本标准规定了烟草中灭多威农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。 YC/T 219-2007 烟草及烟草制品 灭多威农药残留量的测定 气相色谱法 YC/T219-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.160
备索号：20169—2007
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T219—2007
烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定
气相色谱法
Tobacco and tobacco products-Determination of methomyl residuesGaschromatographicmethod
2007-03-06发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2007-05-01实施
本标准由国家烟草专卖高提出
本标准由全国烟草标准化技术委员会（T工4科）归口本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所YC/T2192007
本标准主要起草人：孙惠青、李义强、厉昌坤、曹爱华、徐光军、王新伟、王风龙、徐金丽CHINA
烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定
气相色谱法
本标准规定了烟草中灭多威农药残留量的气相色谱测方法本标准适用于烟草和烟草制品
2规范性引用文件
YCT219-2007
凡是注口期的引用支件·其随后所有下列文件中的条
标准的引用而成为本标准的条款。的修敢单（不包括勘读的的
或修订版均不适用于本标准残而·鼓励根据本际准达成协议的各方研究真新版本
是否可使用这些文
GB/T5606
GB/T196
3原理
样品中
折净化，气相
卓成批原
皮烟草制品
试剂与材来
求多威用丙菌
期的引用文件，具最新版车适用天本标准。开是不准日
分：抽鲜
科最样的一般原贝CBT19616-
2004.ISQ4872000.MOD)
试屏的制备和水分测定烘箱去
水浴液靓取
焰光度检道
诚生条件下专化为灭多成经弗罗里硅土柱层水应为蒸增水高同等纯度的水，所看试剂应适用于衣D
白试验·溶剂色
无明显干扰农药战留测定的杂
农药标准品
4.1灭多威（98
丙酮，分析线
二氯甲烧·分蒸。
艺酸乙酯分桥
无水硫酸钠，分机纯合
处理2b
氢氧化钠，分析纯，降解mol/L的溶液硫酸，分析纯。稀释成mol/L的液4.8弗罗里硅土（硅镁吸附剂，目～100目）暂或留分析。所有造剂需依照本方法进行空弗罗里硅土的质量是实现本方法的美键因素之一，它成自充分的活性，以吸附萃取液中的杂质，同时使衣药残留洗脱
弗罗里硅土置于石英柑蜗中.在马弗炉中650活化4h，冷却后.5%去离子水减活，充分混匀1h，放人密闭干燥器48h后使用
4.9脱脂棉·经内酮索氏提取4b，晾干后使用4.10农药标准溶液
4.1001标准储备溶液
称取0.1g（精确至0.0001g）灭多威农药标准品（4，1)用乙酸乙酯（4.40溶解并定容至100mL配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月4.10/2标准工作溶液
移取1.0mL标准储备溶液（4.10.1）于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4，4)稀释定容，得到浓度为YC/T219—2007
100mg/L的标准工作溶液，即配即用。可根据需要稀释成0.1mg/L0.5mg/L1mg/L、5mg/L10mg/L、50mg/L等不同浓度
5仪器设备
电子天平，感量0.01g。
5.2电子天平，感量0.1mg
电子恒温水浴锅。
回旋式震荡器。
5.5旋转蒸发器。
超声波提取器
玻璃层析柱：350mmX12mm
气相色谱仪配火焰光度检测器.硫滤光片（FPD-S）5.8
6抽样及试样制备
6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。7操作步骤
7.1提取
称取10g（精确至0.01g）样品于250mL三角瓶中，加120mL丙酮（4.2）和60ml水，震荡提取10min超声波提取30min，过滤，量取90mL滤液，旋转蒸发（水浴温度40℃左右）浓缩除去丙酮7.2转化
水层加1mol/L氢氧化钠溶液（4.6）5mL，90℃水浴加热20min，冷却至室温，加1mol/L硫酸（4.7）10mlL，分别用50mL50mL、30mL二氯甲烷（4.3）萃取三次，经无水硫酸钠（4.5）干燥后合并收集萃取液，旋转蒸发（水浴温度40℃左右）浓缩至约5mL7.3净化
玻璃层析柱预先依次装入2cm厚无水硫酸钠（4.5）5g弗罗里硅土（4.8）.2cm厚无水硫酸钠（4.5），用6mL乙酸乙酯（4.4）预淋洗，将浓缩液转移至层析柱，用150mL乙酸乙酯（4.4）和丙酮（4.2）混合溶液（9十1）洗脱收集淋洗液，旋转蒸发（水浴温度40℃左右）浓缩至近干，二氯甲烷（4.3）定容至5mL.待测定
7.4灭多威标准样品的转化
取灭多威标准工作溶液（4.10.2）5mL，加50mL水和1mol/L氢氧化钠溶液（4.6）5mL，90℃水浴加热30min，冷却至室温加1mol/L硫酸（4.7)10mL，分别用50mL，50mL30mL二氯甲烷萃取三次，经无水硫酸钠（4.5）干燥后合并收集萃取液，旋转蒸发（水浴温度40C左右）浓缩至近干，二氯甲烷（4.3）定容至5mL，得到灭多威标准工作溶液。7.5标准曲线
用标准工作溶液（7.4）制备标准曲线，其浓度范围应覆盖检测样品中预计的农药残留量，外标法定量。
7.6检测
按照仪器操作手册运行气相色谱仪。以下条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。7.6.1温度
进样口温度260℃，检测器温度280℃，柱温220℃。7.6.2气体流速
根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气体流速。合适的气体流速如下：2
载气（高纯氟气）流速160mL/mim氢气80mlL/min.空气120mL/mim7.6.3色谱柱
推荐使用熔融在英毛细音柱（30m×0.32tmm×0.25μm）.固定相OV-1018结果计算下载标准就来标准下载网
YC/T.219-2007
结果以平行测定的算术平均值表示，平行副定结果应符合相对标准偏差（9.20的要求，保留两位有效数字，按式（1）进行计算
mx-aoxH
式中：
样品中灭多的单一质量分数，单位为毫克每千克（m飞g）：标样溶液浓度，单位为毫克每升（Tmg/L）样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）：样品溶液的峰高或峰面积；
标准溶液的峰高或蜂面积：
样品质量，单位为克（g）
样品中水分的质量分数
9精密度、准确度和检出限
9.1精密度要求
不同添加浓度回收率试验所要求的指对标准偏差见表。表1不同浓度要求的相对标准偏差依度（mgikg）
0,001~0.010
9.2精确度和检出限
本方法的精确度试验研究结果见表2相对标准偏差（RSD）6）
表2方法的精确度试验研究结果
添加浓度（mg/L）
回收率/（%）
平均回收率（6）
相对标准偏差（5）
验出限（(mg/kg）
YC/T219-2007
中华人民共和国烟草
行业标准
烟草及烟草制品
灭多威农药残留量的测定气相色谱法YC/T2192007
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