YC/T 161-2002
基本信息
标准号： YC/T 161-2002
中文名称：烟草及烟草制品 总氮的测定连续流动法
标准类别：烟草行业标准(YC)
英文名称： Determination of total nitrogen in tobacco and tobacco products - Continuous flow method
标准状态：现行
发布日期：2002-09-12
实施日期：2002-12-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：87521
标准分类号
标准ICS号：农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备
中标分类号：食品>>制烟>>X87烟草制品
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
书号：155066.2-14820
页数：6
标准价格：8.0 元
出版日期：2004-04-24
相关单位信息
起草单位：全国烟草标准化技术委员会
归口单位：全国烟草标准化技术委员会
发布部门：国家烟草专卖局
标准简介
本标准规定了烟草中总氮的测定方法(不包括硝态氮)。本标准适用于烟草和烟草制品。 YC/T 161-2002 烟草及烟草制品 总氮的测定连续流动法 YC/T161-2002 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS65.160
备案号：105912002
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 161—2002
烟草及烟草制品
总氮的测定
连续流动法
Tobacco and tobacco products--Determination of total nitrogenContinuousflowmethod
2002-09-12发布
国家烟草专卖局发布
2002~12-01实施
YC/T161--2002
本标推由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘惠民、王芳、李荣、李萍。410
1范围
烟草及烟草制品总氮的测定
连续流动法
本标准规定了烟草中总氮的测定方法（不包括硝态氮）。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件
YC/T161~-2002
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟抽样
YC/T5烟叶成批取样的一般原则
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经过强热消化分解，其中的氮被转化为氨。在碱性条件下，氨被次氯酸钠氧化为氯化铵，进而与水杨酸钠反应产生一髋蓝染料，在660nm比色测定。4试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1Brij 35溶液（聚乙氧基月桂醚）将250g Brij 35加人到1L水中，加热搅拌直至溶解。4. 2次氟酸钠溶液
移取 6mL次氮酸钠(有效氯含量≥5%)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，加2滴Brij35(4. 1)。
4.3氯化钠-硫酸溶液
称取10.0g氯化钠于烧杯中，用水溶解，加人7.5mL浓硫酸，转人1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，加人1 mL Brij 35（4.1)。4.4水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液称取75.0g水杨酸钠（NazC,HsO3）、亚硝基铁氰化钠[NazFe(CN)sNO·2HzOJ0.15g于烧杯中，用水溶解，转人500mL容量瓶中，用水定容至刻度，加人0.5mLBrij35。4.5缓冲溶液bZxz.net
称取酒石酸钾钠(NaKC,H,O。·4H2O)25.0g、磷酸氢二钠(NazHPO,·12H,O)17.9g、氢氧化钠(NaOH)27.0g，用水溶解，转入500mL容量瓶中，加人0.5mLBrij35。4.6进样器清洗液
移取40mL浓硫酸(H,SO.)于1000mL容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。411
YC/T 161—2002
氧化汞（HgO），红色
4.8硫酸钾(K,SOg)
4.9标准溶液
4.9.1储备液：称取0.943g硫酸铵于烧杯中，精确至0.0001g，用水溶解，转人100mL容量瓶中，用水定容至刻度。此溶液氮含量为2mg/mL。4.9.2工作标准液：根据预计检测到的样品的总氮含量，制备至少5个工作标准液。制备方法是：分别移取不同量的储备液，按照与样品消化同样的量加人氧化汞、硫酸钾、硫酸，并与样品一同消化。S
仪器设备
常用实验仪器及
5.1连续流动分析仪（见图1），由下述各部分组成：消化器，建议消化管容量为75mJ；-取样器；
比例泵；
渗析器；
加热槽；
螺旋管；
比色计，配660nm滤光片；
记录仪或其他合适的数据处理装置。152mm（6英寸）
B60 nm滤光片
2.0mm×15mm流动池
度液摄/白(0.23 mL/min ),样品/黄(0. 16 mL/min），样品
氯/氯(0. 32 ml/min),空气
蓝/黄(1.40mL/min）,盐/磺酸溶液激/黑(0. 32 mL/min)，空气
红/红(0. 80 mL/min），盐/磺酸溶液检/桂(0. 42 ml/min )。缓冲溶液显/激(0. 32 mL/min),水杨酸钠/亚硝基铁氯化钠橙/黄(0, 16 mL/min ),次氨酸钠蓝 /黄(1. 40 mL/min ),硫酸据液腹渡
图 1 总氮测定管路图
5.2天平，感量0.0001g。
6分析步骤
6.1按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品。6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。6.3称取0.1g试料于消化管中，精确至0.0001g，加人氧化汞（4.7)0.1g、硫酸钾1.0名、浓硫酸112
YC/T 161—2002
6.4将消化管置于消化器上消化。消化器工作参数为：150C1h，370C1h。消化后稍冷，加人少量水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。6.5上机运行工作标推液和样品液。如样品液浓度超出工作标推液的浓度范围，则应重新制作工作标准液。
