本标准是对GB/T 5539-1985《植物油脂检验 油脂定性试验》的修订。本标准自实施之日起代替GB/T 5539-1985。本标准规定了植物油脂定性试验的术语和定义、仪器设备、试验步骤和结果判定方法。本标准适用于桐油、蓖麻油、亚麻油、矿物油、大豆油、花生油、芝麻油、棉籽油、菜籽油、植物油中猪脂、油茶籽油、茶籽油、大麻籽油的定性或检出试验。本标准与GB/T 5539-1985的主要差异如下：——将标准名称改为“粮油检验 油脂定性试验”；——增加了术语和定义；——“桐油热聚合试验”改为“桐油纯度试验”；——“β-桐油试验”改为“β-桐油的检出”；——棉籽油的检出限由0.2%修改为0.3%；——增加了矿物油检出的不适用范围，本法不适用于米糠原油和沙棘油；——增加了大豆油检出的不适用范围，本法不适用于一、二级大豆油；——增加菜籽油检出的不适用范围，本法不适用于低芥酸菜籽油的检出。 GB/T 5539-2008 粮油检验 油脂定性试验 GB/T5539-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T5539—2008
代替GB/T 5539—1985
粮油检验
油脂定性试验
Inspection of grain and oils-Qualitative test of oils2008-11-04发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
本标准是对GB/T5539—1985植物油脂检验油脂定性试验》的修订。本标准与CB/T5539—1985的主要技术差异如下：-将标准名称改为“粮油检验油脂定性试验”；一增加了术语和定义；
“桐油热聚合试验\改为“桐油纯度试验”“β桐油试验\改为“B-桐油的检出”；棉籽油的检出限由0.2%修改为0.3%；：
-增加了矿物油检出的不适用范围，本法不适用于米糠原油和沙棘油；增加了大豆油检出的不适用范围，本法不适用于、二级人臣油；增加了莱籽油检出的不适用范围,本法不适用于芥酸菜籽油的捡出。本标准自实施之月起代GB/T55391985。本标推由国家粮食局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院本标准主要起草人：孟橘、日淑梅，任吞明。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 5539—1985.
CB/T 5539—2008
1范围
粮油检验
油脂定性试验
GB/T 5539—2008
本标推规定了植物油脂定性试验的术语和定义、仪器设备、试验步骤和结果判定方法。本标准适用于桐油、菌麻油、亚麻油、矿物油、大豆油、花生油、芝麻油、棉油、菜籽油、植物油中猪脂、油茶籽油、茶籽油、大麻籽油的定性或检出试验，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687—2008,SO661:2003,IDT)3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
纯度试验puritytest
油脂中品种单一性的检验。
桐油Long il
以油桐籽为原料制备的油脂。
蘑麻油
lcastor oil
以葩麻籽为原料制备的油脂。
亚麻油linseea oil
以亚麻籽为原料制备的油脂。
矿物油mineral oil
通过物理蒸馏方法从石油中提炼出的基础油。3.6
大豆油soybean oil
以大豆为原料制备的油脂。
花生油
peanut oil
以花生为原料制备的油脂。
a sesarme oil
芝麻油
以芝麻为原料制备的油脂。
GB/T 5539—2008
棉籽油cottonseed ail
以棉籽为原料制备的油脂。
菜籽油
rapeseed oil
以菜籽为原料制备的油脂。
猪脂lard
猪的脂肪。
油茶籽油oil-tea camellia seed oil以油茶籽为原料制备的油脂，
大麻籽油hemp seed oil
以大麻籽为原料制备的油脂。
4油定性试验
4.1油纯度试验
4.1.1收器
4.1.1.1喷灯。
4.1.1.2金属锅：圆底，高约5cm，直径约15cm。4.1.1.3天平：分度值0.01g。
