本标准代替GB/T 5178-1985《工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定 气液色谱法》。本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的方法。本标准适用于直链烷基苯的测定。本标准不适用于支链烷基苯的测定(因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定)。本标准与GB/T 5178-1985相比主要变化如下：———标准名称变为“表面活性剂 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定 气液色谱法”；———增加了利用微波消解法脱去磺酸基，该方法较原标准方法更为简单，且缩短了脱磺时间。 GB/T 5178-2008 表面活性剂 工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定 气液色谱法 GB/T5178-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T5178—2008
代替GB/T5178-1985
表面活性剂
工业直链烷基苯磺酸钠
气液色谱法
平均相对分子质量的测定
Surface active agents-Determination of mean relative molecular mass fortechnical straight-chain sodium alkylbenzenesulfonates-Gas-liquid chromatographic method(ISO 684l.1988,Surface active agentsTechnical straight-chain sodiumalkylbenzenesulfonatesDetermination of mean relative molecular mass bygas-liquidchromatography,MOD)2008-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-09-01实施
CB/T5178—2008
本标准修改采用国际标准ISO6841：1988《表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定气液色谱法》。
本标准根据ISO6841：1988重新起草。对于修改采用ISO标准的内容，所存在的技术性差异用垂直线标示在它们所涉及条款的页边右侧空白处，并在附录A中列出了本条款与有关ISO标准的对应信息，给出了技术性差异及其原因一览表以供参考。本标准代替GB/T5178-1985《工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子量的测定气液色谱法》。本标准与GB/T5178—1985相比主要变化如下：一标准名称变为“表面活性剂工业直链烧基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定气液色谱法”
增加了利用微波消解法脱去磺酸基，该方法较原标准方法更为简单，且缩短了脱磺时间。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）中国日用化学工业研究院浙江赞宇科技股份有限公司。
本标准主要起草人：严方、姚晨之、周印星、黄亚茹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5178—1985
1范围
表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定气液色谱法本标准规定了测定工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的方法。本标准适用于直链烷基苯的测定。本标准不适用于支链烷基苯的测定（因支链烷基苯的色谱峰无法进行鉴定）。2原理
GB/T5178—2008
试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油醚萃取释出的烷基苯。用气液色谱法测定萃取烷基苯萃的平均相对分子质量。
计算烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量。利用气液色谱法测定脱磺酸基烷基苯的平均相对分子质量，然后以加SO,Na基的式量减去一个氢的原子量来计算。3试剂和参考样品
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和无二氧化碳的蒸馏水或去离子水或纯度相当的水。
3.1磷酸。
3.2石油醚，馏程30℃～60℃。
3.3无水硫酸钠。
