中华人民共和国国家计量检定规程JJG178-2007
紫外、可见、近红外分光光度计Ultraviolet, Visible,Near-Infrared Spectrophotometers2007-11-21发布
2008-05-21实施
国家质量监督检验检疫总局发布JIG 178--2007
紫外、可现、近红外
分光光度计检定规程
Verification Regulation of Ultraviolet,Visible, Near-Infrared SpectrophotometersJJG 178—2007
代替JJG178—1996
JJG 689—1990
JJG 375-1996
JJG 682—1990
本规程经国家质量监督检验检疫总局于2007年11月21日批准,并自2008年5月21日起施行。
归口单,位:全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:黑龙江省计量检定测试院餐加起草单位:中国计量科学研究院上海精密科学仪器有限公司
北京普析通用仪器有限责任公司本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人:
JJG 178—2007
叶军安(黑龙江省计基检定测试院)登加起草人!
李璐铭(中国计昼科学研究院)李征(上海精密科学仪器有限公司)孙宏伟(北京普析通用仪器有限责任公司)1
引用文献·
计量性能要求
波长最大允许误差,
被长重复性
噪声与灏移
最小光谱带宽·
透射比最大允许误差:
透射比重复性·
基线乎直度
4.8电源电压的适应性
杂散光
吸收池的配套性
5通用技术要求
5.1安全性能
5.2标志·
5.4吸收池·
6计量器具控制·
6. 1 检定条件
6.2检定项目
6.3检定方法
6.1检定结果的处理·
6. 5检定周期.·
附录A波长标准物质的签考波长
JJG 178—2007
重铬酸钾标准溶液在相应波长下不同温度、不同光谱带宽时的透射比值附录
附录C标准溶液的配制方法
附录D樟定证书内页格式
附录E紫外、可见、近红外分光光度计检定记录格式(1)
(2)
(4)
1范围
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紫外,可见,近红外分光光度计检定规程本规程适用于波长范围190nm~2600nm,波长连续可调的可见、紫外-可见、紫外-可见-近红外分光光度计的首次检定、后续检定和使用中检验。2引用文献
本规程引用下列文献:
国际法制计量组织(OIML)国际建设R135《医学实验室分光光度计》(Internationalrecommendation OIML Rl35 Edition 20o4 Spectrophotometers for medical laboratories)JJF1001—1998通用计量术语及定义》JF1059—1999测盘不确定度评定与表示)使用本规程时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3概述
紫外可见近红外分光光度计(以下简称仪器)是根据物质的分子对紫外、可见,近红外区辐射(光)的选摔性吸收和朗伯-比尔(Lanbert-Beer)定律对物质进行定量分析和定性鉴别的仪器。
郎伯-比尔定律的数学表达式为:A -lg/,> =— gT - ktc
式中:A——物质的吸光度,
I.—人射的单色光强度,
I一透射的单色光强度;
T—物质的避射比,
后——物质的吸光系数
t被分析物质的光程;
物质的度。
仪器主要由光源、单色器、样品室、检测器、信号处理和显示与存储系统组成。4计量性能要求
为便于描述计量性能要求,将仪器的工作波长划分为三段,分别是A段(190nm~340nm)、B段(340nm~900nm),C段(900nm~2600nm)。按照计量性能的高低将仪器划分为I、Ⅱ、Ⅱ,I共4个级别。4.1、波长最大允许误差
仪器波长最大允许误差应符合表1的要求。1
波长重复性
