本标准规定了水泥组分的定量测量方法。 GB/T 12960-2007 水泥组分的定量测定 GB/T12960-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS91.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T12960—2007
代替GB/T12960--1996
水泥组分的定量测定
Quantitative determination of constituents of cement2007-03-26发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伪
2007-10-01实施
规范性引用文件
术语和定义
试验的基本要求
试样的制备
硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含量的测定矿渣硅酸盐水泥中组分含量的测定次
火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥中组分含量的测定10
复合硅酸盐水泥中组分含量的测定充允许差
GB/T12960—2007
本标准代替GB/T12960—1996《水泥组分的定量测定》。GB/T12960—2007
本标准与ENV196-4：1989《水泥试验方法一组分的定量测定》欧洲标准草案（英文版）和EN196-2：2005《水泥试验方法一水泥化学分析》欧洲标准中二氧化碳的测定方法（英文版）的一致性程度为修改采用。
本标准与GB/T12960—1996相比主要变化如下：对选择溶解法的有关测定条件进行了修改：a）盐酸溶液选择溶解条件，加水量由50mL改为80mL（本版8.2.1.2；1996版6.2.5）；配制EDTA溶液时将氢氧化钠配人EDTA溶液中（本版5.12；1996版6.1.3.4和b)
6.1.3.5)，
c）EDTA溶液选择溶解条件，取消加入磷酸氢二钠溶液和氢氧化钠溶液，加水量由25mL改为80mL（本版8.2.2.3，1996版6.1.5)。-按水泥种类（硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥或粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥)分别给出组分的测定方法及计算公式。增加了基准法（本版8.3.4、9.2.3、10.2.2和11.2.4）。在代用法中，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式（本版8.3.5、9.2.4、10.2.3和11.2.5，1996版6.1.6.2；6.2.6.2；7.5.4.3和7.5.4.4)。-增加了碱石棉吸收重量法测定二氧化碳的含量（本版6.8和8.2.3.1)。氢氧化钾-乙醇滴定容量法由硫酸分解试样改为磷酸分解试样（本版8.2.3.2；1996版6.3)。本标准由中国建筑材料工业协会提出。本标准由全国水泥标准化技术委员会（SAC/TC184)归口。本标准起草单位：中国建筑材料科学研究总院中国建筑材料检验认证中心。本标准主要起草人：王瑞海、倪竹君、闫伟志、辛志军、郑朝华、崔健、陈旭红、张静。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T12960—1991.GB/T12960—1996。-GB/T12961—1991。
1范围
水泥组分的定量测定
本标准规定了水泥组分的定量测定方法。GB/T12960—2007
本标准适用于通用硅酸盐水泥（硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥)的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T176水泥化学分析方法（GB/T176—1996，eqVISO680：1990）GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T5484石膏化学分析方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB12573水泥取样方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
基准法referencemethod
采用实际掺人水泥的混合材料和硅酸盐水泥（P·I)试样中的不溶渣含量对组分含量计算结果进行校正的方法。
代用法alternativemethod
采用硅酸盐水泥（P·I)在盐酸溶液和EDTA溶液中不溶渣含量的统计平均值，按照水泥生产方式的不同，分别给出组分的计算公式，进行组分含量计算的方法。4试验的基本要求
4.1试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。4.2试验室温度
测定盐酸溶液选择溶解后和EDTA选择溶解后不溶渣含量时的试验室温度要求在15℃～30℃之间。
4.3恒量
经第一次烘干、冷却、称量后，通过连续对每次15min的烘于，然后冷却、称量的方法来检查恒定质量，当连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量，除另有规定。4.4质量、体积、滴定度的表示
用“克（g）”表示质量，精确至0.0001g。滴定管体积用毫升（mL）”表示，精确至0.05mL。滴定度单位用\毫克每毫升（mg/mL)”表示，滴定度经修约后保留有效数字四位。1
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4.5结果的处理www.bzxz.net
4.5.1选择溶解后不溶渣的含量、二氧化碳含量及三氧化硫含量以质量分数计，数值以%表示至小数点后两位。
