YC/T 274-2008
基本信息
标准号： YC/T 274-2008
中文名称：卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：烟草行业标准(YC)
标准状态：现行
发布日期：2008-12-23
实施日期：2009-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：284809
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备
中标分类号：食品>>制烟>>X85制烟综合
关联标准
出版信息
出版社：煤炭工业出版社
页数：12页
标准价格：14.0 元
出版日期：2009-01-01
相关单位信息
起草人：叶明樵、程占刚、郑琴、胡素霞、闫爱华、吴凯、王惠、李会荣
起草单位：湖北中烟工业有限责任公司
归口单位：全国烟草标准化技术委员会(TC 144)
提出单位：国家烟草专卖局
发布部门：国家烟草专卖局
主管部门：国家烟草专卖局
标准简介
本标准规定了卷烟纸中钾、钠、钙、镁的检测方法———火焰原子吸收光谱法。本标准适用于卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定。 YC/T 274-2008 卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法 YC/T274-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
[CS 65.160
备案号：25476-2009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T274—2008
卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
Determination of potassium , sodium,calcium, magnesium in cigarette paper-Flame atomic absorption spectrometry2008-12-23发布
国家烟草专卖局
2009-01-01实施
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会(1C141)归口。本标准起草单位：湖北中烟工业有限责任公司本标准主要起草人：叶明樵、程占刚，郑琴、胡素霞、闫爱华、吴凯、王惠、李会荣。http：//foodmate.netYC/T274—2008
一范围
卷烟纸中钾，钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
本标准规定了卷烟纸中钾、钠、钙、镁的捡测方法一火焰原子吸收光谱法。本标准适用于卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定。YC/T 274—200B
本标准钾元素检出限 0.009 mg/L,定量限 0. 03mg/L;钠元素检出限 0. 003 mg/L,定量限0. 01 mg/L;钙元素检出限0.009mg/L，定量限0.03mg/L;镁元素检出限0.003mg/L，定量限0.01mg/L。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，巅励根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T 1622008,ISO 287:1985.MODIS0 638:1978,M0D)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008[SO3696：1987，MOD）3原理
试样经酸消解后,注入火焰原子化中，经原子化后，待测元素钾、钠、钙、镁分别吸收 766.5 nm1589.0 nm.422.7 nm.285.2 nm共振线。在一定度范围内+其吸光度与待测元素钾、钠,钙、镁的含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂与材料
除特殊要求外，应使用优级纯试剂，溶液浓度以质量分数表示。4.1水
应为一级水(GB/T 6682)。
4. 2硝酸
4. 2. 1 硝酸:65%。
4.2.2 硝酸:15%。准确移取 107 mL 65%的硝酸(4,2.1),入 1 000 mL 容量瓶(5.2)中,然后加人500mL水（4.1)，震捞摄勺。
4.2. 3硝酸:0,5%。准确移取 5. 5 mL 65%的硝酸(4.2. 1),加人 1 000 mL容量瓶(5.2)中.然后加人1 000 mlL水(4.1),荡播勺。
4. 3高氨酸
高氯酸浓度为 71% 。
4.4基体改进剂
4.4.1氯化艳，光谱纯。
4.4.2氯化艳溶液：5g/L，称取5g氯化絶，精确至0.0001g，加人1000mL容量瓶（5.2）中，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度
ht
YC/T 274—2008
4.5标准溶准
4. 5. 1钾标准落液
