本标准规定了烟用接装纸中汞的测定方法———冷原子吸收光谱法。本标准适用于烟用接装纸中汞的测定。 YC/T 278-2008 烟用接装纸中汞的测定 冷原子吸收光谱法 YC/T278-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ECS65.160
备案号：25480—2009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T278—2008
烟用接装纸中汞的测定
冷原子吸收光谱法
Determination of mercury in tipping paper for cigarette-Cold atomic absorption spectrometry2008-12-23发布www.bzxz.net
国家烟草专卖局
全昌体伴区
2009-01-01实施
中华人民共和国烟草
行业标
烟用接装纸中汞的测定
冷原子吸收光谱法
YC/T 278-25C8
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开本 88:×1230 1 16
印张 0.5字数 8 千字
23℃8年12月第一次印刷
2008年12月第－版
书号：15=766 ·2 19538
定10.元
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本标出国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口，本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草（集闭)有限责任公司，本标准丰要起草人：侯宏卫、高韬、唐纲岭、秦云华、朱风、李雪、熊文、胡清源，http：//foodmate.netYC/T 278—2008
1范围
烟用接装纸中策的测定
冷原子吸收光谱法
本标准规定了烟用接装纸中汞的测定方法一-冷原子吸收光谱法。本标准适用于用接装纸中汞的测定。2规范性引用文件
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下列文件中的条款通过本标准的引用而城为本标准的条款，凡尼注日期的引用文件-其随后所有的修改单（不包括敷误的内举）或修订版均不造用于本标准，然而，鼓勋根据本标谁达成拆议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本用下本标谁。YC171-2009谢用接装纸
3原理
试样经微波消解处卑后，在强酸环境中以砸款化销为还原剂：把离子状态汞还原成元素汞。以气作为载体,在常温下将汞蒸气吹人玲原子吸收光谱仪进行测量。汞原子对被长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围·其吸收值与待测元素汞的含量成正比，与标据系列比较定量：
4试剂与材料
除特殊要求外.应使用优级纯试剂：所用试剂浓度以质量分数计，4.1水.超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。4.2硝酸,65%，
4.3过氧化氢：30次。
4.4盐酸.
4.4. 1 盐酸:3%。
4. 4.2盐酸:37%.
4.5氮双酸：40头，
4. 6 高锰酸钾,5头、称取 2.5 g高锰酸钾至 1C0 mL 烧杯(5,5)中,加人约 50 mL 纯水(4. 1)溶解,煮沸[C min,静置过夜,滤半过滤后.贮0 mI.棕色试剂瓶(5.A)中，4.70.2头翻氢化钠稀C. 0=义氢氧化钠混合溶液。准确移取 2. 0 g概茎化钠和C. 5 g氢氧化钠至1C0 mL烧标(5.5)牛,加人药 0 mL 纯水(4. 1)溶解后.转移至 1 0C mnL 容量瓶(5. 1)定容,即配即部用，
4.8求标准溶液
4. 8.1标准储备液.10.CT1g［不时置」1的冰箱中保存,有效期12个可，4.8.2录标准使用溶液,19.℃ur1：准碎移取9.mi.求标准储备液（1.8.1)加人50ml.容量瓶（1.声加人两满高锰酸钾（1.).压盐酸(1.1.1)定容至r.m:1不用时置1（的述箱保车有效期：
盒品伙伴网ht
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4.8.3汞标准工作溶液:准确移取乘标准使用溶液(1. 8. 2)50 μL、100 L,250 μL、500 μL、75C μL、1000μL加人容量瓶，加人两滴5%高锰酸钾(4.6),加人3%盐酸(4.4.1)溶液定容至50ml.,即得到0.1g/L.C.2μg/L、0.5μg/L、1. 0μg/1.、1.5μg/L、2.0μg/L乘标准工作溶液。其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的求含量，即配即用。5仪器
5. 1塑料容量瓶:50 mL,l 0c0 mL.5.2移液管：1mL。
5.3移液枪:100 μL.1000μL
5.4棕色试剂瓶：60 ml..
