本标准修改采用CAC/RCP 51-2003《预防和降低谷物中真菌毒素污染操作规范，包括赫曲霉素A、玉米赤霉烯酮、伏马毒素和单端孢霉烯族毒素的附录》。本标准规定了预防和降低谷物中真菌毒素污染的操作规范和应用管理体系。本标准适用于谷物种植、收获前、收获、储藏、运输各个环节谷物中各种真菌毒素污染的预防和降低。本标准与CAC/RCP 51-2003相比主要技术差异如下：——将原国际标准中属于引言部分的第1段到第3段的适用内容经转化后形成本标准的引言；——增加了标准的“范围”和“规范性引用文件”两部分内容，并将原国际标准中“CAC/RCP 1-1969，R ev.4(2003)”代替为GB/T 19538；———将原国际标准的附录Ａ、附录Ｂ、附录Ｃ和附录Ｄ的适用内容纳入了标准正文中，其中附录Ａ和附录Ｄ 的适用内容经转化后成为本标准的3.2.7，附录Ｂ的适用内容经转化后成为本标准的3.3.7，附录Ｃ的适用内容经转化后纳入本标准3.4.3；———为了方便比较，在附录Ａ中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表。 GB/T 22507-2008 动植物油脂 植物油中反式脂肪酸异构体含量测定 气相色谱法 GB/T22507-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T 22507—2008/ISO 15304:2002动植物油脂
植物油中反式脂肪酸异构体
含量测定气相色谱法
Animal and vegetable fats and oils-Determination of the content of trans fattyacid isomers of vegetable fats and oils-Gas chromatographic method(ISO15304：2002，IDT)
2008-11-04 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-20实施
GB/T 22507—2008/IS0 15304:2002本标准等同采用ISO15304：2002%动植物油胎植物油中反式脂肪酸异构体含基测定气相色谱
法英文版
为便于链用，本标准对ISO15301：2002进行广下列编辑性修改：“本国际标准”一词改为“本标准”：-旧小数点“\代替作为小数点的逗号“，”删除国际标难的前言,增加了本标准前言一册除ISO15304：2002中资料性概述要素（包括封面，封二，前言）；-根据IS015304：2002技术勘误表1.将图B.2中的标注进行更正；用GB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备>代替ISO5509，2000。本标推的附录A、附录B、附录 C、附录 D和附录E均为资料附录。本标准由国家狼食局提出。
本标推由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家粮食扇科学研究院、江南大学食品学院。本标唯主要起草人：张蕊、薛雅琳、王兴国、柒志华。I
1范围
GB/T225072008/IS015304.2002
动植物油脂植物油中反式脂肪酸异构体含量测定气相色谱法
本标推规定广植物油中反式脂肪酸并构体含量测定的毛细管柱气相色谱法。本标推采用单毛细管柱气相色谱(GC)法，造用于测定（高溢）精炼或氢化植物油脂中产生的反式异构体的含量。
本标准在同一样品同次分析中也可给出其他脂肪酸的报告（例如：全部脂肪酸组成，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的总量）。注1：由本标准次得的反式异构体含量可能与其他方法族得的反式异构体含量不相同。注2：（高湿）精炼（脱酸和脱臭）中只产生单不饱和胎肪酸和多不炮和胎肪酸的儿何异构休，如双键位置保持不变：氢化过垂中，既产生位查异构体又产生几何异构悼。注3：氢化产生的某些特殊顺、反异构体可能同时出峰，会影响结采的准确性。通常，部分氢化油脂中的这部分异构体可怒略不记。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引月而成为本标唯的条款。