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表波长最大允许课垫
仪器波长重复性应薄足表 2 要求表 波长重复性
噪声与镖移
仪器噪声与漂移应符合表3的要求,B段
衰 3 仅噪由与源移的要求
透射比为 0%噪声
注:非扫描仅器不作课穆指标,4.4最小光谱带宽
透射比为100%噪声
仪器的最小光谱带宽误差应不超过标称光谱带宽的士20%,4.5透射比最大充许误差
仪器透射比最大允许误差应满足表4 要求。要 4 逐射比量大允许课差
4.6透射比重复性
JJG178-2007
仪器透射比重复性应满足表5要求,表5透射比重复性
基线平直度
区育理,
仪器基线平直度吸光度表示
应符合表6要求
4.8电源电无的适应性
电源电玉波动为(220士22)V时表
基线平直用
职理文
了要求。
仪器的透射比示值变化应满足表OH
电源电压的适应性
透射比示值变化
METROLOGY
4.9杂散光
仪器杂散光应符合表8要求
表8杂散光
1420nm
4.10吸收池的配套性
吸收池配套性应符合表9要求。
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表收配套性要求
吸收池类别
通用技术要求
5.1安全性能
仪器的绝缘电阻应不低于20 Ma。5.2标志
配套误差
仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率。国产仪器应有制道生产许可标志及编号。5.3外观
仪器各紧固件均应紧固良好,各调节旋钮,按键和开关均能正带工作,电缆线的接插件构能密配合且接地良好
仪器应能平稳地置于工作台上+样品架定位正确。指示器刻线粗细均勾、清晰,数字显示清晰完整,可调节部件不应有卡滞、突跳及显著的空回,
5.4吸收池
吸收池不得有裂纹,透光面应清洁,无划痕和斑点。6计量继具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1检定条件
6.1.1波长标准物质
www.bzxz.net6.1.1.1汞灯
6.1.1.2附有1,2,5Ⅱm三个光谱带宽下波长标准值的氧化铁,错敏、错饵滤光片6. 1. 1. 3±
氧化钛溶液,质量涨度为40g/L!6.1.1.41.2,4-三氟苯(分析纯)#6. 1. 1. 5
干涉滤光片:峰值波长标准不确定度≤1nm,光谱带宽15nm。6. 1. 2透射比标准物质
6.1.2.1质量分数为0.06000/1000重铬酸钾的0.001ml/L高氯酸标准溶液,6.1.2.2紫外光区透射比滤光片16.1.2.3光谱中性滤光片,其透射比标称值为10%,20%,30%。6.1.3杂散光标物质
截止滤光片,便用被长分别为220,360,420nm,半高被长分别为260,6. 1. 3. 1 E
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400,47心nm,截止波长分别不小于225,365,430nm,截止区吸光度不小于3,遵光区平均透射比不低于80%;
6.1.3.2碘化钠标溶液,浓度为10.0 g/L6.1.3.3亚硝酸钠标准溶液,浓度为50.0g/L。6.1.4标准石英吸收池:规格为10.0 mm,其透射比配套误差不大于 0.2%。6. 1.5检定用设备
6.1.5.1调压变压器,撤出功率不小于500W,输出电压(~250)V,兆欧表:试验电压500V,10级
万用表:不低于2.5级;
6. 1.5. 3
6.1.5.4秒表:分度值不大于0.1s。6. 1. 6环境条件
6. 1. 6. 1 温度, (10~~35)C:
相对凝度不大于85%
6. 1. 6. 2
6.1.6.3电源:电压为(220±22)V,频率为(50士1)Hz,6.1.6.4仪器不应受强光直射,周固无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。6.2检定项目
仪器的首次检定,后续检定及使用中检验项目见表10。囊10 检定项目一览率