4. 1. 1. 4温度计:350 ℃。
4.1.1.5秒表。
4.1.1.6玻璃棒等。
4.1.2操作方法
称混匀试样100g注人金属锅内，上挂温度计（水银球浸人油中），置于喷灯上加热，在4min内达到282℃，即第一分钟105℃；第二分钟180℃；第三分钟240℃第三分半钟265℃；第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃，同时开始计时.用玻璃棒不断搅动到完全胶化为止。纯铜油从282℃开始到完全胶化，总计不超过7.5min,其中由初凝成线状至完全胶化的时间是408左右，胶化物为谈黄色半透明状,在胶化后 1 min取出一块冷却 2 min,用刃切时不粘刀,以刃压之成粉末。双试验结果允许差不超过10 8,取平均数为测定结果。4.1.3结果判定
从282℃开始到完全胶化，总计不超过7.5 min，则为纯桐油。4.2β-桐油的检出
4.2.1.1试管。
4.2.1.2冰箱，
4.2.2操作方法
将混勾过滤的试样注人燥的试管中（约达试管容量的三分之一），用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度3.3℃~1.5℃冷却24h,取出观察，4, 2. 3结果判定
如有针叶状结晶析出，邸有β桐油存在。注：β桐油的存在表示桐油的不稳定。2
4.3桐油的检出
4.3、1三氯化锑三氯甲烷溶液法4.3.1.1试剂
GB/I 5539--2008
三氯化锑二氯甲烷溶液：称取1g三氯化锑下100ml.三氯甲烷中，搅拌，溶解必要时可用微热使其溶解。如有沉淀可过滤。
4.3.1.2器
4.3. 1.2. 1 量简。
4. 3. 1.2.2试管。
4.3.1.2.3恒温水浴锅。
4.3.1.3操作方法
取油样1mL于小试管中，沿管壁小心加人三氧化锑=氯甲烷溶液1mL，使试管中溶液分为两层，将试管置于40℃C温水中加热约10min。观察分层界面现象。4.3.1.4结果判定
在溶液分层的界面土，如出现紫红色至深咖啡色的环，则有桐油存在。注1:本法适用于菜籽油、花生油、紫油中混有桐油的检出，检出限 0.5%。注2：本法试验结果与加热时间有关，随着加热时间延长，颜色加深。4.3.2亚硝酸钠法
4. 3. 2、1试剂
4.3.2.1.1亚硝酸钠。
4. 3.2. 1. 2 右油醚。
4.3.2.1.3硫酸溶液：量取-定量的硫酸，缓慢加人至等体积的水中，混勾，冷却后，备用。4.3.2.2仪器
4. 3. 2. 2. 1 量筒。
4.3.2.2.2试管。
4.3.2.3操作方法
取 5滴～10 滴油样于试管中,加人2 mL石油醚,溶解油样(必要时过滤）。在溶液(或滤液)中加人3 粒～4 粒亚硝酸钠,加人 1 mL硫酸(4,3,2. 1. 3),摇勾静置,在 5 min~15 min 内观察石油醛层（上层）。
4. 3. 2. 4 结果判定
如石油醚层呈现混浊，并有絮状团块析出，初为白色，放置后变成黄色，有桐油存在。注：本方法适用于豆游.棉籽油及深色油中混杂桐油的检出,检出限D.5%。芝嘛油和梓油存在时,本方法不适用于消的检验。
4.3.3硫酸法
4.3.3.1试剂
浓硫酸。
4. 3.3.2仪器
白色点滴板。
4.3.3.3操作方法
取油样数滴，置于白色点滴板凹穴中，加人1滴～2滴浓硫酸，观察现象，4.3.3.4结果判定
如呆现深红色并凝为固体，同时颜色逐渐加深，最后成为黑色凝块，则有桐油存在。4. 4菌麻油的检出
4.4.1试剂
4. 4. 1. 1 氨氧化钾
GB/T 5539—2008
4.4. 1.2繁化镁。
4.4.1.3盐酸。
4.4.2仪器
镍蒸发血。
4. 4.3操作方法
4.4.3.1取少量混勾试样于镍蒸发血中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融，嗅其气味。4.4.3.2或将4.4.3.1熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁，使脂肪酸沉淀，过滤.用稀盐酸将滤液谢成酸性，观察现象。
4. 4. 4结果判定
在4.4.3.1中有辛醇气味，表明有葩麻油存在；或在4.4.3.2中有结品析山.表明有范麻油存在。4.5亚麻油的检出
4.5.1试剂
4. 5. 1.1 乙醛.