是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标难达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本运用于本标准。GB/T15687动植物油胎试样的备GB/T15687--2008，ISOG61.2003,IDT）GB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备GB/T17376—2008.TSO5509：2000，IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
精炼（高温）油脂反式脂肪酸异构体含量contenioftrans[attyacidisomersof（hightemperature）refincd nlls and fats
Cl81tr4rs、C18:2 trans、C18:3trans脂肪酸甲酪的总和,表示为总脂肪酸中酯的质量分数。3.2
部分氧化油脂反式脂肪酸异构体含量cuntentof transfattyacidisomersofpartiallyhydrogcnatedoils and fats
所有反式双键脂肪酸甲酯的总和，表示为总脂肪酸甲酯的质量分数。注：反式归胎酸异构体的含量用百分数表示。4原理
依据脂肪酸碳链长度、不饱和程度、儿何结构和双键位置的不同，在强极性固定相毛细管气相色谱柱上分离样品中的脂肪酸甲酯。5试判和材料
除非另有裁靓定，仪使用分析纯试剂。1
GB/T 22507—2008/IS0 15304.20025.1截气
使用干燥的、除去氧气的气相色谱级裁气，最好是氮气，氢气或者氨气，蓄告一一只有在采用毛细管柱进行分析时,可选氮气作为载气,能使分析速度加快一倍(与氧气相比），但存在危险。使用氢气时应具有安全装置，与仪器结合在一起的安全装置是基本的要求。5.2具有证书的参比物(CRM)
BCR162(大豆/玉米混合），可从欧委员会（EC)标准物质局获得。注：除EC的CRM外，也可使用著名供应商如Smpelco，1.arcdan，Nuchck及Sigma公司提供的校准标准物。不同的氢化油应选择不同的标准物（例如：含月挂酸的泊，不含月桂胶的轴和棕剂泌）。6仪器
常用实验设器，及以下特殊仪器：6.1气相色谱仪：装有毛细管逃样系统(最好用分流方式，分流比约为1：100)和火焰商子化检测器(FTD)。
6.2毛细管柱：具有强极性间定相（例如，CPTM-Sil88SP-2340，BPX-70或相似强极性氰丙基固定相，如 SP-2380和SP-2560，它们对不间几何异构体也具有相似的分辨能,万)。注；为提商分离效果，推荐使用100m的SP-255C变CPIM-Sil88柱，氢气作载气，色谱柱规格如下：
---CPTw-Sil 88,(50 1m~100 m)X0. 25 mm 内径,0. 20 μm:SP 2360,(50 m~-100 m)×0. 25 mm 内径, 0. 2 μm;-SP-2340,60 mX0. 25 mm 内径, 0. 2 μtm;BPX-70,50 mX0,22 mm 内径， 0. 25 μm。使用的最佳条件在 10,2.1 中列出,参见附录 A。7扦样
本标准未规定扦样方法，建议托样执行GB/T5524动植物油脂扦样》实验室接收的样品应具有代表性，在运输和储裁过程中没有被摄坏或发生变化。B试样制备
试样制备接GB/T15687执行。
从样品中取出实验部分前，充分混合样品，固体样品完全熔化，以保证充分混合。9甲酯的制备
依照 GB/T 17376 将减样中的甘三酯进衍甲酯化。也可使用 AOCS Ce2-66[21或 IUPAC 2. 301[a]方法。反式异格体的测定，例倒特级初耀极模猫，按照GB117376中反式化程序进行，品样应避免加热。
10分析步骤
10.1总则
同时分析试样（或一系列试样）、空白样（正庚烷)和参比样（CRM)(5.2)。10.2气相色谱条件
10.2.1选摔表1推荐的一组温度和色谱柱，设暨气相色谱仪。按表1谢节载气线速度，分流比约为1：100。在表1给出的色谱条件下得到的典型色谱图参见附录B。2
固定相
温度/℃
GB/T 225072008/IS0 15304:2002表1精炼和氢化植物油中反式异构体定性和定量推荐使用的气相色谱条件母
