本标准规定了水载型防腐剂及阻燃剂PH值、氨、砷、铬、铜、磷酸盐、硼、柠檬酸、二癸基二甲基氯化铵(DDAC)或十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)等活性成分的分析方法。 SB/T 10404-2006 水载型防腐剂和阻燃剂主要成分的测定 SB/T10404-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.100.50
备案号：17959—2006
中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10404—2006
水载型防腐剂和阻燃剂
主要成分的测定
Determination of active components in waterbornepreservatives and fire-retardants2006-05-12发布
中华人民共和国商务部
2006-12-01实施
SB/T10404—2006
规范性引用文件
术语和定义
取样及试样制备
处理溶液pH值的测定
氨溶防腐剂及阻燃剂配方中氨的测定含砷防腐剂中砷的测定
含铬防腐剂中铬的测定
含铜防腐剂中铜的测定·
磷酸盐的测定
三氧化二硼的测定
柠檬酸的测定
ACQ防腐剂中DDAC(BAC)的测定
日体网
本标准由中华人民共和国商务部提出并归口。本标准负责起草单位：木材节约发展中心。SB/T10404--2006
本标准参加起草单位：木材节约发展中心、广东省林业科学研究院、东莞天保木材防护科技有限公司。
本标准主要起草人：喻酒秋、苏海涛、张燕君、陈利芳、金重为、陶以明、马守华。本标准为首次发布。
http://foodmate.net1范围
水载型防腐剂和阻燃剂
主要成分的测定
SB/T10404—2006
本标准规定了水载型防腐剂及阻燃剂pH值、氨、砷、铬、铜、磷酸盐、硼、柠檬酸、二癸基二甲基氟化铵(DDAC)或十二烷基苄基二甲基氯化铵(BAC)等活性成分的分析方法。本标准适用于处理溶液pH值的测定、氮溶防腐剂和阻燃剂中氨的测定、含砷防腐剂中碑的测定、含铬防腐剂中铬的测定、含铜防腐剂中铜的测定、C型阻燃剂配方中磷酸盐的测定、四硼酸钠木材防腐剂及由其配制的处理溶液中硼的测定、防腐剂中柠檬酸含量的测定、ACQ防腐剂中DDACBAC)含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T14019—1992木材防腐术语
3术语和定义
GB/T14019--1992确定的术语和定义适用于本标准。4试剂
本标准中所使用的水均为蒸馏水或去离子水。所用的化学试剂除特别注明外，均为分析纯级的化学试剂。
5取样及试样制备
5.1取样
5.1.1当被测的物品是液体时，应充分混合以保证均匀。试样至少有500mL，最好是1000mL。可以随机取样，或用其他方式取到有代表性的试样。当被测物品是水溶液时，应使用玻璃或其他适宜的材料制成的密闭容器。
5.1.2当被测的物品是固体混合物时，试样至少为300g。试样应取自容器内的不同部位以得到有代表性的试样。试样应放在密闭的容器内，以避免因含水率变化或与空气发生化学反应而使样品的成分改变。
5.2试样的制备
一般，分析方法都规定固体或液体试样中应含有0.2g～0.5g被测的成分，最好称取比规定更多的试样，将其溶解在一定数量的溶剂中，从中取出规定数量所含的成分进行分析。一般来说，每升溶液中含有10g～14g固体物质就足够了。对于取自工作溶液贮槽或工厂中其他设备中的溶液试样，应立即在室温下过滤，而不应该在分析时才过滤。当对试样进行分析，发现有沉淀或有固体物质粘附在容器上时，必须在分析前将溶液充分混合以求得到有代表性的试样。1
SB/T10404—2006
当试样是由木粉经湿灰化处理而制得的溶液，且有一种以上的成分待测定时，应将溶液分成适当的份数。
6处理溶液pH值的测定