3.4氢氧化钠，160g/L溶液。
3.5丙酮。
3.6参考烷基苯：已知链长的烷基苯混合物，例如C～Cis烷基苯。可采用一已知组分的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。4仪器
4.1热裂解管：外径11mm，长60mm（壁厚约1mm）的硬质玻璃管，管口翻边，见图1a）。4.2螺帽及空心螺栓：可用其垫硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管（4.1)密封，见图1b）和图1e）。单位为毫米
硅橡胶
聚园氟乙烯膜
(1)空心螺控
a）裂解管
(2）空心螺相
b）空心螺栓和螺帽
图1热裂解管及密封装置
心密封装置
GB/T5178-2008
4.3金展安全管：可纳热裂解管（4.1)，以预防热裂解破裂，顶部配以螺盖，见图2.ro.5
图2带安全帽的安全管
单位为毫来
4.4加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250℃的均匀热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管（4.3）的外径相匹配，使金属安全管恰好置于其中，金属块上还带有一插温度计用的小孔（图3）。
单位为幸米
a数置金属安全管孔（25mm×85mm）；b插温度计孔（mm×60mm)。
图3加热用带孔金属块
4.5封闭电炉：功率1.5kW2.0kW。4.6调压变压器。
具塞试管：直径12mm，长120mm。4.8
吸液管。
烧杯：5mL.10mL
4.10锥形样品管：1mL。
4.11色谱仪：
a）毛细管柱：长20m～50m，螺旋形，内径约0.25mm，外径约1.1mm，涂以高温非极性固定相（如SE30，OV101），试验前预老化或采用填充柱，长1m～6m，要求不同碳原子数烷基苯的色谱峰能很好分开：
b）火烙离子化检测器；
c）电子积分器；
d）记录仪；
微量注射器：5μL、10μL
载气：氮气。
4.12微波消解仪。
4.13聚四氟乙烯消解罐。
5程序
5.1试样
精确称取试样0.10g置于热裂解管（4.1）或聚四氟乙烯消解（4.13）内。5.2脱磺酸基
5.2.1热裂解脱磺酸基
GB/T 5178-2008
加2mL磷酸（3.1）置于装有试样的热裂解管内，装上垫以硅橡胶及聚四氟乙烯膜的端辑及空心螺栓（4.2），并用手稍旋紧。将密封好的热解普置于安全管（4.3）中，旋上媒盖。将安全管置于约250℃的加热装置（4.4）中，反应15min左右，取出安全管，用水冷却后，取出密封的热裂解管。
5.2.2微波消解脱磺酸基
5.2.2.1加入3mL磷酸（3.1），混勾并静置1min，使之初步反应结束，再加盖密封。5.2.2.2严格遵守仪器操作规程，将消解罐置于微波快速消解系统中，并确认温度罐和压力罐已分别与温度传感器和压力传感器连接。5.2.2.3消解分两步进行，参数设定见表1。表1消解时温度-时间程序
第一步
第二步
温度/℃
5.2.2.4待冷却至60℃后取出消解罐。5.2.3烷基苯的萃取
时间/min
功率/W
300（三运行时）
300（三端运行时）
旋开热裂解管或聚四氟乙烯消解罐（4.13）并转移内容物至一具塞试管（4.7）中，用2mL或4mL石油醛（3.2）冲洗热裂解管或聚四氟乙烯消解罐，并将洗涤液转人此试管。盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管（4.8）将石油醚层转移至第二个具塞试管中。再加2mL石油醚至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油醛层用吸液管转移至第二个试管中，与第一次萃取液合并。向合并的石油避萃取物中加人等体积的蒸馏水，塞好试管塞，播动并静置分层，用吸液管将下层水吸出弃去。重复此操作4次～5次。加1mL氢氧化钠溶液（3，4）于蒸馏水洗过的石油髓层中，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下部水层吸出弃去。
加约1g无水硫酸钠（3.3）至石油隧萃取物中，塞好试管塞，摇动，并放置20min。将石油睡萃取物转移至烧杯（4.9)中在60℃～70℃的水浴上缓慢加热，蒸去大部分石油醛，然后将其转移至样品管(4.10)中继续蒸发。5.3色谱分析
5.3.1色谱仪参数
5.3.1.1注射口：温度大于250℃。5.3.1.2柱温：恒温，根据样品性质，温度在150℃～180C之间，或程序升温：起始温度为140℃~170℃，以0.5℃/min~2℃/min的速率升温至终温180℃~250℃。3
GB/T5178-2008
5.3.1.3载气：根据柱类型和直径，流速可为0.3mL/min~40mL/min。5.3.1.4检测器条件：温度大于250℃。5.3.2仪器性能检验