检烂项目
通用技术要求
波长示值误善与重复性
噪声与源
光谱带宽
透射比示值误差与重复性
基线平直度
电源电压的适应性
杂散光
噬收池的配套性
首钦橙定
注:“十*为应检项目,“一”为可不检项目。6.3
检定方法
6.3.1通用技术要求的检查
6. 3. 1. 1 安全性能
后续检定
使用中检验
用500兆欧表,测量仪器电源进线端与机壳(或接地端子)间的绝缘电阻。测试时电源插头不接人电网,电源开关置于接通位置,用导线将电源插头的相线与零线短路,用兆欧表读取电源播头的相线与仪器接地端子之间的绝续电阻。6.3.1.2外观、标志及吸收池
接5.2~5.4的要求,自视,手动检查,5
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6.3.2波长最大允许误差及波长重复性生超小馄食斗宽频
6.3.2.1标准物质的选择
工讲小婚平具
根据仪器选择标准物质,参见表11。可供选择的标准物质是:①低压石英汞灯,②氧化铁滤光片,③氧化铁溶液,①标准干涉滤光片,5错钕滤光片,③错饵滤光片,?1,2,4-三氯苯(分析纯),8仪器的气灯,?高压汞灯。静惠端究
表11波长标准器的选择
[email protected]、5、6
根据仪器的工作波长范围正确选择测量波长A段
一个波长检定点
长检定点。
段根据仪器的波长范围参照附录6.3.2.2检定步骤
a)非自动扫描仪器
B段每间隔100nm至少选择
A.1.A.4至少均勾选择五个波
使用溶液或活光片标准物质时,选取仪器的透射比或吸光度测量方式,在测量的波长点用空气作空调整仪器透射比为100%(0A),插人挡光板调整透射比为0%,然后将标准物质垂直置于样品光路中读取标准物质的光度测量值,重复上达步骤在波长检定点附近单向点测出标准物质的透射比或吸光度,求出相应的透射式容值或吸光度峰值波长入,连续测量3次。
选择汞灯时,将康灯置于光源室使水灯的光人射到单色器人射狄缝选取仪器的能量测量方式,设定合道的增益,调整录灯的位置使能量值达到最大一后,在峰值波长附近单向逐点测出能量最大值对应的峰值波长,记录,连续测量了。b)自动扫描仪器
根据选择的检定波长设定仪器的波长扫描范围(如果波长扫描范围较宽充许分段扫描)、常用光谱带宽、慢速扫描小斤仪器波长重复性指标的采样间隔(如果不能设定波长采样间隔,应选取较慢的扫描速度。便用滑液或滤光片标准物质时,采用透射比或吸光度测量方式,根据设定的扫描参数用空气作空白进行仪器的基线校正,用挡光板进行暗电流校正,然后将标准物质垂直置于样品光路中,设置合适的记录范围,连续扫描3次,分别检出(或测量)透射比谷值或吸光度峰值波长入使用低压石英汞灯时,按6.3.2.2a)连续扫描3次,分别检出(或测量)能量的峰值波长入。随光造鲜邀
6.3.2.3结果计算
就不想心中
带谢尚体中泰湖非甲罐
将每个测量波长按照式(1)计算波长示值误差:M-XA
妞志妞快
好乡(1)
式中:一一3次测量的平均值,
波长标准值
新按照式(2)计算波长重复性:质图
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克平时基
银好装基计术提精文
同单建中康
品费Q(2)
式中:入,入品一分别为3次测量波长的最大值与最小值。离天是妈!6.3.3噪声与漂移
根据仪器的工作波段范围选取A段250nm,B段500nm,C段1500nm作为噪声的测量波长,500nm为漂移的测量波长设置仪器的扫描参数为过拍描入HS或库变长扫描),光谱带宽2nm(固定光谱带宽的仪器不设),时间策样间隔(或积分时间文,光度测量方式为透射比,记录范围99%~101%(中描仪器不设),在每个测量波长处置参比光束与样品光束皆为空气空白,调整仪器的透射比为100%,扫插2min,测量窗请上最大值与最小值之差(非扫描仪器,记录2min内的最大值与最小值),即为仪器途射比100%噪声。在样品光路中插人挡被调整仪器透射比为0%,扫描2min,测量图上最大值与最小值之差(非扫描仅器记录2min内的最大值与最小值),即为仪器透射比0%噪声。关五波长切换时,充许见光稳定5