4.5. t.1 钾标准储备液,1 000 mg/L4.5.1.2钾标准使用液，10mg/L。准确移取1000mg/L的钾标准储备液（4.5.1.1)1.0mL，加人100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度。贮存于℃~4℃条件下，可保存4周。4. 5. 1. 3 钾标准工作溶液:准确移取 10 mg/L 的钾标准使用液(4. 5. 1. 2)0 mL,2. 5 mL,5. 0 mL、10. 0 ml.,20.0 mL,分别加入100 mL 容量瓶(5.2)中,并分别加人 1. 0 mL 5 g/L 的氯化艳溶液(4. 4. 2),用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为0mg/L,0.25mg/L,0.501mg/L1.00mg/L、2. 00 mg/L 的钾标准T作溶液,即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钾含量。4.5. 2钠标准溶液
4.5.2. 1钠标准储备液1000 mg/L4. 5. 2. 2 钠标准使用液,10 mg/L。 准确移取 1 000 mg/L 的钠标准储备液(4. 5. 2. 1)1. 0 mL.加人100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。存于0～4条件下，可保存4周。4.5.2.3钠标准工作溶液:准确移取 10 mg/L 的钠标准使用液(4.5,2.2)0 mL,2.5 mL,5.0 mL、10. 0 mL,20, 0 mL,分别加人 100 mL 容量瓶中(5. 2),并分别加人 1. 0 mL 5 g/L 的氯化艳溶液(4. 4. 2),用 0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为 0 mg/L,0.25 mg/L,0.50 rng/L、1.00 mg/L、2.00tmg/L的钠标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钠含，4.5.3钙标准落液
4.5.3.1钙标准储备液，1.000mg/L。4.5.3.2钙标准使用液,20 mg/L。准确移取 1 000 mg/L 的钙标准储备液(4. 5. 3. 1)2. 0 mL,加入100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。贮存于0C~4℃条件下，可保存4周。4. 5. 3. 3 钙标准工作溶液:准确移取 20 mg/L 的钙标准使用液(4. 5. 3. 2)0 tmL、2. 5 mL、5. 0 mL、10.0mL.20.0mL，分别加人100mL容量瓶中（5.2)并分别加入1.0mL5g/L的氯化溶液（4.4.2)：用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为0mg/L,0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4. 00 mg/L的钙标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钙含盘。4. 5. 4键标准溶液
4.5.4.1镁标准储备液，1000 mg/L。4.5.4.2镁标难使用液，5mg/L。准确秘取1000mg/的镁标准储备液（4.5.4.1)0.5mL，加人100mL容量瓶(5. 2)中,用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度。贮存于 0 ℃～4 亡条件下,可保存 1 周。4. 5. 4. 3 镁标准工作溶液: 准确移取 5 mg/L 的镁标准使用液(4, 5. 4. 2)0 rnL、2. 5 mL、5. 0 mL、10. 0 rnL、20. 0 mL,分别加入 100 mL容量瓶中(5. 2),并分别加人 1. 0 ml. 5 g/L 的氯化铬溶液(4. 4, 2),用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度,得到浓度分别为 0 mg/L,0. 125 mg/L,0. 25 mg/L,0. 50 mg/L、1. 00 mg/L的镁标准工作溶获，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的镁含量。5仪器及条件
常用实验仪器及下述各项。
5. 1 移液管:1 mL,2 mL,5 mL,20 mL5.2答量瓶:10 mL,50 mL,100 mL,1 000 mL.5.3分析天乎，感量 0. 000 1 g。5. 4微波消解仪(配微波消解罐)。5.5火焰原子吸收光谱仪（配钾、钠、钙、镁空心朗极灯）。5.6平板罔压控温电炉。
5.7烘箱。
5.8干燥器。
合品伙伴网bt
6取样及试样制备
YC/T 274—2008
随机抽取盘面消洁的卷烟纸试样两盘，去掉盘纸最外三层，每种卷烟纸取样不少于50&。按照GB/T462测定卷烟纸的水分。7分析步
7. 1前处理
7. 1. 1酸消解法
7.1.1.1称取0.10g0.12g试样，榜确至0.0001g，剪成碎片，置于25mL烧杯中，加人2.0ml65%的硝酸(4.2. 1),以及 0.25 mL高氧酸(4. 3),盖上表面血,静置不少于2 h。7.1.1.2在调压挖温电炉(5.6)上温度控制在110℃左右消解，赶酸至近干。冷却后转移至50mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。7. 1. 1.3准确移取步骤7.1.1.2中的试样消化液5.0mL于100mL容量瓶中,加人1. 0mL5g/L的氧化艳(4. 4. 2)溶液,用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度，用于钾,钠、镁的测定；若待测试样溶液的液度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。7. 1. 1. 4 准确移取 0. 5 mL步骤 7. 1. 1. 2 中的试样消化液于 100 mL 容量瓶中,加入 1. 0 mL, 5 g/ L 的氯化绝（4.4.2)溶液，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度，用于钙的测定。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。7.1.1.5每次检测，按照7.1.1.1、7.1.1.2、7.1,1.3进行钾、钠、镁的试剂空白试验按照7.1.1.1、7.1.1.2、7.1.1.4进行钙的试剂空白试验，7.1,2微波消解法