7结果的计算与表述
7.1总氮含量的计算
以干基计的总氮的含量，由式（1)得出：m×(i-w) × 100
总氮（%）=
式中：
一样品液总氮的仪器观测值，单位为毫克（mg）；m--试料的质量，单位为毫克(mg);W-.试样的水分含量。
7.2结果的表述
以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。8精密度
两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。413
·（1)
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备案号：105912002
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T 161—2002
烟草及烟草制品
总氮的测定
连续流动法
Tobacco and tobacco products--Determination of total nitrogenContinuousflowmethod
2002-09-12发布
国家烟草专卖局发布
2002~12-01实施
YC/T161--2002
本标推由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘惠民、王芳、李荣、李萍。410
1范围
烟草及烟草制品总氮的测定
连续流动法
本标准规定了烟草中总氮的测定方法（不包括硝态氮）。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件
YC/T161~-2002
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标推的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟抽样
YC/T5烟叶成批取样的一般原则
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理
有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经过强热消化分解，其中的氮被转化为氨。在碱性条件下，氨被次氯酸钠氧化为氯化铵，进而与水杨酸钠反应产生一髋蓝染料，在660nm比色测定。4试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。4.1Brij 35溶液（聚乙氧基月桂醚）将250g Brij 35加人到1L水中，加热搅拌直至溶解。4. 2次氟酸钠溶液
移取 6mL次氮酸钠(有效氯含量≥5%)于100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，加2滴Brij35(4. 1)。
4.3氯化钠-硫酸溶液
称取10.0g氯化钠于烧杯中，用水溶解，加人7.5mL浓硫酸，转人1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，加人1 mL Brij 35（4.1)。4.4水杨酸钠-亚硝基铁氰化钠溶液称取75.0g水杨酸钠（NazC,HsO3）、亚硝基铁氰化钠[NazFe(CN)sNO·2HzOJ0.15g于烧杯中，用水溶解，转人500mL容量瓶中，用水定容至刻度，加人0.5mLBrij35。4.5缓冲溶液bZxz.net
称取酒石酸钾钠(NaKC,H,O。·4H2O)25.0g、磷酸氢二钠(NazHPO,·12H,O)17.9g、氢氧化钠(NaOH)27.0g，用水溶解，转入500mL容量瓶中，加人0.5mLBrij35。4.6进样器清洗液
移取40mL浓硫酸(H,SO.)于1000mL容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。411
YC/T 161—2002
氧化汞（HgO），红色
4.8硫酸钾(K,SOg)
4.9标准溶液
4.9.1储备液：称取0.943g硫酸铵于烧杯中，精确至0.0001g，用水溶解，转人100mL容量瓶中，用水定容至刻度。此溶液氮含量为2mg/mL。4.9.2工作标准液：根据预计检测到的样品的总氮含量，制备至少5个工作标准液。制备方法是：分别移取不同量的储备液，按照与样品消化同样的量加人氧化汞、硫酸钾、硫酸，并与样品一同消化。S
仪器设备
常用实验仪器及
5.1连续流动分析仪（见图1），由下述各部分组成：消化器，建议消化管容量为75mJ；-取样器；
比例泵；
渗析器；
加热槽；
螺旋管；
比色计，配660nm滤光片；
记录仪或其他合适的数据处理装置。152mm（6英寸）
B60 nm滤光片
2.0mm×15mm流动池
度液摄/白(0.23 mL/min ),样品/黄(0. 16 mL/min），样品
氯/氯(0. 32 ml/min),空气
蓝/黄(1.40mL/min）,盐/磺酸溶液激/黑(0. 32 mL/min)，空气
红/红(0. 80 mL/min），盐/磺酸溶液检/桂(0. 42 ml/min )。缓冲溶液显/激(0. 32 mL/min),水杨酸钠/亚硝基铁氯化钠橙/黄(0, 16 mL/min ),次氨酸钠蓝 /黄(1. 40 mL/min ),硫酸据液腹渡
图 1 总氮测定管路图
5.2天平，感量0.0001g。
6分析步骤
6.1按GB/T5606.1或YC/T5抽取样品。6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。6.3称取0.1g试料于消化管中，精确至0.0001g，加人氧化汞（4.7)0.1g、硫酸钾1.0名、浓硫酸112
YC/T 161—2002
6.4将消化管置于消化器上消化。消化器工作参数为：150C1h，370C1h。消化后稍冷，加人少量水，冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。6.5上机运行工作标推液和样品液。如样品液浓度超出工作标推液的浓度范围，则应重新制作工作标准液。
7结果的计算与表述
7.1总氮含量的计算
以干基计的总氮的含量，由式（1)得出：m×(i-w) × 100
总氮（%）=
式中：
一样品液总氮的仪器观测值，单位为毫克（mg）；m--试料的质量，单位为毫克(mg);W-.试样的水分含量。
7.2结果的表述
以两次测定的平均值作为测定结果，结果精确至0.01%。8精密度
两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.05%。413
·（1)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。