4.5.1.2溴腋：在四氯化碳中如足量的溴，使体积增加一半。4.5.2仪器
其塞比色管：20ml.。
4.5,3操作方法
取混勾过滤的试样 0,5 mL注人带塞的 20 ruL 比色管中，灿t 10 mI,乙醚和 3 ml. 溴液,溶解后加塞，反转混合，将裕温度调至25 ℃，观察2 min 内的现象。注：另取正常试样作对照试验。4.5.4结果定
如 2 min 内即呈现混浊，则有业麻油存在。4.6矿物油的检出
4.6.1试剂
4. 6. 1. 1 氢氧化钾溶液;15 氢氧化钾溶于 10 mI.水中。4.6.1.2无水乙醇。
4.6.2仪器
4.6.2.1冷凝管。
4.6.2.2锥形瓶。
4.6.2.3量筒。
4.6.3操作方法
取混匀试样 1 ml 丁形瓶中,加 1 mL 氢氧化钾溶液和 25 mL 无水乙醇,连接冷凝管,间流煮沸约5 min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加 25 mL沸水，摇勾。4.6.4结果判定
如出现明显的浑浊或有油状物析出，则有矿物油存在。注；本方法不适用于浆糠原油和沙棘油。4.7大豆油的检出
4.7.1试剂
4.7. 1.1三甲烷
4.7.1.22%硝酸钾溶液。
4.7.2.1试管。
4.7.2.2 量简。
4.7.3操作方法
GB/T5539—2008
量取混匀试样5mL于试管中，加入2ml三氯甲烧和3mL2%硝酸钾溶液，用力摇动试管，使溶液成乳浊状。
4.7.4结果判定
如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有油存在。如乳独液显白色或微黄色，则有花生油、芝麻油和玉米油存在。
注：本法不适用一、二级大豆油。4.8花生油的检出
4.8.1试剂
4.8.1.11.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液。4.8.1.270%乙醇：无水乙醇70份加水30份。4.8.1.3盘酸：相对密度1.16,量取浓盐酸83mL，加水至100mL。4.8.2仪器
4.8.2.1锥形瓶：150 ml
4.8.2.2恒温水浴锅。
4.8.2.3移液管。
4.8.2.4温度计、量简等。
4.8.3操作方法
准确量取混匀试样1mL注人锥形瓶中，加人1.5mal/L.氢氧化钾乙醇溶液5rnL，连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化3tnin，加50mL70%乙醇和0.8mL盐酸，将出现的沉淀加热溶解后，置于低湿水浴中，不断搅排，使降温速度达到每分钟约1℃，随时观察发牛浑浊时的温度。4.8.4结果判定
橄榄油在90℃以前；菜籽油在22.5℃以前；棉籽油，米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑独，均表明有花生油存在。注1：必要时可用90%乙醇洗涤花生酸测定熔点，注2：油在成酸斥发生的少量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。4.9芝麻油的检出
本法可检出含有0.25%以上的芝麻油。4.9.1试剂
4,9.1.1浓盐酸。
4.9.1.22%糠醛乙醇溶液：2mL糠醛加入100mL95%的乙醇中混勾。4.9.2器
4.9.2.1比色管。
4.9.2.2 量筒。
4.9.3操作方法
量取混匀试样和浓盐酸各5mI于比色管中，混匀，加入0.1mL2%糠醛乙醇溶液，充分混合，播动30s，静置10min后，观察产生的颜色，若有深红色出现，加水10mL，再摇动，观察颜色。4.9.4结果判定
如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。注1：试验深色油样时，可用碱漂白,并将油中的碱和水除净。注2：必要时可用含有芝麻油的试样作对服试验。4.10棉籽油的检出
4.10.1试剂
4.10.1.11%硫磺粉二硫化碳溶液，5
GB/T 5539—2008
4.10.1.2吡啶或戊醇。
4. 10.1.3饱和食盐水。
4.10.2仪器
4. 10.2.1 试管。