7. 1. 2. 1 称取 0. 10 多~0. 12 g试样,精确至 0. 000 1 g,剪成碎片,置于微波消解罐中。 向微被消解罐中加人10.0mL15%硝酸溶液（4.2.2），密封后装入微波消解仪中。下列消解条件可供参考，采用其他消解程序应验证其适用性。
对于温度控制,按照下列微波消解程序消解。室温5m=130 C(5 min) =ml=170 C(5 min) 15 m=210 C(15 min)对于微波功率控制，按照下列微波消解程序消解。最高压力75×105Pa,最高温度300C,微波功率100W(5min)—800W(15min)。7. 1.2. 2消解完毕,待微被消解罐冷却至室温后,将试样溶液转移至 50 mL 容量瓶中,用 0.5%的硝酸(4. 2. 3)清洗消化罐和消化罐盖 3 次~4 次,清洗液同样转移至 50 mI. 容量瓶中,然后用 0. 5%的硝酸(4.2.3)定容。
7.1.2.3准确移取5.0mL步赚7.1.2.2中的试样消化液于100mL容量瓶中，加人1.0mL5g/L的氧化钝(4.4.2)溶液,用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度,用于钾、钠、镁的测定，若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，稀释后重新测定。7. 1. 2. 4 准确移取 0. 5 mL 步骤7. 1. 2. 2 中的试样消化于 100 mL 容量瓶中,加人 1. 0 mL 5 g/L 的氧化艳（4.4.2)溶液，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，用于钙的测定，若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则帮释后重新测定。7. 1.2.5每次检测,按照 7. 1. 1. 1,7.1. 1.2.7. 1. 1. 3 进行钾,钠、镁的试剂空白试验:按照 7.1,1. 1.7.1.1.2.7.1.1. 4 进行钙的试剂空白试验。7.2仪器条件
按照仪器制造商操作手册设置并运行火烙原子吸收光谱仪（5.5），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。3
ht
YC/T274—2D08
被长/
光谱通带！
7.3标准曲线的制作
表1火焰原子吸收光谱仗操作条件灯电流/
测定方式
原子吸收
原子吸收
原子暇收
背景校正
原子暇收
积分方式
时间积分
时间积分
时间积分
时间积分
时间积分！
空气流量/
(L/min)
乙缺流量/
(L/min)
利用7.2中的测定条件测定所配制的标准系列(4.5.1.3、1.5.2.3、4.5.3.3、4.5.4.3)，绘制钾、钠、镁、钙标准工作曲线，相关系数不应小于0.999。7. 4试样的测定
利用7.2中的测定条件，测定稀释后试样液和空白溶液7.1.1.3,7.1.1.5或7.1.2.3,7.1.2.5，测定钾、钠、镁含量测定稀释后试样液和空白溶液7.1.1.4,7.1.1.5或7.1.2.4,7.1.2.5,测定钙含量。8结果计算与衰述
8. 1结果计算
钾、钠、镁、钙元素的含量X以质量分数（%)表示，按式(1)进行计算：(C-C)xVXn
X =1000 x w 100%
式中：
X—试样中钾、钠、镁、钙的含量，%；C--：测试样液中钾、钠、镁，钙的浓度，单位为毫克每升（mg/l.)；Ca -
-试样空白中钾、钠、镁、钙的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样消化液的总体积，单位为毫升mL);-试样消化液的希释倍数：
试样质量，单位为克(g);
u—试样水分含量，%。
8. 2结果表述
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，结果精确至0.001%。9精密度
若测得的卷烟纸中钾、钠、镁，钙的含量大于或等于0.100%，两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%；若测得的卷烟纸中钾、钠，镁、钙的含量小于0.100%，两次平行测定结果的绝对偏差不应大于 0.010%。
10回收率
对某一卷烟纸试样进行加标回收试验，将样品分成两份，一份加标，一份对照，用酸消解法和微波消解法消解，算出其回收率，结果见表2。4
http
to net
toaamo
加标前/
(mg/L)
试验报告
加标后/（mg/L)
酸消解
试验报告应说明：
2加标回收率结果
加标量/
微波消解
一识别被测试样需要的所有后息；参照本标准所使用的试验方法；(mg/L)
测定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异：在试验中观察到的异常现象；
-试验日期；
一测定人员。
ht
回收率/%
酸消解
微液消解
107,79
YC/T 274--2008
平均回收率/%
酸消解
微波消解
YC/T 274-2008
中华人民共和国烟草
行业标准
卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子暇收光诺法
YC/T 274 -2008
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址 spe. net. cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社素皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张0.75字数11千字
2009 年 3 月第版bzxz.net
2009年3月第一次印刷
：定价14.00元
书号：155066-2-19534
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有
得权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国烟草行业标准
YC/T274—2008
卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
Determination of potassium , sodium,calcium, magnesium in cigarette paper-Flame atomic absorption spectrometry2008-12-23发布
国家烟草专卖局
2009-01-01实施
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会(1C141)归口。本标准起草单位：湖北中烟工业有限责任公司本标准主要起草人：叶明樵、程占刚，郑琴、胡素霞、闫爱华、吴凯、王惠、李会荣。http：//foodmate.netYC/T274—2008
一范围
卷烟纸中钾，钠、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法
本标准规定了卷烟纸中钾、钠、钙、镁的捡测方法一火焰原子吸收光谱法。本标准适用于卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定。YC/T 274—200B
本标准钾元素检出限 0.009 mg/L,定量限 0. 03mg/L;钠元素检出限 0. 003 mg/L,定量限0. 01 mg/L;钙元素检出限0.009mg/L，定量限0.03mg/L;镁元素检出限0.003mg/L，定量限0.01mg/L。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标推，然而，巅励根据本标准达成协设的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准。GB/T 462纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（GB/T 1622008,ISO 287:1985.MODIS0 638:1978,M0D)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008[SO3696：1987，MOD）3原理
试样经酸消解后,注入火焰原子化中，经原子化后，待测元素钾、钠、钙、镁分别吸收 766.5 nm1589.0 nm.422.7 nm.285.2 nm共振线。在一定度范围内+其吸光度与待测元素钾、钠,钙、镁的含量成正比，与标准系列比较定量。4试剂与材料
除特殊要求外，应使用优级纯试剂，溶液浓度以质量分数表示。4.1水
应为一级水(GB/T 6682)。
4. 2硝酸
4. 2. 1 硝酸:65%。
4.2.2 硝酸:15%。准确移取 107 mL 65%的硝酸(4,2.1),入 1 000 mL 容量瓶(5.2)中,然后加人500mL水（4.1)，震捞摄勺。
4.2. 3硝酸:0,5%。准确移取 5. 5 mL 65%的硝酸(4.2. 1),加人 1 000 mL容量瓶(5.2)中.然后加人1 000 mlL水(4.1),荡播勺。
4. 3高氨酸
高氯酸浓度为 71% 。
4.4基体改进剂
4.4.1氯化艳，光谱纯。
4.4.2氯化艳溶液：5g/L，称取5g氯化絶，精确至0.0001g，加人1000mL容量瓶（5.2）中，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度
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YC/T 274—2008
4.5标准溶准
4. 5. 1钾标准落液
4.5. t.1 钾标准储备液,1 000 mg/L4.5.1.2钾标准使用液，10mg/L。准确移取1000mg/L的钾标准储备液（4.5.1.1)1.0mL，加人100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度。贮存于℃~4℃条件下，可保存4周。4. 5. 1. 3 钾标准工作溶液:准确移取 10 mg/L 的钾标准使用液(4. 5. 1. 2)0 mL,2. 5 mL,5. 0 mL、10. 0 ml.,20.0 mL,分别加入100 mL 容量瓶(5.2)中,并分别加人 1. 0 mL 5 g/L 的氯化艳溶液(4. 4. 2),用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为0mg/L,0.25mg/L,0.501mg/L1.00mg/L、2. 00 mg/L 的钾标准T作溶液,即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钾含量。4.5. 2钠标准溶液