医宽新新水家
自动扫描收器,按上述要求测试透射比0%和100%噪声后,覆长置于500nm处,一读出扫描图谱包络线中心线的最大值和最小值之差即为仪器的透射比扫描30min
100%线漂移
6.3.4最小光谱带宽
锦式铁
具有允灯的仪器选择氛灯的656.1mm特征谱线,没有粒时的仪器选择秉灯546.1nm(或253.7nm)的特征谱线,选择最小光谱带宽,按照/e2.2方法记录氛灯或汞灯的特征谱线图谱,测量半峰宽即为最小光谱带宽。6.3.5透射比最大许误差和重复性新
6.3.5.1检定步骤
a)用6.1.2上的标准物质及标准吸收池分别在235257313,350nn处测量透射比三次。
也可用6.1.2.2的紫外区透射比滤光片测量。b)用透射比标称值好20%,30%的赠谱中性滤光片,分别在440,546,635hm处,以空气为参比,测量透射化是秋30吨6.3.5.2结果计算5
按式(3)计算透射比示值误差:电中啡
式中:T-3次测量的平均值:
T透射比标准值。
按照式(4)计算透射比重复性
中东商工典亮鲜中
TT一T合3)
国限饰
式中,工mx,T—3次测量透射比的最大值与最小值。金品尔姐一明验会(4)
6.3.6基线平直度
JJG178—2007
按仪器要求进行基线校正后,设置仪器光谱带宽2ntm(无光谱带觉调整挡的仪器不设),扫描速度中速,取样间隔1nm,攀照仪器说明书设定合适的吸光度量程,在波长下限加10nm,波长上限减50nm进行扫描,量图谱中起始点的吸光度与偏离起婚点的吸光度(取最大偏离点)之差即为基线平直度(在更换光源或接收器时充许有瞬间跳动)。
6.3.7电源电压的适虚性
用调压器输人220V电压,在选择波长250,500,1500nm处,调整透射比示值为100%,改变输入电压,分别记录仪器在198V和242V时的透射比示值,并计算与100%的差值即为电源电压的适应性。6.3.8杂散光
选择6.1.3规定的杂散光测量标准物质,在相应波长处测量标准物质的透射比,其透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。a)A段用碘化钠标催溶液(或截止滤光片)于220nm,亚硝酸钢标准溶液(或截止滤光片)于360nm(钨灯),10nm标准石英吸收池,蒸馏水作参比,光谐带宽2nm(无光谱带宽调整挡的仪器不设)测量其透射比示值。b)B段楼镜式仪器,用截止滤光片,在波长420 Hm处,以空气为参比,测量其透射比值。
c)C段用Hz0于1420 nm波长处,测量其透射比示值,以空气为参比。d)对于需要测量仪器的低杂散光值时,使用衰减片,先测出衰减片的遗射比值,再以度减片为参比,测量上述标准物质透射比值,两者透射比值的乘积即为杂散光。6.3.9吸收池的配套性
仪器所附的同一光径吸收池中,装蒸馏水于220nm(石英吸收池),440nm(玻璃吸收池)处,将一个吸收池的透射比调至100%,测量其他客池的透射比值,其差值即为吸收泄的配套性。
对透射比范围只有0-~100%挡的仪器,可用95%代替100%。6.3.10对于测量方法没有完金包括在本规程范围内的其他类型分光光度计,其主要技术指标可参服上述检定方法进行检定,技术要求可塞照仪器出厂技术指标要求。6.4捡定结果的处理
6.4.1新制造的仪器应全面按6.2表10中的首次检定项目进行检定。后续检定,使用中检验,原则上按表10中的后续检定和使用中检验的内容进行,必要时按首次检定要求进行。
6.4.2按本规程检定合格的仪器,发给检定证书,并以捡定结果中最低级别注明仪器合格级别:若虚检项目中(不包括4.10),有一项指标不符合要求,即判为不合格,发给检定结果通知书,并注明不合格项目。6.5检定周期
检定周期一般不超过1年,在此期间内:仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。
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