柱前压/kPa
载气线球度(氨气)/(cm/s)
固定相
柱前压/kPa
载气线速度(氢气>/(cm/a）
SP-2340
SP-2560
120-240
(4 c/min)
10.2.2进样口湿度和检测器温度为250℃。10.3性能检查
建议最佳操作条件
CPM -Sil 88
建议100m色潜柱最佳实验条件
Cprm-Sil &8
BPX-75
Cpr4-Sil 88
吸取0.5L～1μL的甲配化试样（浓度约7mg/mL庚烷),注人气相色谱仪进行分析。将类似样品的测试结果与附录B中典型色谱图对比。如获得的谱图与范例色谱图不完全相同，需对柱箱温度逃行微调，每次以1℃幅度升高或降低挂箱温度，直至获得良好的分离效果。通过微调可消除每批色谱柱和仪器温度控制的差异，一般微调范围在指示温度的正、负几度范围内。如果柱箱温度提高，C20：1cis峰比亚麻酸C18*39cis,12cis,15cis(ccc）早增出（见签考文献[4)。注，BPX-70定相的特性有些不同，在这些色诺条件下，C20：1cis峰比亚麻C18：39cis,12cis,15cis(cce)晚出峰(对照附最B)。
如气相色谱系统设正确，在精炼（高温）油中，如：人豆油，谱图中应该有少量天然存在的C18：111cis异构体出现在C18：1. 9cis蜂的后面。这两个C18*1ris异构体应该能很好的分离（参见附录B)。注：重化海产品油产生更离范随的反式异构体,定性和定盘更加困难。在精炼（高温）油中，天然C20：1cis异构体出峰位登恰好在最后馅山的反式异构体C18：3（tcc)和C18：3ECc(亚麻酸)峰之间。对于这种分析类型，如果分离充分，在精炼（高温》油中，应该有C18：1trans异构体的小峰，两个大小差不多的C18：2trans异构体的峰及四个(有时五个)C18：3zrans异构体的峰。
对于部分氢化油脂，在色谱图上C18：113Lrams和C18：19cis异构体分离明显。这需要顺反异构体蜂间有精确的分离度(参见附录B)。C18：1131rans异构体总是与C18*114trans异构体同时留出。因此，这两个异构体的峰被认为是C18：1(13+14)trans峰。
10.4峰鉴定免费标准下载网bzxz
精炼（高温）油脂中，反式异构体数量有限，只产生几何异构体，双键位置保持不变。这些特殊的异构体是C18型胎肪酸：C18:19irans,C18:29121,C18：2912c,C18+3tztcct.ctc和tcc9.1215异构体（在某些样品中也发现少量的C18；29t12#和C18：3ttc异构体），在部分氢化油骼中，含有反式双键的异构体用等链长(ECL)概念来鉴定。为了用此体系对峰进行精确的鉴定，应在用有效的顺反脂肪酸异构体标准品”进行校准后，测定ECL值(参见附录C)。在每组分析中,第一个样品为空白(正庚烷)。运行空白样时,应没有峰被检测出来。每测十个样品后测试一个空白。
）可以从很多化学试剂供应商购买[例如 Nu-Check Prep Ine.（关国),Sigmua(美国）;Larodan(瑶典>]。3
GB/T 22507—2008/IS0 15304:2002每批分析中(例如,每一批甲酯化)至少分析一个参比样(5.2),来检查甲酯化性能和气相分析性能。每測十个样品后进一针已甲酯化的参比样。11结果计算
11.1总测
每个组分的相对质量分数通过测定相应短分峰的校准面积与所有峰的校准面积比值计算，校推用十补偿 FID对每个组分的响应值。使用 BCR标推(见 5. 2)测定单个组分的校准因了。11. 2计算 FID 响应因子
通过式(I)计算客红分 FID响应因子：M
F, - In -i)Ac
式中：
组分 x的 FID响应因子
M_-组分 x的相对库尔质量;
~甲酯化脂肪酸组分x的碳原子数Ac——碳原子的相对原了质量(Ac=12.01)本公式计算给出一个理论响应内子。11.3计算FD校准因子
通过式(2)计讨算各组分 FI)校准因子：f, =
式中：
组分X的校准因子：
F组分x的FID响应因了；
F,-—C16 : 0 的 FID响应因子(F,-1. 107)。F
·（12
C16：0的FD响应因子通过式(3)计算各组分相对质量分数：A.XJ.X100%
式中+