4.5.2. 1钠标准储备液1000 mg/L4. 5. 2. 2 钠标准使用液,10 mg/L。 准确移取 1 000 mg/L 的钠标准储备液(4. 5. 2. 1)1. 0 mL.加人100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。存于0～4条件下，可保存4周。4.5.2.3钠标准工作溶液:准确移取 10 mg/L 的钠标准使用液(4.5,2.2)0 mL,2.5 mL,5.0 mL、10. 0 mL,20, 0 mL,分别加人 100 mL 容量瓶中(5. 2),并分别加人 1. 0 mL 5 g/L 的氯化艳溶液(4. 4. 2),用 0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为 0 mg/L,0.25 mg/L,0.50 rng/L、1.00 mg/L、2.00tmg/L的钠标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钠含，4.5.3钙标准落液
4.5.3.1钙标准储备液，1.000mg/L。4.5.3.2钙标准使用液,20 mg/L。准确移取 1 000 mg/L 的钙标准储备液(4. 5. 3. 1)2. 0 mL,加入100mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。贮存于0C~4℃条件下，可保存4周。4. 5. 3. 3 钙标准工作溶液:准确移取 20 mg/L 的钙标准使用液(4. 5. 3. 2)0 tmL、2. 5 mL、5. 0 mL、10.0mL.20.0mL，分别加人100mL容量瓶中（5.2)并分别加入1.0mL5g/L的氯化溶液（4.4.2)：用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，得到浓度分别为0mg/L,0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4. 00 mg/L的钙标准工作溶液，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的钙含盘。4. 5. 4键标准溶液
4.5.4.1镁标准储备液，1000 mg/L。4.5.4.2镁标难使用液，5mg/L。准确秘取1000mg/的镁标准储备液（4.5.4.1)0.5mL，加人100mL容量瓶(5. 2)中,用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度。贮存于 0 ℃～4 亡条件下,可保存 1 周。4. 5. 4. 3 镁标准工作溶液: 准确移取 5 mg/L 的镁标准使用液(4, 5. 4. 2)0 rnL、2. 5 mL、5. 0 mL、10. 0 rnL、20. 0 mL,分别加入 100 mL容量瓶中(5. 2),并分别加人 1. 0 ml. 5 g/L 的氯化铬溶液(4. 4, 2),用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度,得到浓度分别为 0 mg/L,0. 125 mg/L,0. 25 mg/L,0. 50 mg/L、1. 00 mg/L的镁标准工作溶获，即配即用。其浓度应覆盖预计在试样中检测到的镁含量。5仪器及条件
常用实验仪器及下述各项。
5. 1 移液管:1 mL,2 mL,5 mL,20 mL5.2答量瓶:10 mL,50 mL,100 mL,1 000 mL.5.3分析天乎，感量 0. 000 1 g。5. 4微波消解仪(配微波消解罐)。5.5火焰原子吸收光谱仪（配钾、钠、钙、镁空心朗极灯）。5.6平板罔压控温电炉。
5.7烘箱。
5.8干燥器。
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6取样及试样制备
YC/T 274—2008
随机抽取盘面消洁的卷烟纸试样两盘，去掉盘纸最外三层，每种卷烟纸取样不少于50&。按照GB/T462测定卷烟纸的水分。7分析步
7. 1前处理
7. 1. 1酸消解法
7.1.1.1称取0.10g0.12g试样，榜确至0.0001g，剪成碎片，置于25mL烧杯中，加人2.0ml65%的硝酸(4.2. 1),以及 0.25 mL高氧酸(4. 3),盖上表面血,静置不少于2 h。7.1.1.2在调压挖温电炉(5.6)上温度控制在110℃左右消解，赶酸至近干。冷却后转移至50mL容量瓶（5.2)中，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度。7. 1. 1.3准确移取步骤7.1.1.2中的试样消化液5.0mL于100mL容量瓶中,加人1. 0mL5g/L的氧化艳(4. 4. 2)溶液,用 0. 5%的硝酸(4. 2. 3)定容至刻度，用于钾,钠、镁的测定；若待测试样溶液的液度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。7. 1. 1. 4 准确移取 0. 5 mL步骤 7. 1. 1. 2 中的试样消化液于 100 mL 容量瓶中,加入 1. 0 mL, 5 g/ L 的氯化绝（4.4.2)溶液，用0.5%的硝酸（4.2.3)定容至刻度，用于钙的测定。若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则稀释后重新测定。7.1.1.5每次检测，按照7.1.1.1、7.1.1.2、7.1,1.3进行钾、钠、镁的试剂空白试验按照7.1.1.1、7.1.1.2、7.1.1.4进行钙的试剂空白试验，7.1,2微波消解法
