本标准规定了烟草中菌核净农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。 YC/T 218-2007 烟草及烟草制品 菌核净农药残留量的测定 气相色谱法 YC/T218-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备案号：20168-2007
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T218-2007
烟草及烟草制品
菌核净农药残留量的测定
气相色谱法
Tobacco and tobacco products--Determination of dimethachlon residuesGaschromatographiemethod
2007-03-06发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2007-05-01实施
本标准由国家烟草专卖局提出。前言
本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口）本标准起草单位中国烟草总公司青州烟草研究所YC/T218-2007
本标准主要起草人，李义强、孙惠青、曹爱华、厉吕坤、徐光军、王新伟、王风龙、郑晓。1范围
烟草及烟草制品
菌核净农药残留量的测定
气相色谱法
本标准规定了烟草中菌核净农戏留量的气相色谱测定方法本标准适用手烟草和烟草制品bzxZ.net
YC/T218-2007
2规范性引用文件
标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有下列文件中的条
，鼓励有据本标准达成协议的各方研究容）或修
修订版均不适用于
本标准然
的修改单不包括期
是否可使用这些
GB/T5606
GB/T196
YC/T31
样品中残
件的最新版本
凡是不注自期的引用艾件，其最新版本适用本标准。部分油样
草成批原
科联祥的
及烟草制品
股原则（GH119916-
前制备和水分测，
2004.IS048742000.MOD)
烘箱法
直核净用丙酮提硅胶柱净化，气相色谱电了捕获检测器量量定P
试剂与材料
水应为蒸罐水
白试验、溶剂色
4.1菌核净(99
同等纯度的求，所有武剂应适用于表药型留分析，所有咨剂依照本方法进行空无明显干扰农药残留测定的杂质哗出现农药标准品
4.2丙酮，分析线
4.3甲苯，分析纯费
4.4石油醚·分析纯
4.5无水硫酸钠·分析
七600#处理2h
4.6硅胶（60双m~200
硅胶的质量是实现本方法的关键因素之应有先分的活性，以吸附萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱
硅胶置于石英埚中，在马弗炉中130C活化1冷却后.5%去离子水减活，充分混匀1h，放入密团干燥器48h后使用
4.7脱脂棉经丙酮索氏提取4h，晾干后使用4.8农药标准溶液
4.8.1标准储备溶液
称取01名（精确至0.0001g）菌核净农药标准品（4.1）用丙酮（42）溶解并定容至100mL，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，0%一4C条件下避光保存，可至少稳定6个月4.8.2标准工作溶液
移取1.0mL标准储备溶液（4.8.1）于10mL容量瓶中，用丙酮稀释定容得到浓度为100mg/L的标准工作溶液，即配即用。可根据需要稀释成0.1mg/L0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、YC/T2182007
50mg/L等不同浓度
5仪器设备
电子天平，感量0.01g。
电子天平，感量0.1mg
回旋式震荡器
旋转蒸发器
超声波提取器
玻璃层析柱，350mm×12mm
汽相色谱仪，配电子捕获检测器（ECD）。6抽样及试样制备
6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品6.2按YC/T31制备试样.测定水分含量7操作步骤
7.1提取
称取10g（精确至0.01g）样品于250mL三角瓶中，加100mL丙酮（4.2）浸泡1h.超声波提取30-min或旋转振荡提取1h，过滤，量取50mL滤液.旋转蒸发（水浴温度40℃）浓缩至近干，待净化7.2净化
层析柱中依次装人2cm厚无水硫酸钠（4.5）、3g硅胶（4.6）、2.cm厚无水硫酸钠（4.5）10mL石油醚4.4预淋
将浓缩液无损转移到层析柱并淋洗先用约10mL石油醚（4.4)清洗浓缩瓶两次，依次转移入层析柱，再用30mL甲苯（4.3）分三次清洗烧瓶，转移人层析柱，淋洗液全部弃去用30mL丙酮（4.2）和甲苯（4.3）的混合溶液（5十95）淋洗液洗脱，收集洗脱液，旋转蒸发（水浴温度50℃）浓缩至近干，丙酮(4.2)定容至5mL.待检测
7.3标准曲线
用标准工作溶液（4.8.2制备标准曲线·其浓度范围应覆盖检测样品中预计的农药残留量，外标法定量。
7.4检测
按照仪器操作手册运行气相色谱仪。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性7.4.1温度
进样口温度260℃，检测器温度280℃。柱箱温度设定如下：初始温度：70℃，
初始时间：2min：
程序升温1：以10℃/min的速度由70℃升至200℃程序升温2：以2.5℃/min的速度由200℃升至220℃；程序升温3：以5℃/min的速度由220℃升至260℃；总运行时间：45min。
7.4.2气体流速
根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气体流速。合适的气体流速如下：载气：高纯氮气（99.999%）.尾吹60mL/min.柱流速2mL/min2
7.4.3色谱柱
推荐使用熔融百英毛细管柱（30m×0.32mmX0.25/um）固定相DB-17018结果计算
YC/T218-2007
结果以平行测定的算术平均值表示，平行测定结果应符合相对标准偏差（9.2的要求，保留两位有效数字，按式C1进行计算
XI-WHO）H
样品中菌核净的单一质量分数，单位为毫克每千克（mg/k）标样溶液浓度，单位为毫克每升（m/L）样品溶液定容体积单位为毫升（mL）：样品溶液的峰高或峰面积：
标准溶液的峰高或峰面积：
样品质量单位为克（g）：
样品中水分的质量分数
精密度、准确度和检出限
精密度要求
不同添加浓度回收率试验所要求的相对标准偏差见表1表1不同浓度要求的相对标准偏差浓度（mg/kg）
0:01-0.10
0.001-0.010
9.2精密度、准确度和检出限
本方法的精密度、准确度和检出限试验研究结果见表2相对标准愉差（RSD（
表2本方法的精密度、准确度和检出限试验研究结果添加浓度（mg/L.）
回收率%）
平均回收率（%）
相对标准编差/（路）：
检出限/（mg/kg）
YC/T218-2007
中华人民共和国烟草
行业标准
烟草及烟草制品
菌核净农药残留量的测定气相色谱法YC/T218-2007
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开本880X12301/16印张0.5字数7千字2007年5月第一次印刷
2007年5月第一版
书号：1550662-17570
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