录下流量。A.2.4加人大约50mL的0.5mol/L的NaOH溶液到洗气瓶中。A.2.5转动三通阀使气体通人洗气瓶，同时按下秒表。A.2.6使气体通人洗气瓶5min（对于5%的HS气体）或2.5min（对于1%的H2S气体），这段时间要准确地控制。
A.2.7结束试验时，转动三通阀使气体与洗气瓶断开，并同时按下秒表，记录下这一时间，并关闭钢瓶阀门。
A.2.8加人25mL（对于5%的HzS气体）或10mL（对于1%的HzS气体）的0.5mol/L的碘溶液到放有磁搅棒的碘量瓶中，加人15mL的3mol/L的硫酸溶液，用塞子盖上。注；在强酸溶液中，碘对空气氧化非常敏感，所以一定要在加酸后很快滴定。A.2.9转移洗气瓶中的内容物到含有酸化后的碘溶液的碘量瓶中，操作时沿着碘量瓶的边沿倒入洗气瓶中液体，在倒入时应以适当的速度搅拌，用蒸馏水冲洗洗气瓶并将这部分水也倒入洗气瓶中。由于有过量的碘在碘量瓶中，这时碘量瓶中的液体应是乳白和棕色的混合颜色。A.2.10立即用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定上述溶液，当看上去碘的颜色消失时，加人少许的淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。记录下所用硫代硫酸钠溶液的体积数。A.3H,S浓度的计算
气体中H.S的浓度（%）=NV-NV×22.4X.760×T273×p
式中：
N—碘溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)，V,——碘溶液的体积，单位为毫升（mL)；N2——硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；-消耗的流代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
气体在标准状况下的摩尔体积；-H.S与碘的反应中电子得失个数比；（A.3)
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F一一气体流量，单位为毫升每分钟（mL/min）；T一洗气时间，单位为分钟（min）；T
一环境温度，单位为开尔文(K)；一环境压力，单位为毫米汞柱（mmHg）。MT/T1067—2008
中华人民共和国煤炭
行业标准
活性炭吸附H2S穿透容量和
穿透时间的测定方法
MT/T1067-2008
煤炭工业出版社出版
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印数1—600
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2009年1月第1版
155020-408
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