4.5.2各组分含量测定结果以质量分数计，数值以%表示至小数点后一位。4.5.3如果测定的某组分含量小于或等于1.0%，则该组分的含量按零计，在计算其他组分含量时，如果用到该组分含量，则按零值带人计算；对于大于1.0%的组分含量，不应扣除1.0%表示结果。5试剂
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度（p），单位为克每立方厘米（g/cm\）。在化学分析中，所用酸，凡未注明浓度者均指市售的浓酸。用体积比表示试剂稀释程度。例如：盐酸（1十2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.1盐酸(HCI)
密度1.18g/cm2~1.19g/cm2，质量分数36%~38%。5.2硫酸（H,SO,）
密度1.84g/cm，质量分数95%~98%。5.3磷酸（H,PO,）
密度1.68g/cm，质量分数≥85%。5.4三乙醇胺[N(CH,CHOH)，]
密度1.12g/cm2，质量分数99%。5.5乙醇（CH,OH)
体积分数95%或无水乙醇。
5.6乙二胺（NHCH2CH2NH2）
体积分数99%。
5.7乙二醇（HOCH,CH2OH)
体积分数99%。
5.8盐酸（1+2）。
5.9三乙醇胺（1+2)。
5.10乙二胺（1+1)。
5.11氢氧化钠溶液（50g/L）
将5g氢氧化钠(NaOH)溶于水中，稀释至100mL，贮存于塑料试剂瓶中。5.12EDTA溶液Ec(EDTA)=0.15mol/L,c(NaOH)=0.25mol/LJ称取55.8g乙二胺四乙酸二钠（C。HN,ONaz·2HzO）和10g氢氧化钠（NaOH)，置于1000mL烧杯中，加入500mL～600mL水，加热并搅拌使其溶解，过滤，冷却至室温后用水稀释至1000mL，摇匀。5.13硫酸铜（CuSO,·5H0)饱和溶液。5.14硫酸铜溶液（200g/L）
称取20g硫酸铜（CuSO,·5Hz0)溶于100mL水中。5.15吸收溶液
取35mL乙二醇（5.7)置于1L试剂瓶中，加人12.5mL水、50mL乙二胺（1+1）、500mL乙醇（5.5)及8mL百里酚酸指示剂溶液（5.20），摇匀。5.16参比溶液
取70mL~80mL吸收溶液（5.15）置于100mL烧杯中，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.19.1）2
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滴定至中等蓝色（颜色勿过浅）。然后打开滴定池盖，向滴定池内加入约50mL该溶液（若蓝色变浅再用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至中等程度的蓝色），打开放废液的止水夹，让参比溶液流满参比池即可，将烧杯中剩余的参比溶液倒人滴定池内。5.17磷酸盐pH标准缓冲溶液
称取2.2384g磷酸氢二钠（NazHPO·12H.O）与0.8506g磷酸二氢钾（KHPO.），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加人约100mL水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表1。表1磷酸盐pH标准缓冲溶液的pH值温度/℃
5.18硼酸盐pH标准缓冲溶液
温度/℃
称取0.9534g四硼酸钠（NaBO,·10HzO），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，加热并搅拌使其溶解，冷却至室温后，转移至250mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至标线，摇匀。不同温度下的硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值见表2。表2硼酸盐pH标准缓冲溶液的pH值温度/℃
5.19氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液5.19.1氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制温度/℃
取70mL乙二醇（5.7)置于2L烧杯中，加人25mL水、4.0g氢氧化钾（KOH），搅拌使氢氧化钾完全溶解，加人100mL乙二胺（1+1），在不断搅拌下慢慢加人1000mL乙醇（5.5），然后加人15mL百里酚指示剂溶液（5.20），摇，贮存于塑料瓶中。5.19.2氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度的标定标定前，将个空的反应瓶连接到图3所示的仪器装置（6.9）上。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min～150mL/min，通气20min以上，以除去系统中的二氧化碳，并用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.19.1）滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。称取约0.1g已于105℃士5℃烘过2h的碳酸钙（CaCO）（m），精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图3所示的仪器装置（6.9）上。启动抽气泵，调节气流量为50mL/min~150mL/min，加入20mL磷酸（5.3）到分液漏斗4中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5中，并留少许磷酸在斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气10min。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液（5.19.1)跟踪滴定，使滴定池中的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同（V,)。同时进行空白试验。除不加人碳酸钙之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验(V.)。