pH值应该用玻璃电极或其他任何常用的方法测定，但所测得的结果应位于用玻璃电极测得的pH值相差0.1的范围之内。
7氮溶防腐剂及阻燃剂配方中氨的测定7.1试剂
a）0.1%溴甲酚绿指示剂溶液；
b）氧化镁粉末；
邻苯二甲酸氢钾，优级纯；
d）4%硼酸溶液；
e）1.0%酚酸指示剂溶液；
)硫酸溶液：c(1/2HzSO,）=0.2mol/Lg）氢氧化钠溶液：0.2mol/L。
7.2仪器设备
用橡皮塞将雾滴分离器和500mL凯氏烧瓶连接起来的装置。7.3分析步骤
按要求安装好蒸馏装置，但不要与500mL凯氏烧瓶连接起来。将约75mL的硼酸溶液放入作为受器的500mL锥形瓶中，加4~5滴溴甲酚绿指示剂，调节锥形瓶的位置，使冷凝管的管尖正好浸没在硼酸溶液中；
用分析天平称取试样（精确至0.0001g，相当于0.15gNH，或NH），放人凯氏烧瓶，用蒸馏水稀释至200mL，加人几粒玻璃珠以防溶液暴沸，再加人5.0g氧化镁，立即通过雾滴分离器上的橡皮塞将凯氏烧瓶连接至装置的其余部分；确定所有的连接处都很紧密，且冷凝器的管尖正好低于硼酸溶液的液面后，用文火加热装有内容物的凯氏烧瓶。在整个蒸馏过程中注意调节锥形瓶的高度，使冷凝管的管尖始终低于但又接近锥形瓶中的硼酸溶液液面；
蒸馏完成后，降低受器的位置，移去热源，用蒸馏水洗涤冷凝管和管尖，并将洗涤水收集在受器中；用硫酸标准溶液滴定形成的硼酸铵溶液。7.4计算
试样中氨活性成分的含量w，以NH，或NH+计，数值以%表示，按式（1)计算：W=Vxcxfx100/M
式中：
V一硫酸标准溶液的消耗量，单位为毫升(mL)；-硫酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；f-活性成分系数；
M试样的质量，单位为克(g)。
活性成分
取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。2
合品伙伴区
（1）
8含砷防腐剂中砷的测定
8.1试剂
a）浓盐酸（36%）；
次磷酸（50%）；
c）浓硫酸（98%)：此内容来自标准下载网
d）漠酸钾溶液：c(1/6KBrO,)=0.1mol/L;e）0.1%甲基橙溶液。
8.2分析步骤
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称取样品（精确至0.0001g，当于0.03gAs2O,），放人250mL的高脚烧杯中，加人足够的水以使总体积达到约50mL；
加人50mL浓盐酸；
加入20mL次磷酸，充分混合，在蒸汽浴上加热至形成沉淀；将混合物加热至沸腾，慢火煮15min；用10mL的古氏，垫上酸洗石棉，趁热过滤溶液，用水充分洗涤沉淀物及高脚烧杯；将装有沉淀物的古氏放在产生沉淀的同一高脚烧杯中，弃去滤液；在烧杯中加人10mL硫酸，在明火上边加热边搅拌，直至产生大量烟气（应在通风橱里进行）；当烧杯和内容物冷却后，缓慢小心地加入100mL水。开始加人时尤其需要注意，因为加水会产生大量的热；
加人5mL盐酸和2滴0.1%甲基橙溶液，立即用装在10mL酸式滴定管中的溴酸钾标准溶液滴定；
当溶液变成无色，即达到终点。注意：
如果分析的试样是由高氯酸混合物消化的木材试样，那么由于试样中含有高氯酸和强还原剂次磷酸，如果蒸发太快，可能发生强烈危险的爆炸。不要煮沸超过规定的时间，并用一小块表面血盖在高脚烧杯口上，以减少蒸发。
8.3计算
试样中砷活性物的含量，以五氧化二砷（AS2Os）计，数值以%表示，按式（2)计算：W - 0.574 6V/M
式中：
试样中As2O,的含量，%；
溴酸钾标准溶液的滴定用量，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g)；
换算系数。
若以木材试样中As2O，载药量R来表示，数值以（kg/m)表示，按式（3)计算：R=-WXd/100
式中：
-木材试样中As2O的含量，%