4.10.2.2恒温水浴锅。
4.10.2.3量筒简。
4.10.3操作方法
量收混勾试样和1%硫磺粉一二硫化碳溶液各5mL注人试管中，加2滴吡啶（或戊醇）摇勾后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40rmin，取出试管观察。4.10.4结果判定
如有深红色或枯红色出现，表示有棉籽油存在，颜色越深，表明棉籽油越多。注：本法属于哈尔芬试验，可检出混人0.3%以上的棉籽油。4.11菜籽油的检出
4.11.1试
4.11.1.1氢氧化钾乙醇溶液：25%KOH（相对密度1.24)溶液80ml.,加95%乙醇稀释到1000mL。4.11.1.2乙酸铅溶液：50g乙酸铅加5mL90%乙酸混合，用80%乙醇稀释到1000ml-4.11.1.30.2mol/L碘乙醇溶液：5.07g升华碘溶解于200mL95%乙醇中，临用时现配。4. 11. 1.4乙醇乙酸混合液:1份95%乙醇与1份96%乙酸混合4. 11. 1. 5
7%艺醇。
0.1mol/L硫代硫酸钠溶液。
4. 11. 1. 6
4. 11. 1. 7
淀粉指示剂。
4. 11.2仪器
4.11.2.1锥形瓶:150 ml
4. 11.2.2
冷凝。
恒温水浴锅。
4, 11. 2. 3
4.11.2.4 电炉。
4.11.2.5玻璃过滤培（3号）。
4.11.2.6轴滤装置。
4. 11. 2.7
容量瓶：1000tL
4.11.2.8量简、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等。4.11.2.9天平，感量0.001g
4.11.3操作方法
称取混勾试样0.500g~0.510g注人150ml.锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置丁水浴上加热1h，对已经皂化的液加人20mL乙酸铅溶液和1mL90%乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水3mL，操勾，置于20℃保温箱中静置11h，将沉淀转人玻璃过滤埚中，用20℃的70%乙醇12mL分数次洗漆形瓶和沉淀。移埚于碘价瓶上，用20mL热的乙醇乙酸混合液将沉淀辫入碘价瓶中，再用10mL热的乙醇乙酸混合液洗涤蜗。吸取0.2mal/1.碘乙醇溶液20mL注人碘价瓶中，摇勺，立即加水200ml.再擦匀，在暗处静置1h，到时用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消火为止，
向时用Z醇乙酸混合液30mL作空白试验。6
4.11.4结果计算
芥酸含鼠(X)按式(1)计算：
式中：
X= (V-V2Xc×0. 169 ×100
芥酸的含量（以质量分数计),%；空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升(mL）：试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，单位为宰升（inL)；-硫代硫酸钠落液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；每毫克当量硫代硫酸钠当于芥酸的毫克数；试样质量，单位为克(g)。
GB/T 5539—2008
双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果最小数点后第一位：4.11.5结果判定
芥酸含量在4%以上，表示有菜籽油或齐籽油存在。注：本法不适于低并酸菜籽油的检出。4.12植物油中猪脂的检出
根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂。4.12.1试剂
4.12.1.1乙醚。
4.12.1.2脱脂棉。
4.12.2仪器
4. 12. 2. 1 试管:20 mL。
4.12.2.2冰箱。
4，12.2.3显微镜：400倍。
4.12.2.4玻璃管：内径3mm。
4.12.3操作方法
