GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法

ICS71.040.30 G60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 617—2006 代替 GB/T 617—1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 Chemical reagent - General method for the determination of melting range (ISO 6353-1:1982, Reagents for chemical analysis - Part 1: General test methods, NEQ) 2006-11-03发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2007-06-01实施 发布 前言 本标准与 ISO 6353-1:1982《化学分析试剂 第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。 本标准代替 GB/T 617-1988《化学试剂 熔点范围测定通用方法》，与 GB/T 617-1988 相比主要变化如下： ——增加了规范性引用文件（本版第2章）； ——修改并完善了仪器中的部分内容（1988年版4.3.4.4；本版4.1.2.2、4.1.2.3）； ——增加了测定前对样品干燥的规定（本版4.1.3.1）； ——增加了用熔点测定仪测定熔点的方法（本版4.2）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：天津化学试剂有限公司。 本标准参加起草单位：宜兴市第二化学试剂厂。 本标准主要起草人：王菁、孙连喜、王菊仙。 本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订、1988年第二次修订。 1 范围 本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。 本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用本标准，但鼓励达成协议的各方研究使用其最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JJG 130 工作用玻璃液体温度计 JJG 701 毛细管法熔点测定仪 3 术语和定义 3.1 熔点范围 用毛细管法测定时，该物质从开始熔化至全部熔化时的温度范围。 4 试验方法 4.1 目视法 4.1.1 方法原理 以加热方式使样品温度逐渐升高，通过目视观察样品从初熔到终熔的过程，确定熔点范围。 4.1.2 仪器 4.1.2.1 熔点范围测定装置 熔点范围测定装置见图1。 图1 熔点范围测定装置示意图 1—圆底烧瓶； 2—试管； 3—胶塞； 4—支架； 5—测量温度计； 6—辅助温度计； 7—熔点管。 4.1.2.1.1 圆底烧瓶 容积约250 mL，球部直径约80 mm，颈长20 mm~30 mm，口径约30 mm。 4.1.2.1.2 试管 长度100 mm~110 mm，直径约20 mm。 4.1.2.1.3 胶塞 胶塞外侧应具有出气槽。 4.1.2.1.4 支架 直径22 mm~24 mm，其内孔大小应与温度计匹配，用于固定测量温度计。 4.1.2.1.5 测量温度计和辅助温度计 测量温度计应符合 JJG 130 的规定，选用分度值0.1 ℃的全浸式水银温度计，量程适合样品熔点范围。 辅助温度计分度值1 ℃，用于校正露出液面部分的水银柱。 4.1.2.1.6 熔点管 用中性硬质玻璃制成毛细管，一端熔封，内径0.9 mm~1.1 mm，壁厚0.10 mm~0.15 mm，长度以安装后高于传热液面为准（约100 mm）。 4.1.2.2 加热装置 应选用可控制温度的加热装置。 4.1.2.3 传热液体 应选用沸点高于被测物终熔温度、性能稳定、透明、黏度较小的液体。 终熔温度在150 ℃以下可用甘油或液体石蜡；300 ℃以下可用硅油。 试管与烧瓶内传热液种类及高度应保持一致。 4.1.3 测定 4.1.3.1 将样品研成细粉，并按产品标准规定进行干燥处理。干燥后将样品装入清洁干燥的熔点管中，取长约800 mm干燥玻璃管直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中自由落下数次，直至样品紧缩至约3 mm高。易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。 4.1.3.2 先将传热液体温度缓慢升高至略低于样品规定熔点范围的初熔温度。