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氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳滴定度按式(1)计算：ml×1000×44.01
式中：
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液对二氧化碳的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL），-空白试验消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2—滴定时消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m
一称取碳酸钙的质量，单位为克（g）；44.01-m—二氧化碳摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；100.09-
一碳酸钙摩尔质的数值，单位为克每靡尔（g/mol)。5.20百里酚指示剂溶液（2g/L)
将0.2g百里酚酥溶于100mL乙醇(5.5)中。（1）
5.21硫化氢吸收剂
将称量过的、粒度在1mm～2.5mm的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜饱和溶液（5.13）浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在150℃士5℃的干燥箱内，在玻璃棒不时搅拌下，蒸发混合物至干，烘干5h以上，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶内。5.22二氧化碳吸收剂
碱石棉，粒度1mm～2mm(10目~20目），化学纯，密封保存。5.23水分吸收剂
无水高氯酸镁[Mg（CIO.）2]，制成粒度0.6mm～2mm，贮存于密封瓶内；或者无水氟化钙（CaCl.），制成粒度1mm~4mm，贮存于密封瓶内。5.24钠石灰
粒度2mm~5mm，医药用或化学纯，密封保存。6仪器
6.1天平：精确至0.0001g。
6.2干燥箱：可控制温度105℃±5℃，150℃±5℃。6.3酸度计：测量pH值范围0~14，精确至0.02。6.4玻璃砂芯漏斗：直径60mm或直径40mm，型号G4（平均孔径4μm~7μm）。6.5抽滤瓶：1000mL。
6.6抽气泵：抽速0.25L/s。
6.7水泥组分测定装置：可恒温10℃士2℃，20℃士2℃，示意图见图1。6.8二氧化碳测定装置（碱石棉吸收量法）仪器装置示意图如图2所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。
进人装置的气体先通过含钠石灰（5.24)或二氧化碳吸收剂(5.22)的吸收塔1和含二氧化碳吸收剂（5.22)的U形管2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶4上部与球形冷凝管7相连接，气体通过球形冷凝管7后，进人含硫酸(5.2)的洗气瓶8，然后通过含硫化氢吸收剂（5.21)的U形管9和水分吸收剂（5.23）的U形管10，气体中的硫化氢和水分被除去。接着通过两个可以称量的U形管11和12，内各装3/4二氧化碳吸收剂（5.22)和1/4水分吸收剂（5.23）。对气体流向而言，二氧化碳吸收剂(5.22)应装在水分吸收剂(5.23)之前。U形管11和12后面接一个附加的U形管13，内装钠石灰（5.24)或二氧化碳吸收剂（5.22），以防止空气中的二氧化碳和水分进人U形管12中。4
一烧杯，
-恒温水槽：
一搅拌子，
恒温电器元件：
一电磁搅拌器；
6——搅拌调速调节，
-电源开关！
一时间设定；
一温度设定。
070809
图1水泥组分测定装置示意图
1——吸收塔：内装钠石灰(5.24)或二氧化碳吸收剂(5.22)；-U形管：内装二氧化碳吸收剂(5.22)；2
缓冲瓶：
反应瓶：100mL；
11、12-
一分液漏斗
一电炉，
球形冷凝管；
洗气瓶：内装硫酸（5.2)，
U形管：内装硫化氢吸收剂（5.21）U形管：内装水分吸收剂（5.23)；U形管：内装二氧化碳吸收剂（5.22)和水分吸收剂(5.23)-U形管：内装钠石灰(5.24)或二氧化碳吸收剂（5.22)。图2碱石棉吸收重量法-二氧化碳测定装置示意图GB/T12960—2007
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6.9二氧化碳测定装置（氢氧化钾-乙醇滴定容量法）仪器装置示意图如图3所示。安装一个适宜的抽气泵和一个玻璃转子流量计，以保证气体通过装置均匀流动。
1、2——洗气瓶：内装钠石灰(5.24)或二氧化碳吸收剂(5.22)；3、7、10—空瓶
一带分液漏斗的冷凝管；
反应瓶：100mL
电炉：
洗气瓶：内装硫酸铜溶液(5.14)；一三通活塞：
12——碱式滴定管(25mL)，
13—滴定池：
气体流量计；
参比池。
图3氢氧化钾-乙醇滴定容量法-二氧化碳测定装置示意图进人装置的气体先通过含钠石灰（5.24)或二氧化碳吸收剂（5.22)的洗气瓶1和2，气体中的二氧化碳被除去。反应瓶5上部与带分液漏斗的冷凝管4相连接。气体通过洗气瓶8和9，内装硫酸铜溶液（5.14），气体中的硫化氢被除去，最后二氧化碳气体进人滴定池13.
