FZ/T 80001-2002水洗羽毛羽绒试验方法

中华人民共和国纺织行业标准
FZ/T80001--2002
代替FZ/T80001-1991
20030333
水洗羽毛羽绒试验方法
Testing method for washed feather and down2002-09-28发布
2003-01-01实施
中华人民共和国国家经济贸易委员会发布FZ/T80001-2002
规范性引用文件
样品制备
含量检验
蓬松度测定
水分率测定
残脂率测定
清洁度测定
耗氧量测定
气味测定
微生物测定
附录A（规范性附录）
鹅、鸭毛绒的显微结构
FZ/T80001-2002
本标准代替FZ/T80001一1991《水洗羽毛、羽绒试验方法》。本标准在修订中参照了欧盟标准EN1884—1998《羽毛和羽绒试验方法——微生物状态的测定》。本标准与FZ/T80001-1991相比主要变化如下：标准的名称改为《水洗羽毛羽绒试验方法》；含量检验项目中增加了鸭毛（绒）、杂质含量的测定；修改了残脂率测定的操作程序；增加了微生物（嗜温性需氧菌、粪链球菌、亚硫酸还原的梭状芽胞杆菌、沙门氏菌）的检验方法；取消了原标准第10条试验结果的判定；一增加了附录A“鹅、鸭毛绒的显微结构”。本标准的附录A为规范性附录。
本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国服装标准化技术委员会归口。本标准由国家服装质量监督检验中心（上海）、上海市服装研究所、上海出入境检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心微生物室负责起草，福建长乐市路北羽绒水洗厂、扬州万达羽绒制品实业公司、北京华奈达工贸集团有限公司参加起草。本标准主要起草人：陈瑙、许鉴、秦威、卜万才、宋庆华。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-FZ/T80001-1991。
1范围
水洗羽毛羽绒试验方法
本标准规定了水洗羽毛羽绒质量检测的抽样方法、试验方法等。FZ/T80001—2002
本标准适用于水洗羽毛羽绒的绒子、陆禽毛、异色毛绒、长毛片、鹅毛（绒）中的鸭毛（绒）、绒丝、杂质含量的测定及蓬松度、水分率、残脂率、清洁度、耗氧量、气味、微生物（嗜温性需氧菌、类链球菌、亚硫酸还原的梭状芽胞杆菌、沙门氏菌)等理化指标的检测。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8170数值修约规则
3样品制备
3.1按批次检验的样品抽集
3.1.1抽样工具：专用清洁样袋、样筒。3.1.2抽样方法：样品从成品中抽取。在取样时要从被抽件的上、中、下三个不同部位抽取样品。3.1.3抽样数量：以批量500kg为起点，取四个样，每个样质量约250g，被抽取样品的件数应不少于批量总件数的一半以上。批量每增500kg，被取抽样品的件数为增加件数的十分之一。3.2实验室试样的样品抽集
3.2.1抽样工具：测试水分率时，抽样工具用清洁且能密封的金属样筒，其余项目用清洁布袋、纸袋或塑料袋取样。
3.2.2抽样数量：每个样品质量至少为250g。3.2.3抽样方法同3.1.2。
3.3试样制作
3.3.1匀样：将该批所抽样品混合后，用四角对分法匀分成四份，各取一份组成四个匀样。每个样品质量约250g。
3.3.2四个匀样中，两个做试验用，个备用，一个存样。3.3.3存样时间：一般为六个月，特殊情况可延长至一年。注：特殊情况主要是指产品的销售时间。当销售时间延长时，样品存样时间要相应延长。3.3.4存样条件：样品要批次清楚，分类编号，写明标签，存放于清洁、干燥的专用样品室的样品柜内。4含量检验
4.1检验项目
含量的检验项目为：绒子、陆禽毛、异色毛绒、长毛片、鹅毛（绒）中的鸭毛（绒）、绒丝及杂质的含量。4.2检验用具
a）混样盘；
FZ/T80001—2002
b）分离箱或工作平台与一个透明玻璃罩；c）天平（精确感量0.01g）；
d）尖嘴镊子；
e）中号干燥器。
4.3混样和缩样