注射一定量参考烷基苯（3.6）于色谱仪中，使各碳数烷基苯色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与样品对照。
5.3.3试验
5.3.3.1试样的配制
采用毛细管柱[4.11.a），必要时，可配制1体积烷基苯萃取物（5.2.3）和1体积丙酮（3.5）的混合液。bzxZ.net
采用填充柱[4,11.a)],可直接使用烷基苯萃取物。5.3.3.2试样的引入
用微量注射器[4.11.e）将足够量的试液（5.3.3.1)注人色谱仪，使得到的色谱图峰高适当（见图4)。
a)填充柱
b）毛细管柱
图4烷基苯典型气相色谱图
6色谱图的检验
6.1定性分析
用试验色谱图与参考烷基苯(3.6)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6.2定盘分析
用电子积分器[4.11.c)测定各碳原子数烷基苯的峰面积，并计算总峰面积。结果的表示
7.1计算方法
1碳烷基苯的质量分数按式(1)计算：4×100%
B,——1碳烷基苯的质量分数，%；a,i碳烷基苯的峰面积；
A-——总峰面积。
烷基苯的平均相对分子质量按式(2)计算：100
式中：
M—烷基苯的平均相对分子质量
B,—碳烷基苯的质量分数，%；
M,——i碳烧基苯的平均相对分子质量，见表1。表1碳烷基苯的平均相对分子质量碳原子数
GB/T5178-—2008
.（2）
由算得的烷基苯的平均相对分子质量加102即可求出烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量。7.2精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于12.以大于以上规定的情况不超过5%为前提。
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附录A
（资料性附录）
本标准与ISO6841:1988的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ISO6841:1988的技术性差异及其原因一览表。表A.1本标准与IS06841:1988技术性差异及其原因本标准
章条综号
本标准内容
石油醚，馏程30℃~60℃
参考烷基苯：已知链长的烷基苯混合物，例如C～C烷基苯。
可采用一已知组分的产品作为
参考样品，此参考样品可用来检验色谢仪的性能是否正常
载气：氮气（我国气相色谐仪大多采用火焰离子化检测器，大都采用氧气为载气）
脱磺敏基装置：由热裂解管、螺相及空心螺栓，金属安全管构
成，可用金居块加热，或采用微波消解仪
精确称取试样0.10g
①采用螺相及空心螺栓将热裂
解管密封，使样品在其中股磺酸基；或采用微波消解仪脱模
酸基。
②水洗4次~5次
注射口：温度大于250℃
①恒温：150C~180℃之间
②程序升温：终温180℃~
检测器条件，摄度大于250℃
C，烷基苯的分子量表中的碳原
子数不包括苯环的碳原子数
ISO章条
ISO6841:1988内容
石油醚馏程40℃~60℃
Cy~Cs烷基萃（包括苯环上的
碳原子数）
载气可为氮气、氨气、缸气或
脱磺酸基装置：采用氧-煤气或
氧空气焰密封醬烧管于硅油浴
中加热
称取50mg~100mg，称推至
①采用氧-煤气或空气-煤气密封燃烧管，使样品在其中反应
②不用水洗
注射口温度大于210℃
①恒温：170℃~200它之间。
②程序升温，终温180℃~
检测器条件：温度大于210℃
C.烷基苯的分子量表中的碳原
子数包括莱环的碳原子数
更符合我国实际
尊重我国的习惯
更待合我国实际，氧、
氢及氢气不适合我国
的具体情况
脱磺效果相同，安全，
教解管可重复使用
用气液色谐祛测定脱
磺酸烷基苯的碳原子
数分布，从而算出其平
均分子盘，无需维确
①安全性高，脱磺效果
相同。
②本法先用水洗涤醋
层，是为了先除掉酰层
中大量的磷敢，以便用
氢氧化钠中和醛层时
易于分层：ISO6841直
接以氢氧化钠洗涤中
和医层，往往对分层
根据我国的实验室情
况，恒温及程序升温多
采用此温度范围
尊重我国的习惯
GB/T5178-2008
打印月期：2009年5月6日
中华人民共和
国家标
表面活性剂工业直链烷基苯磺酸钠平均相对分子质量的测定
气液色谱法
GB/T 5178—2008
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开本880X12301/16
5印张0.75字数14千字
2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066-1-36335定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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