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YC/T 207-2006

基本信息

标准号: YC/T 207-2006

中文名称:卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法

标准类别:烟草行业标准(YC)

标准状态:现行

发布日期:2006-10-13

实施日期:2006-10-13

出版语种:简体中文

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标准分类号

标准ICS号:农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备

中标分类号:食品>>制烟>>X85制烟综合

关联标准

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:平装16开/页数:13/字数:20千字

标准价格:12.0 元

相关单位信息

起草单位:全国烟草标准化技术委员会(TC 144)

归口单位:全国烟草标准化技术委员会(TC 144)

发布部门:国家烟草专卖局

标准简介

本标准规定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物 [苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)]的测定方法(顶空-气相色谱法,HS-GC)。本标准适用于卷烟条、盒包装纸。其他印刷和涂布纸类亦可参考使用。 YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法 YC/T207-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS65.160
备案号:19371—2007
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T207—2006
卷烟条与盒包装纸中挥发性
有机化合物的测定
顶空-气相色谱法
Determination of volatile organic compoundsin cigarette carton and packet packaging papersHeadspace-gas chromatography2006-10-13发布
数码防伪
国家烟草专卖局
2006-10-13实施
试剂和材料
仪器及条件
分析步骤
精密度和准确度
10试验报告…
附录A(资料性附录)卷烟硬盒包装纸取样示意图附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录)
卷烟软盒包装纸取样示意图
卷烟条包装纸取样示意图
YC/T207—2006
本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。言
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。YC/T207-—2006
本标准起草单位:上海烟草(集团)公司、郑州烟草研究院、中国烟草标准化研究中心、广东卷烟总厂、国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人:张龙根、孙文梁、刘惠民、韩云辉、沈光林、谢焰、陈再根、李青常、孔浩辉、陆怡峰。
1范围
卷烟条与盒包装纸中挥发性
有机化合物的测定顶空-气相色谱法YC/T207—2006
本标准规定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯(邻、间、对)、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环已酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚(1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇)]的测定方法[顶空-气相色谱法(HS-GC)]。本标准适用于卷烟条、盒包装纸,其他印刷和涂布纸类亦可参考使用。2原理
在密闭容器中和一定温度下,试样中的挥发性组分在气相(顶空)和基质(液相或固相)之间存在分配平衡。达到平衡时,将气相部分导入气相色谱进行分离,经基质校正后,可测定出各挥发性组分在试样中的含量。
3试剂和材料
以下试剂均应达到分析纯。
3.1标样
3.1. 1苯(C.Hg)。
甲苯(C,Hs)。
乙苯(CgH1o)。
二甲苯(C.H10)。
乙醇(CHO)。
异丙醇(C,H:O)。
正丁醇(C,HO)。
丙酮(C,HO)。
4-甲基-2-戊酮(C.H12O)。
丁酮(C,HO)。
环已酮(C.H1.O)。
乙酸乙酯(C,HO)。
乙酸正丙酯(C,H1.O,)。
乙酸正丁酯(CHizO,)。
乙酸异丙酯(CsHO,)。
丙二醇甲醚(C,H1oO2)。
3.2基质校正剂
三醋酸甘油酯(C,HuO.)。
3.3标样配制
3.3.1在250mL容量瓶中加人苯(3.1.1)、甲苯(3.1.2)、乙苯(3.1.3)和二甲苯(3.1.4)各20mg~30mg,以及乙醇(3.1.5)、异丙醇(3.1.6)、正丁醇(3.1.7)、丙酮(3.1.8)、4-甲基-2-戊酮(3.1.9)、丁酮(3.1.10)、环已酮(3.1.11)、乙酸乙酯(3.1.12)、乙酸正丙酯(3.1.13)、乙酸正丁酯(3.1.14)、乙酸异丙1
YC/T207—2006
酯(3.1.15)和丙二醇甲醚(3.1.16)各200mg~300mg,分别准确称量(准确至0.1mg),以三醋酸甘油酯(3.2)定容,定为第1级标准溶液。3.3.2取第1级标准溶液(3.3.1)50.00mL加人250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(3.2)定容,定为第2级标准溶液。
3.3.3取第2级标准溶液(3.3.2)50.00mL加250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(3.2)定容,定为第3级标准溶液。
3.3.4取第3级标准溶液(3.3.3)50.00mL加入250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(3.2)定容,定为第4级标准溶液。
3.3.5取第4级标准溶液(3.3.4)50.00mL加人250mL容量瓶中,以三醋酸甘油酯(3.2)定容,定为第5级标准溶液。
3.3.6标准溶液宜置于冰箱中(一18℃)保存,有效期6个月。取用时放置于常温下,达到常温后方可使用。4