取20mL试管3只洗净烘，编成1、2、3号，各加入乙醚10ml。1号管中加人被检油样2mL；2号管中加入已熔化的猪脂1mI.;3号管中加入被检的纯油2mL，3只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中，待晶体析出后（约10h)进行镜检观察：3号应无晶体析出（菜籽油）：2号管有白色晶体析出1号管中如有猪脂也有自色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。猪脂晶体鉴别：在载玻片滴一滴纯油，用内径3tmm的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中，加盖玻片在显微镜下观察。
4. 12. 4结果判定
如晶体为细长形或针叶状，则有猪脂存在。4.13油茶籽油的检出
4.13.1试剂
4.13.1.1乙酸酐。
4.13.1.2氯甲烷。
4.13.1.3浓硫酸。
4.13.1.4无水乙醚。
4.13.2仪器
4.13.2.1试管：50mL。
GB/T 5539—2008
4.13.2.2恒温水浴锅。
4.13.2.3量简等。
4.13.3操作方法
量取乙酸酐0.8ml-、二氯甲烷1.5mL和浓硫酸0.2ml.丁试管中，混合后冷却至室温，加7滴试样（约重0.22g)于臂巾，混匀、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加乙酸酐，边滴边振摇，滴至突然澄清为止。静置5min后，加人10ml.无水乙醚注人显色液中，立即倒转-次使之混合，观察颜色变化。约在1min内，油茶籽油将产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪。橄概油加入无水乙醚后，初为绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程。橄榄油与油茶油的混合油皇油茶籽油的显色反应，颜色深度与油茶籽油含量成正比。如需比色定量时，可在上法静置5min后，将试管置于冰水浴锅中1min，加入经过冰水冷却的无水乙醚10mL混合后再置于冰水浴中1min~5min，颜色深度可达最高峰，用已知油茶籽油含量的试样与被检试样,选用最深的红色进行比色定量。4.13.4结果判定
若在1 min内产生棕色，后变深红色，在几分钟内馒慢褪色，则有油茶籽油。4.14茶籽油纯度试验
4.14.1试剂此内容来自标准下载网
4.14.1.1树脂粉二硫化碳饱和溶液：称取2g～~3纯净树脂粉溶于100mL二硫化碳，猛播儿分钟使其成为饱和溶羧，用滤纸过滤后备用。4.14.1.2浓硝酸。
4.14.2仪器
试管,量简等。
4.14.3操作方法
量取试样1mL~2mL注入试管中，加人等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分播勾后，加入浓硝酸 1 mL,再猛烈振荡。观察现象。4.14.4结果判定
如不呈任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水，则系纯油茶籽油；如发生紫色或红色，但所发牛的颜色不久即消失，有其他植物油存在。4.15大麻籽油的检出
4.15.1试剂
4. 15. 1. 1 苯。
4.15.1.20.15%牢固蓝盐B溶液，临用时现配。4.15.2仪器
4.15.2.1硅胶G薄层板：105℃下活化30minl。4.15.2.2点样器。
4.15.2.3烘箱。
4.15.2.4紫外灯。
4.15.3操作方法
取被检试样和对照试样（已知含有大麻籽油的）各10μL分别点样于硅胶G薄层板上：如点样有困难，可将试样用苯稀释5倍，各点样10L～20μL。展开剂用苯，显色剂用0.15%牛固蓝盐B溶液。8
GB/T5539—2008
被检样品山现红色斑点，色调和比移值与对照试样一致，即为阳性。亚麻油、芝麻油也呈现红色，但比移值比人麻籽油的小。
4.15.4结果判定
呈现阴性，则有大麻籽油存在，9
GB/T 5539-2008
中华人民共和
国家标准
粮油检验油脂定性试验
GB/T 55392008
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