w—一蜂面积百分率法计算的组分x相对质量分数；A-组分 x相应的峰面积;
——组分 x 的校准因子;
一所有峰校准面积的总和，除去罐剂峰。11. 5计算反式脂肪异构体的含量t1. 5. 1精炼(高温)油
精炼(高温)油中反式胞肪酸异构体的含量表示为相对于所有脂肪酸甲酯,C18 1tran5,C18 : 2trans.C18 ; 3 trans 脂肪酸甲酯相对质量分数的总和。 可能出现的最人峰有:C18 : 1 irans(1 个峰),C18 : 2 trans(2 个峰),C18 : 3 trans(4 个峰),见图 A 4 和图 A, 5。结果精确至0.01%(质量分数）。11.5.2部分点化油
部分氢化油脂反式脂脐酸异构体的含量表示为相对于所有脂肪酸甲酯所有含有反式效键脂肪酸4
甲酯相对质量分数的总和。
结果精确至0.1%(预量分数）
12精密度
12. 1联合实验
GB/T22507—2008/ISO15304,2002该联合实验的方法的精密度报告参见附录E。当浓度超出已给定浓度范围时，这些联合实验的测试数据可能不适用。
注：个剃部分氢化油含有反式脂肪酸的水平超出了来自联合实验的水半范围。12, 2重复性
在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试的条件下，两个测试结果的绝对差超出表2给出的值的情说不超过5%12.3再现性
在不同的实验室，由小同的操作员使用不同设备，按相同的测试方法，对向一被测对象相互独立地进行测试的条件下，两个测定结果的绝对差值超出表2给出的尺值的情说不超过5%。表 2重复胜限(r)和再现性限(R）样品
葵花籽油
大豆油
藻籽油
测试报告
测试报告需说明：
反式脂肪酸异构体
合最平均值/%（质量分数）
完整地识别样品所需的所有信息：-扦样为法；
一关于本标准使用的测试方法；/
关（质景分数）
%（质量分数）
所有在本标准中未规定或视为任选的操作细节，以及使用本方法时其他可能影响了测定结界的事件，
获取的测试结果；
一如检验广重复性，列出结果。GB/T22507-~2008/ISO15304:2002最条件见图 A.1~～图A.3。
峰要定：
trans单烯酸；
2cis 单烯酸
附录A
(资料性附录)
最佳条件
图A1BPX-70色谱柱最佳条件，19BC（等温），样品B035峰整定，
—rrans单烯酸;
-car单烯酸，
GB/T 22507—2008/1SO 15304:200214
图 A.2 CP-5i1 88 色谱柱最佳条件,175 心(等温),样品 B035C
峰鉴定：
trans单烯酸
2cis 单烯酸。
图A.3SP-2340色谱柱最佳条件，192（等温），样品BO35GB/T 22507—2008/IS0 15304,2002附录B
【资料性附录】
推荐条件下获得的代表性色谱图范例甲酯的色谱图说图B.1～图B.5。16
CtR:1 frurs
C19:1cis
C18:2 frrs
ClR:2eir
C18:3 Trarts
aet's1'e e:e
注：50m×0.25mm×0.2Dμm，CPm-Sil88色谱柱(Chronpack）175C（等温）。色谱图上指出了eis和ttans脂肪酸异构体保留区域。
图B.1部分氢化大豆油样品甲醋的色谱图85
C18:1 rars
1 1:81
cl8:1 cus
CiB:2 trans
GB/T22507—2008/ISO15304:2002ogt5oi's0g etsio
CIRFrus
注，60 m×0,25 mmXC. 20 μm，SP-2340 色谐柱(Supelco),190 C<等温)。色谱密上指出了 cis 和 taas 脂肪醛异构体保留区城
图B.2部分氢化大豆油样品甲酯的色谱围GB/T22507—2008/IS015304.20026
C1B:1rars
c18:2 ans
C1a:2 c5
C18:3jrans
s'sa1s6 :8
注: 50 m×0. 22 mm×0. 25 μm,BPX-70 色谱柱(3GE),198 C(等湿)。 色谱图上指出了 cs 和 tr415 脂肪酸异构体深曾风域。
图B.3部分化大豆油样品伊酯的色图：10
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。