每个项目试验用的两个试样，每一项都按下述规定进行操作：取出检验用的试样一个，并放人混样盘内，采用“先拌后铺”的方法。先用手将毛绒拌匀，操作时要细致均勾，铺毛方法左起右落，右起左落，交叉使用，逐层铺平。铺的面积，直径不小于50cm，分散在样堆周围的绒子应栋起铺匀在样堆面上。铺样时发现的陆禽毛应分摊均匀，然后分为四份，取其对角两份。如此反复缩样，取对角两份作为分析用。4.4含绒量在30%以下的羽毛羽绒成分测定4.4.1陆禽毛、长毛片的测定
4.4.1.1称取混缩样后的羽毛样品（I)约40g，置于分离箱内仔细挑选，将陆禽毛、长毛片分别栋出称量并计算其含量。
4.4.1.2按式（1)、式（2)计算陆禽毛含量和长毛片含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。
陆禽毛含量（%）=
式中：
式中：
陆禽毛的质量，单位为克，（g）。长毛片含量（%）：
长毛片的质量，单位为克，（g）。4.4.2白羽毛中的异色毛绒、含绒量测定mA
样品质量
样品质量
4.4.2.1从本标准4.4.1栋出的陆禽毛、长毛片中，将异色毛栋出称其质量（m；）。·（1）
·（2）
4.4.2.2从本标准4.4.1栋出陆禽毛、长毛片后的羽毛中，将异色毛栋出称其质量（m2），然后放入原缩样中。
4.4.2.3将已栋净陆禽毛、长毛片后的羽毛，再用四角对分法缩样，并称出四分之一样品（Ⅱ）置于分离箱中。把样品抖松，用镊子和手配合，把毛片挑出。再将收集的绒子中的异色绒出称其质量（m，）。4.4.2.4按式（3）、式（4)分别计算异色毛绒含量与含绒量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。
异色毛绒含量（%）=
（样品质量（1）
含绒量（%）
式中：
样品质量（I）
一从陆禽毛、长毛片中栋出的异色毛的质量，单位为克（g）；m
从栋出陆禽毛、长毛片后的羽毛中栋出的异色毛质量，单位为克（g）；异色绒质量，单位为克（g）；
非异色绒质量，单位为克（g)。（3）
（4）
4.4.3鹅毛中的鸭毛测定
4.4.3.1从本标准4.4.2.3缩样后的鹅毛中挑选出鸭毛，称量并计算其含量。4.4.3.2按式（5）计算鸭毛的含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。鸭毛含量（%）=
式中：
鸭毛质量，单位为克（g）。
4.4.4绒丝测定
样品质量（Ⅱ）
FZ/T80001-2002
-（5)
4.4.4.1称取混缩样后的样品2g及以上，放人分离箱内，用镊子挑出毛片，羽丝、绒子，将剩下绒丝集中称量。
4.4.4.2按式（6)计算绒丝含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。绒丝含量（%）：
式中：
绒丝质量，单位为克（g）。
4.5含绒量在30%及以上的羽毛羽绒成分测定4.5.1陆禽毛、长毛片、含绒量的测定mp
样品质量
4.5.1.1称取混缩样后的样品4g以上，放入分离箱中，挑净陆禽毛、毛片，将毛片中的长毛片选出，并分别称量计算其含量。
4.5.1.2按式（7)、式（8）、式（9)分别计算其含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。陆禽毛含量（%）：
长毛片含量（%）
含绒量（%）
式中：
m，—一绒子质量，单位为克（g）；m
绒丝质量，单位为克(g）。
4.5.2鹅毛（绒）中的鸭毛（绒）测定ma
样品质量
样品质量
样品质量
（8）
-（9）
4.5.2.1从样品中分出来的毛片中挑选出鸭毛，按式（10)计算其含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。
鸭毛含量（%）：
式中：
鸭毛质量，单位为克（g）。
毛片质量
.·（10）
4.5.2.2对挑选后的绒子再进行缩样并称取0.5g以上绒子二组，并分别挑选出鸭绒，按式（11)计算其含量平均值，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。鸭绒含量（%）=
式中：
鸭绒质量，单位为克（g）。
绒子质量
（11)
FZ/T80001-—2002