6.10U形管
可以称的U形管11和12的尺寸应符合下述规定：二支直管之间内侧距离
管底部和磨口段上部之间距离
管壁厚度
7试样的制备
25mm~30mm
15mm~20mm
100mm~120mm
1mm~1.5mm
水泥的取样方法按GB12573进行，其他混合材料等样品的取样方法按GB/T2007.1进行。试样应具有代表性和均匀性。由实验室试样缩分后的试样应不少于200g。以四分法或缩分器将试样缩减至不少于50g，然后研磨至全部通过0.080mm方孔筛，将试样充分混匀，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。硅酸盐水泥（P·I)试样由各生产企业正常焕烧的熟料和石膏按生产质量比例配制而成，并装人试样瓶中，密封保存，供测定用。6
8硅酸盐水泥和普通硅酸盐水泥中组分含盘的测定8.1方法提要
GB/T12960-2007
水泥试样用盐酸溶液（10℃土2℃)选择溶解，火山灰质混合材料或粉煤灰组分基本上不溶解，而其他组分则基本上被溶解。
水泥试样被pH11.60含有EDTA的溶液选择溶解后，熟料、石膏及碳酸盐基本上被溶解，而其他组分则基本上不溶解。
石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法或氢氧化钾-乙醇滴定容量法。
碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带人一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。氢氧化钾-乙醇滴定容量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳先由不含二氧化碳的气流带人硫酸铜洗气瓶，除去硫化氢，然后被乙二醇-乙二胺-乙醇溶液吸收，以百里酚酥为指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液跟踪滴定。由选择溶解的结果以及二氧化碳和三氧化硫的含量，计算水泥中各组分的含量。8.2分析步骤
8.2.1用盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的测定8.2.1.1基准法用盐酸溶液选择溶解法分别测定水泥和掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量；代用法用盐酸溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。8.2.1.2称取约0.5g试样（m）（其中火山灰质混合材料或粉煤灰试样称取约0.25g)，精确至0.0001g置于200mL的干烧杯中，加入80mL水，放入一根搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置(6.7)上，控制温度在10℃士2℃，搅拌5min，使试料完全分散。然后，加人40mL已在10℃士2℃水中恒温8min~10min的盐酸（1十2），继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃士5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。提示：恒量的玻璃砂芯漏斗是预先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1十5）和水抽滤洗涤干净。然后在105℃士5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量（mz）。用锻子取出搅拌子并用25℃士5℃的水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用水洗涤不溶渣六次，再用乙醇（5.5）洗涤两次（洗涤液总量80mL~100mL）。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。
将玻璃砂芯漏斗放人105℃士5℃烘箱中，烘于40min以上。取出后置于于燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘于，直至恒量（m）。8.2.2用EDTA溶液选择溶解后不溶渣含量的测定8.2.2.1基准法用EDTA溶液选择溶解法分别测定水泥和掺入水泥的矿渣以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量；代用法用EDTA溶液选择溶解法测定水泥中不溶渣的含量。8.2.2.2按照仪器的使用规程，分别用磷酸盐pH标准缓冲溶液（5.17)与硼酸盐pH标准缓冲溶液(5.18)校准酸度计(6.3)。
8.2.2.3取50mLEDTA溶液（5.12）、10mL三乙醇胺（1十2）、80mL水，依次加人至200mL烧杯中。
在酸度计指示下用氢氧化钠溶液(5.11)调整溶液的pH至11.60士0.05。放人一根搅拌子。将烧杯置于图1所示的水泥组分测定装置（6.7)上，使溶液保持在20℃士2℃，在搅拌下向溶液中加人约0.3g试样（mz），精确至0.0001g。在加入试样后计时，继续搅拌25min，取下。立即用预先在105℃士5℃烘干至恒量的玻璃砂芯漏斗抽气过滤。7
GB/T12960--2007
提示：恒盘的玻璃砂芯漏斗是先处理好的，即先用毛刷和水洗涤干净，并分别用热的盐酸（1十5)和水抽滤洗涤干净。然后在105℃士5℃干燥箱中烘干至恒量，在干燥器中冷却至室温并称量（ms）用镊子取出搅拌子并用水洗净，将不溶渣全部转移至玻璃砂芯漏斗上，用25℃士5℃的水洗涤不溶渣8次，再用乙醇（5.5）洗涤2次（洗涤液总量100mL~120mL）。过滤时等上次洗涤液漏完后再洗涤下次。过滤必须迅速，如果过滤时间超过20min（包括洗涤），应重做该试验。
将玻璃砂芯漏斗放人105℃士5℃烘箱中，烘于40min以上。取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。如此反复烘干，直至恒量（m）。8.2.3试样中二氧化碳含量的测定8.2.3.1碱石棉吸收量量法
每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图2所示的仪器装置（6.8)上，连通U形管9、10、11、12、13。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min~100mL/min（每秒3～5个气泡），通气30min以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。