5.5烧杯:100 ml..
5.6分析天平，感量9.0001g
5.7密闭微波消解仪配微波消解罐）。5.B控温电加热器。
冷原子吸收光谱仪，配汞灯：高纯葱气。6分析步骤
6.1取样
按照YC1712009第5章规定的方法取样，6.2消解
6.2.1在0.2g~1.0g范围内，称取试样.精确至心.c001客·置子微波消解罐中。6.2.2向微波消解罐中依饮加人5mL硝酸（4.2),1nL.过氧化氢（4.3）.1mL盐酸（1.4.2)和1mL氮氧酸（1.5），密封后装人微波消解仪（5.7）.按下面微波消解程序进行消解。使用其他消解程序应验证其适用性。
B mn-120 C(5 min)-
5 mir160 C(5 min) 3m-209 C(25 min)室温—
6.2.3消解完毕，待微波消解仪炉温降至4C以下后取出消解罐，置于控温电加热器（:.8）中，在130℃条件下，加热赶酸至约0.5mL，6.2. 4赶酸完毕，冷却至室温后.将试样溶液转移至50)mL容量瓶(5.1)中，用3%盐酸(1.4. 1)冲洗消罐3次~4次，消洗液同样转移至5CmL容量瓶（5.1)中，然后用3%盐酸（4.1.1)定.摇匀后待测。6.2.5每次检测，按6.2.2.6.2.3和6.2.1进行试剂空白试验，6.3测定
6. 3. 1 仪器条件
运行冷原子吸收光谱仪（5.9），表1、表2所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性，
表 1冷原子吸收光谱仪泵操作条件时间
泵1流速（ min)
http:
泵 2 流连《rirm)
阔填充·注人
较准方程式
试样进样体积
载气(氢气)流基
6.3.2汞标准曲线的制作
表 2冷原子吸收光谱仪测汞参数条
线性有裁距
蜂面积
7t tnL/min
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开启冷原子吸收光谱仪泵，分别吸人3盐酸（4.1.1)与0.2%硼氢化钠和0.05为氨氢化钠的混合溶液（4.7）.吸取求标准空门溶液和求标准T.作液（4.8.3）各500L注入冷原子吸收光谱仪，测得其吸光度值，并求得吸光度整面积与汞浓度关系的元线性回归方程，相关系数不应小干口996.3.3试样中汞含量的测定
开启冷原子吸收光谱仪泵,分别吸人3头盐酸(4.4.1)与C.2%硬氢化钠和0. 05关氢氧化钠的混合溶被（4.7），吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各501..注人冷原子吸收光谱仪，测得汞的吸光度值,代入6,3,2制作的一元线性回归方群，求得试剂空自和试样镀中的汞含量。7结果的计算与表述
试样中的汞含量·按式(1)进行计算：X
式中：
(C-c)XV
1000×m
X--.-试样中求的含量，单位为毫克每下克（mg/kg）)；C---—测定样液中汞的嵌度,单位为微克每刀(ug/L);--试剂空白中汞的浓度,单位为徽克每形（ug1);V
试样消化液的总体积，单位为毫升（mL）：试样质量，单位为克（g）。
以两次平行测定的平哟值为最终测定结果，精确至0.1 ng/kg。平行测鼠结果其相对平均偏差应小于5次8
回收率、检出限和定量限
本方法的回妆率、检出限和定量限结果见表 3。表 3方法的回收率,检出限和定量限结果元
试验报告
试验报估应说明：
回收率/%
识别被测试样需要的所有信息；参照本标难所使用的试验方法；测定结果·他括各单次测定结果及其平均值：与本标准规定的分步骤的差异
http：
检出限/（-g/kg）
定量限/（rng/kg）
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”在试验中观察到的异常现象；试验口期；
一-测定人员。
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t5号：15565#·2t:8
定沙：
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