4.5.3自羽绒中的异色毛绒检验
4.5.3.1将陆禽毛、长毛片、绒子检验中栋出的陆禽毛、毛片、绒子中的异色毛绒栋出，集中称量。4.5.3.2按式（12)计算异色毛绒含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。异色毛绒含量（%）=：
每×100
样品质量
式中：
异色毛绒的质量，单位为克（g）。4.5.4绒丝测定
.....(12)
4.5.4.1称取混缩样后的样品1g，用锻子挑出毛片绒子，将剩下绒丝集中称量（精确至0.01g）。4.5.4.2按式（13)计算绒丝含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。绒丝含量（%）=mp×100
式中：
绒丝质量，单位为克（g）。
4.5.5杂质测定
（13)
4.5.5.1称取混缩样后的样品5g，挑出毛片、绒子后，将剩下的灰沙、皮屑和小血管集中称量（精确至0.01g)。
4.5.5.2按式（14)计算杂质含量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。杂质含量（%）=
每×100
样品质量
式中：
杂质质量，单位为克（g）。
4.6检验结果判定
4.6.1毛绒内绒子测定结果的判定毛绒内绒子检验的结果，分别按下述几种情况进行判定：（14）
两个检验结果的含绒量均在标准范围以内，则判合格，且绒子含量取两个检验结果的平均值。a）
b）当两个检验结果中，一个在标准范围，另一个超标在0.5%以下的，则计算两个结果的平均值。若平均值不超标，则判合格；若平均值超标，则再检验预备样。当三个检验结果的平均值在标准范围内时，则判合格；否则，判不合格。当两个检验结果均超标，但均未超过0.5%范围，则再检验预备样。当三个检验结果的平均值c
在标准范围内时，则判合格；否则，判不合格。当两个检验结果中有一个超过标准值的0.5%以上时，则再检验预备样，按复检结果判定。复d
检判定时，不考虑首次检验结果。4.6.2毛绒内陆禽毛、长毛片、异色毛绒、绒丝、鹅毛（绒）中鸭毛（绒）、杂质含量测定结果的判定按下述规则判定：
a）两个检验结果均未超标，判为合格。b）当两个检验结果中有一个超标或两个均超标时，则另取预备样100g复检。当复检的两个试样结果均合格时，判为合格。复检时的判定，既不考虑首检结果，也不与首检结果计算平均值。5蓬松度测定
5.1仪器、设备
a）天平（精确感量0.1g）；
b）秒表；
前处理箱：箱体容积约为40cm×40cm×40cm（长×宽×高）；4
FZ/T80001—2002
蓬松仪：桶壁两对面有刻度的有机玻璃圆筒，桶高60cm，内径为24cm，桶底为有机玻璃活络d)
底。桶内有直径为24cm，质量为68.4g的可以在桶内上下自由滑动的圆形铝质压板；附有天平的转篮恒温箱。
5.2样品制备
5.2.1取样
从样品三次四角对分法的试样中取一对角的两份。5.2.2样品处理
5.2.2.1样品为水洗7天以内者，可不作恒温处理。7天以后者，需将样品放人到50℃士5℃的恒温箱内1h，作恒温处理。
5.2.2.2将样品用手逐把抖入前处理箱内，静置24h使其疏松，恢复原状。5.3操作程序
5.3.1从在前处理箱内已放置24h的羽毛、羽绒样品中，称取28.5g，逐把抖人蓬松仪内，再用硬质玻璃棒充分搅拌并铺平。
5.3.2铺平后，将铝质压板盖在羽毛、羽绒上面，在松手放下压板的同时按下秒表，任压板缓缓下压。1min后记录压板压在蓬松仪桶壁的两边刻度值，取其平均值。同一样品重复做三次。5.4计算
按式（15）计算三次试验结果的平均值，作为蓬松度的测定值。计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。
式中：
莲松度=+n+n
第一次试验结果的刻度平均值；第二次试验结果的刻度平均值；n
一第三次试验结果的刻度平均值。6水分率测定
6.1仪器、设备
附有天平的转篮恒温箱。
6.2样品制备
（15）
每次测定，同时制备两个样品。制备时，直接取用未经混样缩样的样品。在取装样品时，要注意不吸湿、不散湿。
6.3操作程序