仪器及条件
4.1顶空仪
静态顶空仪(HS)。
4.1.2顶空瓶:20mL~25mL。
样品环:3.0mL。
样品平衡温度:80℃。
样品环温度:100℃。
传输线温度:120℃。
样品平衡时间:45.0min。
样品瓶加压压力:138kPa。
加压时间:0.20min。
充气时间:0.20min。
样品环平衡时间:0.05min。
进样时间:1.0min。
气相色谱仪
VOC毛细管柱(VOCOL柱或等效柱)60m×0.32mm(内径)×1.8μm(膜厚)。载气:氨气(He)。
进样口温度:150℃。
恒流模式,柱流量3.8mL/min,分流比10:1。4.2.4
程序升温:40℃,保持2min,然后以4℃/min的速率升温至180℃,保持15min。4.2.55
4.2.6FID检测器:温度250℃,氢气40mL/min,空气450mL/min,补充气(He)30mL/min。4.3分析天平
感量0.1mg。
4.4移液枪
1000μL活塞式移液枪。
4.5容量瓶
250mL容量瓶。
4.6移液管
50mL移液管。
4.7制样工具
裁纸刀。
5警告
YC/T207—2006
实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。
6抽样
6.1抽样方法
6.1.1抽样时,平张的条、盒包装纸随机抽取一包,从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸;卷简的盒包装纸随机抽取一卷,弃去表面3层,取第4、第5层包装纸(约20张)。6.1.2抽取的样品立即装人洁净的铝箔袋后密封,铝箔袋上应标明样品信息,包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。6.2试样制备
6.2.1试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确,并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。
6.2.2硬盒包装纸:取一张硬盒包装纸,参照印刷压痕准确裁取主包装面(参见附录A),面积为22.0cm×5.5cm,将所裁试样印刷面朝里卷成筒状,立即放入顶空瓶(4.1.2)中,加人1000μL三醋酸甘油酯(3.2),密封后待测。
6.2.3软盒包装纸:取一张软盒包装纸(参见附录B),面积为15.5cm×10.0cm,将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状,立即放人顶空瓶(4.1.2)中,加入1000μL三醋酸甘油酯(3.2),密封后待测。6.2.4条包装纸:取一张条包装纸,在包装正面中央区域(参见附录C)准确裁取22.0cm×5.5cm的样品,将所裁试样印刷面朝里卷成简状,立即放入项空瓶(4.1.2)中,加人1000μL三醋酸甘油酯(3.2),密封后待测。
7分析步骤
7.1定性分析
取单个标样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间。分别测定所有标样(3.1),确定标样的保留时间。混合标样的色谱图,见图1。pA
300醇
乙酸乙
乙酸异丙
正丁做
丙二醇甲醚
股正丙醒
图1混合标样色谱图
乙胶正丁酯免费标准bzxz.net
环己雨
25t/min
YC/T207—2006
7.2定量分析
7.2.1工作曲线绘制
以相应条、盒包装纸原纸为样品基质,按本标准6.2制取试样,分别加入1000μL第15级标准溶液(3.3.1~3.3.5),进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数,mg/m2),建立相应工作曲线,工作曲线强制过原点。7.2.2样品测定
将样品按本标准6.2制取试样,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析,每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量,取平均值,保留小数点后两位。当平均值大于等于1.00mg/m时,两次测定值之间相对偏差应小于10%,当平均值小于1.00mg/m2时,两次测定值之间绝对偏差应小于0.10mg/m2。
8计算
样品中待测挥发性有机化合物含量按式(1)进行计算:A
式中:
一样品中待测挥发性有机化合物的含量,单位为毫克每平方米(mg/m2);C
A,一样品中待测挥发性有机化合物的峰面积,单位为U(积分单位);K,待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率,单位为U·m2/mg。精密度和准确度
重复性和再现性
样品的重复性和再现性试验结果如表1所示。表1样品的重复性和再现性测定结果重复性
化合物
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
二甲苯
环己酮
平均值/
(mg/m2)
相对标准偏差/
重复性限
平均值/
(mg/m*)
再现性
相对标准偏差/
再现性限
9.2回收率
本方法回收率试验结果如表2所示。2回收率试验结果
化合物
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
三甲苯
环己酮
原含量/
(mg/m)
工作曲线线性相关性
加人标样量/
(mg/m2)
测定值/
(mg/m)
所有目标化合物工作曲线的线性范围为0~300mg/m。按本标准7.2.1绘制的工作曲线线性相关系数如表3所示。表3工作曲线线性相关系数
化合物
算丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
三甲苯
环已酮
相对标准偏差/
线性相关系数
1,0000
YC/T207-2006
回收率/
YC/T207--2006
9.4检测限
本方法检测限如表4所示。
化合物名称
异丙醇
乙酸乙酯
乙酸异丙酯
正丁醇
丙二醇甲醚
乙酸正丙酯
4-甲基-2-戊酮
乙酸正丁酯
二甲苯
环己酮
试验报告
试验报告应说明:
表4各挥发性有机化合物的检测限定性检出限
识别被测样品需要的所有信息;参照本标准所使用的试验方法;一试验结果,包括两次平行测定结果及其平均值;与本标准规定分析步骤的差异:在试验中观察到的异常现象;
试验日期;
测试人员。
单位为毫克每平方米
定量检出限
YC/T207—2006
附录A
(资料性附录)
卷烟硬盒包装纸取样示意图
YC/T207—2006
附录B
(资料性附录)
卷烟软盒包装纸取样示意图
检测取样区
(资料性附录)
卷烟条包装纸取样示意图
检测取样区
YC/T207-—2006
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