提示：每次开始试验时，可先不将U形管11和12连接到图2所示的仪器装置（6.8）上，把U形管10直接与U形管13连接，控制气体流速约为50mL/min~100mL/min（每秒3~5个气泡），通气约20min后，再将U形管11和12连接到图2所示的仪器装置（6.8)上，继续通气10min，以延长U形管11和12的有效期。关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒温10min，然后分别称量。重复此操作，再通气10min，取下，恒温，称量，直至每个管子连续两次称量结果之差不超过0.0010g为止，以最后一次称量值为准。提示：取用U形管时，应小心避免影响质量、打碎或损坏。建议进行操作时带防护手套。如果U形管11和12的质量变化连续超过0.0010g，更换U形管9和10。称取约1g试样（m1o），精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图2所示的仪器装置（6.8）上，并将已称量的U形管11和12连接到图2所示的仪器装置（6.8）上。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min~100mL/min（每秒3~5个气泡）。加人20mL磷酸（5.3）到分液漏斗5中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶4中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气25min。提示；切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上，在天平室恒温10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量（mg和mg）计算水泥中二氧化碳的含量。如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根U形管11吸收。如果第二根U形管12的质量变化连续超过0.0010g，应更换第一根U形管11,并重新开始试验。
同时进行空白试验。除不加人试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值（m）。8.2.3.2氢氧化钾-乙醇滴定容盘法每次测定前，将一个空的反应瓶连接到图3所示的仪器装置（6.9）上。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min150mL/min，通气20min以上，以除去系统中的二氧化碳。并用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.19.1)滴定至滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色相同。称取约1g试样（mu），精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图3所示的仪器装置（6.9）上。启动抽气泵，调节气流量为50mL/min~150mL/min，加入20mL磷酸（5.3）到分液漏斗4中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶5中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至8
GB/T12960—2007
沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气10min。加热和通气过程滴定池中的溶液蓝色开始褪色，立即用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.19.1)跟踪滴定，使滴定池中溶液的颜色与参比溶液的颜色基本一致，终点时滴定池中的颜色与参比溶液的颜色相同（V）同时进行空白试验。除不加入试料之外，采用完全相同的分析步骤，取相同量的试剂进行试验(Vs)。
8.2.4试样中三氧化硫含量的测定水泥及熟料中三氧化硫含量（w和w）的测定按GB/T176分析步骤进行。石膏中三氧化硫含量（ws）的测定按GB/T5484分析步骤进行。8.3结果的计算
8.3.1盐酸溶液选择溶解后不溶渣含量的计算盐酸溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R）和掺人水泥的火山灰质混合材料或粉煤灰中不溶渣的含量（R2)以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量（R)均按式(2)计算：ms-m2×100
盐酸溶液选择溶解后不溶渣的含量=！m4
式中：
玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g)；m3烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g)；m
-试料的质量，单位为克(g）。
8.3.2EDTA溶液选择溶解后不溶渣含盘的计算.(2)
EDTA溶液选择溶解后水泥中不溶渣的含量（R,）、掺人水泥的矿渣中不溶渣的含量（R，）以及硅酸盐水泥(P·I)中不溶渣的含量（R。)均按式(3)计算：EDTA溶液选择溶解后不溶渣的含量=式中：
玻璃砂芯漏斗的质量，单位为克（g）；mg-ms
烘干后的玻璃砂芯漏斗和不溶渣的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g）。
8.3.3二氧化碳含量的计算
8.3.3.1碱石棉吸收重量法二氧化碳的含量(D,）按式（4)计算：D = ma + mo = ma × 100
式中：
D,一一水泥中二氧化碳的质量分数，%；mg
-吸收后U形管11增加的质量，单位为克（g），吸收后U形管12增加的质量，单位为克（g）；试料的质量，单位为克（g），
空白试验值，单位为克（g）。
如果试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量，8.3.3.2氢氧化钾-乙醇滴定容量法二氧化碳的含量（D,)按式（5)计算：Too,×(V.-V)
m×1000
式中：
D一水泥中二氧化碳的质量分数，%；X100
（4）
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