6.3.1校正恒温烘箱天平的零点。6.3.2将羽毛样品100g左右（羽绒50g左右）迅速均匀地分放在两个吊篮内，移人恒温烘箱，挂在称量钩上，逐-一称量，并做好篮号和羽毛、羽绒的质量记录。该质量即为原试样质量。6.3.3开启电源，加热通风，调整烘箱的温度控制器，使烘箱温度控制在105℃土2℃，每隔30min称量一次，并记录质量，直至相邻两次质量相差不大于样品质量的0.1%时，即为恒量。该质量为干燥后试样质量。
6.4计算
按式（16)计算水分率，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。羽毛（绒）水分率（%）=m。二m×100mo
（16）
FZ/T80001—2002
式中：
m。原试样质量，单位为克（g）；m,
一干燥后试样质量，单位为克（g）。7残脂率测定
7.1仪器、设备
恒温烘箱：
b）恒温水浴锅；
索氏油脂抽提器；
d）干燥器；
e）分析天平（精确感量0.001g）。7.2试剂
无过氧化物的无水乙醚：分析纯。7.3样品制备
将样品烘到恒量，每批称取样品两个，每个样品的质量，羽毛为4～5g，羽绒为2～3g。在分析天平上准确称量后，用定性滤纸包好备用。纸包的大小以能放入抽提器内为准，纸包的长度不能高于虹吸管口。
7.4操作程序
7.4.1将两份经干燥后的试样用定性滤纸包好。7.4.2将洗净烘干的索氏抽提器安装在恒温水浴锅上，连接冷却管，通人冷却水（下进上出），加热水浴锅。
7.4.3将两份用定性滤纸包好的试样分别放入已知接收烧瓶质量的索氏抽提器的浸抽器内。注意滤纸包的高度不能超过虹吸管口，然后从浸抽器的上部倒入120mL乙醚，使其浸没试样并越过虹吸管产生回流，接上冷凝器。
7.4.4将接收瓶放在温度控制在恒温状态的水浴锅上（使接收瓶中乙醚微沸），保证每小时乙醚回流5～6次，回流（抽提）5h。
7.4.5回流结束后，取下冷凝器，用夹子从浸抽器中取出试样，挤干溶剂，再接上冷凝器，回收乙醛。7.4.6取下还留存有少量乙醚液的接收烧瓶。放在通风橱内，使乙醚自然挥发干。7.4.7将留有抽提脂类的二个球形接收烧瓶放人烘箱中，在105C士2℃条件下烘2～4h，烘至恒量。最后取出置于干燥器内，冷却30min称量。7.5计算
7.5.1每批的残脂率是两个试样残脂率的平均值，当此平均值超过指标规定时，则再检验预备样。7.5.2每个试样的残脂率按式（17)计算，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。mA×100
羽毛（绒）残脂率（%）=
式中：
油脂的干燥质量，单位为克（g）；mg—羽毛（绒）样品的干燥质量，单位为克（g）。8清洁度测定
8.1仪器、设备
a）透明度计；
200目标准筛；
水平振荡仪（250次/min或150次/min，振幅40mm左右）；c）
·（17）
d）三角瓶（3000mL）；
.e）天平（精确感量0.1g)；
f）量筒；
g）量杯（1000mL）。
8.2样液制备
FZ/T80001-2002
在天平上称取羽毛、羽绒样品10g，放入3000mL的三角瓶中，加人1000mL的蒸馏水；将羽毛、羽绒摇动浸湿后，再用水平振荡仪振荡4500～5000次，用标准筛将振荡后的样液滤人大烧杯内待用。过滤时不可压榨过滤物。
8.3操作程序
8.3.1操作时，在不低于6001x的自然光源或灯光下进行。先将已制备好的样液充分摇匀，然后倒入经清洁处理过的透明度计内，把样液加至600mm刻度处，静置1min，待筒内气泡消失。8.3.2从筒口看筒底的白色板上双黑十字线，看不清楚时，则从下部缓缓放出样液，直至看清双黑十字线为止。
8.3.3从筒口能看清楚底部的双黑十字线时，停止放样液，看筒内壁弯月液面的底部在筒壁的刻度位置，刻度值即为清洁度。如弯月液面的底部在450mm上，则表示羽毛清洁度为450mm。9耗氧量测定
9.1仪器、设备
200目标准筛；
水平振荡仪（250次/min或150次/min，振幅40mm左右）；微量滴定管（最小分度0.01mL）；d)
天平（精确感量0.0001g）；
三角烧瓶；
移液管；
烧杯；
吸球。
9.2试剂
浓硫酸（p=1.84g/mL，分析纯）；高锰酸钾（分析纯）；
