本部分规定了金精矿石中的锑量测定方法。 GB/T 7739.10-2007 金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 GB/T7739.10-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 73. 060. 99
中华人民共和国国家标准
GB/F 7739.11—2007
金精矿化学分析方法
第11部分：砷量和铋量的测定
Methods for chcmical analysis of gold concentrates-Part 11:Determination of arscnic and bismuth contents2007-04-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-11-01实施
GB/7'7739《金精矿化学分析方法》分为11个部分：第1部分：金量和银的测定；
一第2部分：银量的测定；
第3部分：砷量的定；
第4部分：钢量的测定：
-第5部分：铅盘的测定；
第6部分：锌量的测定：
一第7部分：铁量的测定：
一第8部分：毓量的测定；
一第9部分；碳量的测定；
第10部分：量的测定；
一第11部分：砷显和链量的测定.本部分为GB/T7739的第11部分。本部分由中华人民共和国国家发展和改革委员会提出。本部分长春黄金研究院归口。
本部分由国家企银及制品质量监督检验中心（长吞)负贡起草。本部分主要起草人：陈非非、黄蕊、魏成磊、刘冰，苏凯。CB/T 7739.11—2007
1范围
金精矿化学分析方法
第11部分：碑砷量和铋量的测定术部分规定了金精矿中砷和锉含量的测定方法。GB/T 7739.11--2007
本部分适用于金精矿中碑和铋含量的测定。测定范围：砷：0.010%～0.40%；铋：0.010%~~0.50%。
2方法提要
试料经硝酸、硫酸溶解，用抗坏血酸进行预还原、以硫豚掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷和链被丽氢化钾还原为氢化物，用氩气导人石美炉原子化器中，于原子荧光光诺仪工测量其荧光强度。按标准曲线法计算砷和链量。
3试剂
3.1氯酸钾。
3.2硝酸（pl.42g/ml)，
3.3盐酸(ol, 19 g/mL)
3.4王水：3份体积盐酸和1份体积硝酸混合，现用现配。3,5 硫酸(pl. 84 g/mL)
3.6硫脲-抗坏血酸混合溶液：称取硫脲、抗坏血酸各5g，用水溶解，稀释至100ml..混匀，现用现配。3.7硼氢化钾溶液(20g/1.）：称取2g硼氢化钾溶于100n1L氧氧化钠溶液（2g/L）中.现用现配。3. 8砷标准处存溶波:称取 0.132 0 多三氧化二种(预先在 100℃～105℃烘1 h,置于干燥器中冷却至室温）于[00mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液（200各/1.)，低温加热使其溶解，加水50ml，2滴酚献乙醇溶液(1 g/1.),用硫酸(1--1)中和至红色刚消失,再过量 2 mL,移人 1 000 mL容量瓶[,用水稀释至刻度。此溶被 1 mL 含 100 μg 砷。3.9碑标准落液:移取20.00 mL 砷标推唑存溶液(3. 8)于 500 mL容量瓶[,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml. 含 4产砷
3.10铋标准贮存溶羧，称取 0.,100 0 g铋(Bi的质罩分数=99.99%)于250 nL烧杯中，加人50 riL硝鞍(1一1),盖上表面Ⅲ，如热至完全解，微沸驱除氮的氧化物,冷却,移人 1 000 nil.容量瓶巾,用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml.含 100 ug铋。3.11毯标准溶液：移取 20.00 nL铋标准贮存溶液(3.10)于 500 mI.容量瓶中,加入 100 rriL 盐酸,用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含4懿。4器
原子荧光光谱仪，附屏殿式石英炉原子化器，玻璃质氢化物发生器。特制砷，铋空心阴极灯或高强實空心阴锻灯。
氩气：用作屏蔽气，载气。
在仪器最伴工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。检出限:不大下 9×10-1g/nl。
GB/T 7739.1I—2007
精密度：用0.10/mL的砷，秘标准落液测量荧光强度11欧，其标准偏差不超过平与荧光强度的5.0%.
5试样
5.1试样粒度应不大于0.074 mm
5.2试样在100℃--105℃烘1h后，置于干燥器中冷至室温。6分析步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g独立地进行两次测定，取其平均值。6. 2空白试验
随间试料做空白试验，
6.3.1将试料(6.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加1人约0.1氟酸钾（3.1)与试料混匀,加10mI.硝酸（3.2），盖上表面血，置于低温电热板上加热溶解（试样中含硫高时反复加少氯酸钾至无单体硫析出为止），蒸至小体积，稍冷，1mI.硫酸（3.5），混匀，加热至冒烟，瑕下冷却，川30mL盐醒(3.3),用水吹洗表面血及杯壁至70ml.左右，低温加热至可溶性盐类溶解，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
6.3.2按表1分取上述落液（6.3.1)于已盛有60mL水、10ml,玉水（3.1)的100mL容量瓶中，加10ml.硫脲-抗坏血酸混合溶液(3.6),用水稀释至刻度，混匀。6.3.3移取2mL待测溶液（6.3.2)氢化物发尘器1，以恒定速率加人氢化钾落液（3.7），以随间试料的空白试验溶被为参比，谢量其炎光强度。从工作曲线上查出相应的砷涨度和铋度。表1
神和轮的质量分数/%
0. 01~0. 10
0. 10~:0. 20
20. 20 ~0, E0
6.3.4工作此线的绘制www.bzxz.net
分取试液体积/mL
分别移取 0 mL,0. 50 mL,1. 00 rmL、2, 00 mL,4. 00 mL,6. 00 mL,8, 00 mL 砷标准溶液(3. 9)和标推溶液（3.11）于.一组已盛有60ml，水、10mL王水（3.4)的100mL容量瓶中，加10ml，硫-抗坏血酸混合溶液3.6），用水稀释至刻度，混匀。按仪器测其荧光弧度，减去试剂空白的荧光强度，以砷或钩的浓度为横坐标，炎光强度为纵坐标绘制工作线。7 结果计算
按式（1)计算砷或链的质量分数：w(As 或 Bi) - - V。- V× 10-oV
式中：
(As或 Bi)一-的质量分数,用(%)表示;X100
—自工作曲线上查得的砷或铋的浓度，单位为微克每毫升（ug/ml)V.一一试液的总体积，单位为升(mL)；2
V-一分取试滋的体积，单位为毫升（mL)；V.一-分取试液稀释后的体积,单位为毫升(ml.)；rp
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果保两位小数.若质量分数小于0.10%时，表示至三位小数。允许差
实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
碑、链质虱分数
0.010~0,030
0. 030~0.060
>0.060-0,10
2>0. 10-0. 20
2>0. 20 ~-心, 50
免许差
GB/T7739.11--2007
单位为治
GB/T 7739.11-2007
中华人民共和
国家标准
金精矿化学分析方法
第 11 部分:砷量和秘量的测定
CB/T 7739. 11 --2007
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2007年7月第一版
2007年7月第一次印刷
书号：155066：1-29580
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