7. 1. 2. 1 称取 0. 10 多~0. 12 g试样,精确至 0. 000 1 g,剪成碎片,置于微波消解罐中。 向微被消解罐中加人10.0mL15%硝酸溶液（4.2.2），密封后装入微波消解仪中。下列消解条件可供参考，采用其他消解程序应验证其适用性。
对于温度控制,按照下列微波消解程序消解。室温5m=130 C(5 min) =ml=170 C(5 min) 15 m=210 C(15 min)对于微波功率控制，按照下列微波消解程序消解。最高压力75×105Pa,最高温度300C,微波功率100W(5min)—800W(15min)。7. 1.2. 2消解完毕,待微被消解罐冷却至室温后,将试样溶液转移至 50 mL 容量瓶中,用 0.5%的硝酸(4. 2. 3)清洗消化罐和消化罐盖 3 次~4 次,清洗液同样转移至 50 mI. 容量瓶中,然后用 0. 5%的硝酸(4.2.3)定容。
7.1.2.3准确移取5.0mL步赚7.1.2.2中的试样消化液于100mL容量瓶中，加人1.0mL5g/L的氧化钝(4.4.2)溶液,用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度,用于钾、钠、镁的测定，若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，稀释后重新测定。7. 1. 2. 4 准确移取 0. 5 mL 步骤7. 1. 2. 2 中的试样消化于 100 mL 容量瓶中,加人 1. 0 mL 5 g/L 的氧化艳（4.4.2)溶液，用0.5%的硝酸(4.2.3)定容至刻度，用于钙的测定，若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则帮释后重新测定。7. 1.2.5每次检测,按照 7. 1. 1. 1,7.1. 1.2.7. 1. 1. 3 进行钾,钠、镁的试剂空白试验:按照 7.1,1. 1.7.1.1.2.7.1.1. 4 进行钙的试剂空白试验。7.2仪器条件
按照仪器制造商操作手册设置并运行火烙原子吸收光谱仪（5.5），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。3
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YC/T274—2D08
被长/
光谱通带！
7.3标准曲线的制作
表1火焰原子吸收光谱仗操作条件灯电流/
测定方式
原子吸收
原子吸收
原子暇收
背景校正
原子暇收
积分方式
时间积分
时间积分
时间积分
时间积分
时间积分！
空气流量/
(L/min)
乙缺流量/
(L/min)
利用7.2中的测定条件测定所配制的标准系列(4.5.1.3、1.5.2.3、4.5.3.3、4.5.4.3)，绘制钾、钠、镁、钙标准工作曲线，相关系数不应小于0.999。7. 4试样的测定
利用7.2中的测定条件，测定稀释后试样液和空白溶液7.1.1.3,7.1.1.5或7.1.2.3,7.1.2.5，测定钾、钠、镁含量测定稀释后试样液和空白溶液7.1.1.4,7.1.1.5或7.1.2.4,7.1.2.5,测定钙含量。8结果计算与衰述
8. 1结果计算
钾、钠、镁、钙元素的含量X以质量分数（%)表示，按式(1)进行计算：(C-C)xVXn
X =1000 x w 100%
式中：
X—试样中钾、钠、镁、钙的含量，%；C--：测试样液中钾、钠、镁，钙的浓度，单位为毫克每升（mg/l.)；Ca -
-试样空白中钾、钠、镁、钙的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；试样消化液的总体积，单位为毫升mL);-试样消化液的希释倍数：
试样质量，单位为克(g);
u—试样水分含量，%。
8. 2结果表述
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，结果精确至0.001%。9精密度
若测得的卷烟纸中钾、钠、镁，钙的含量大于或等于0.100%，两次平行测定结果的相对平均偏差不应大于5.0%；若测得的卷烟纸中钾、钠，镁、钙的含量小于0.100%，两次平行测定结果的绝对偏差不应大于 0.010%。
10回收率
对某一卷烟纸试样进行加标回收试验，将样品分成两份，一份加标，一份对照，用酸消解法和微波消解法消解，算出其回收率，结果见表2。4
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加标前/
(mg/L)
试验报告
加标后/（mg/L)
酸消解
试验报告应说明：
2加标回收率结果
加标量/
微波消解
一识别被测试样需要的所有后息；参照本标准所使用的试验方法；(mg/L)
测定结果，包括各单次测定结果及其平均值与本标准规定的分析步骤的差异：在试验中观察到的异常现象；
-试验日期；
一测定人员。
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回收率/%
酸消解
微液消解
107,79
YC/T 274--2008
平均回收率/%
酸消解
微波消解
YC/T 274-2008
中华人民共和国烟草
行业标准
卷烟纸中钾、钠、钙、镁的测定火焰原子暇收光诺法
YC/T 274 -2008
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开本 880×1230 1/16
印张0.75字数11千字
2009 年 3 月第版bzxz.net
2009年3月第一次印刷
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