草酸钠(基准试剂)；
蒸馏水；
e）3mol/L硫酸（mol/L为摩尔浓度）；已标定的0.02mol/L高锰酸钾溶液。f）
9.3试剂制备
9.3.13mol/L硫酸溶液制备
将浓硫酸100mL，慢慢加人已盛有500mL蒸馏水的1000mL烧杯中，冷却后待用（注意：不得将水倒入硫酸中）。
9.3.20.02mol/L高锰酸钾溶液制备9.3.2.1称取3.2~3.5g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓和煮沸20~30min，冷却后密闭存于暗处7天。将溶液倾出，用砂滤器或玻璃棉过滤。滤液保存于棕色瓶中，置于暗处待标定（备好的棕色瓶再用少量滤液润洗，弃去洗涤液）。9.3.2.2用天平准确称取两份经过105℃烘干2h并冷却的草酸钠，将其中一份（另一份备用)0.1600~0.2000g放于250mL烧杯中加蒸馏水100mL，使之溶解。再加人3mol/L的硫酸15mL，并放入一7
FZ/T80001—2002
支100℃的温度计，置于水浴锅上加热到70℃～80℃时，趁热用待标定的高锰酸钾溶液滴定。开始时，每加入一滴高锰酸钾溶液要充分搅动使其颜色褪去后，再加第二滴，当有一定量的Mn2+产生后，即可逐渐加速滴入高锰酸钾溶液，并不断搅拌。当快要接近终点时，应放慢滴定速度，逐滴加入（待前滴产生的红色消失后再加第二滴），直到加人高锰酸钾溶液搅动后呈粉红色，1min内不褪色为止。9.3.2.3高锰酸钾标准溶液的浓度c按式（18)计算，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。m
c=V×0.0335X2X5
式中：
c高锰酸钾的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m一—草酸钠的质量，单位为克(g）)；V高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）；0.0335——每毫克摩尔草酸钠的克数；2—草酸钠的化合价；
5一一在强酸介质中，高锰酸钾反应的电子转移数。9.4耗氧量的测定
....(18)
9.4.1在天平上称取羽毛、羽绒样品10g，放入3000mL的三角烧瓶中，加1000mL的蒸馏水，将羽毛、羽绒浸湿后，再用水平振荡仪振荡，振荡次数为4500～5000次。振荡后，用标准筛滤入大烧杯中待用。在过滤时不可压榨过滤物。9.4.2在三角烧瓶中加蒸馏水100mL和3mol/L硫酸2mL，使之呈酸性。用微量滴定管滴人已标定的高锰酸钾溶液一滴，使之呈粉红色，此为对照用的空白试验。记录所耗高锰酸钾的毫升数。9.4.3用移液管吸取100mL滤液于三角烧瓶中，加人3mol/L硫酸2mL，用微量滴定管滴人已标定的0.02mol/L高锰酸钾标准溶液并摇动，直至溶液在1min后呈对照样的粉红色，记录所耗高锰酸钾溶液的毫升数。
9.5计算
按式(19)计算耗氧量，计算结果按GB/T8170修约至小数点后一位。样品的耗氧量（mg/100mL）=（V^-V）×c×8×5×100式中：
V^一—滴定100mL样品液所消耗的高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；VB空白对照试验消耗的高锰酸钾溶液的体积，单位为毫升（mL）；c—配制已标定的高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；8—一氧的一
摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；5—在强酸介质中高锰酸钾反应的电子转移数。10气味测定
10.1仪器设备
有盖无味容器，箱体容积约为40cm×40cm×40cm（长×宽×高）。10.2样品制备
从本标准3.3.1的匀样中，均勾抽取50g士0.5g水洗羽毛，羽绒放人容器内。10.3判断程序
...(19)
10.3.1将抽取的样品在室温下由五个嗅觉正常的检验员作嗅觉判断，嗅容器内的羽毛羽绒是否有异味。
10.3.2当五个检验员中的三个人的评判结果相同时，即以此作为评定结果。8