d木材试样密度，单位为于克每立方米（kg/m）。取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。日伴网
（2）
（3）
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9含铬防腐剂中铬的测定
9.1试剂
a）磷酸（85%，密度为1.71)；
b）0.2%二苯胺磺酸钡水溶液；
硫酸亚铁铵-硫酸混合溶液：将50g硫酸亚铁铵[Fe(NH)（SO,)：·6H,O]和25mL浓硫酸c)
混合，用水配成1000mL的溶液；d）1：1硫酸水溶液（体积比)；e）重铬酸钾溶液：c(1/6KCrzO,）=0.2000mol/L。9.2分析步骤（取样后应尽快分析）用分析天平准确称取试样（精确至0.0001g，相当于0.03gCrOs），置于500mL的锥形瓶中，加入足够的水，使其总体积约为200mL；加入3mL磷酸和6mL1：1的硫酸水溶液，充分搅拌均勾：立刻吸取10.00mL硫酸亚铁铵-硫酸混合溶液加入至上述溶液中，并加10滴二苯胺磺酸钡溶液；立即从10mL酸式滴定管中滴人重铬酸钾标准溶液；当溶液的颜色变为深紫色或深绿色时即到达终点。空白试验：确吸取10.00mL用于上述分析的硫酸亚铁铵-硫酸混合溶液放至另一个500mL锥形瓶中，用水稀释至200mL，加人3mL磷酸和6mL1：1的硫酸溶液，再加人10滴二苯胺磺酸钡溶液，立即用10mL酸式滴定管中的重铬酸钾标准溶液滴定。因为硫酸亚铁铵溶液的浓度变化很快，所以要定期进行标定。
9.3计算
试样中铬活性物的含量，以三氧化铬（CrO.）计，数值以%表示，按式（4)计算：W=0.6668(V.-V)/M
式中：
一试样中CrO，的含量，%；
V—滴定空白溶液中所用去的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V,一一滴定试样溶液中所用去的重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；M
试样的质量，单位为克（g）；
换算系数。
若以木材试样中CrO，载药量R(kg/m2）表示，按式（5)计算：R=Wxd/100
式中：
—一木材试样中CrO：的含量，%；W-
d-—木材试样密度，单位为千克每立方米（kg/m）。取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。10含铜防腐剂中铜的测定
10.1试剂
浓氢氧化铵（25%）；
浓盐酸（36%）；
浓硫酸（98%）；
甲醇或乙醇：
20%的碘化钾溶液；
（4）
（5）
f）20%硫氰酸钠溶液；
g）1%淀粉指示剂溶液；
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0.1000mo1/L硫代硫酸钠溶液：取26g硫代硫酸钠（Na2S.O3·5H2O），加人新鲜经冷却的h)
蒸馏水使之溶解，加1.0gNa2CO作为防腐剂并稀释至1000mL，混匀，保存于棕色瓶中，在暗处放置（7～14)d后标定；
0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液：准确吸取0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液25mL，加新煮沸并冷却的蒸馏水至50mL。该溶液应该在使用前制备并标定；氯酸钾-硝酸混合液：将5g氯酸钾溶解在100mL的浓硝酸中，该溶液应在使用时即配即用，不能使用过期的溶液。
10.2分析步骤
用分析天平准确称取试样（精确至0.0001g，相当于0.02gCuO）。置于300mL的锥形瓶中，加10mL水、10mL浓盐酸和几粒玻璃珠，小心地加入15mL乙醇，慢慢加热至沸腾，继续加热至溶液的黄绿色完全消失，这表示所有的铬都已经被还原，此时，溶液应是清澈的蓝绿色（如果试样是氨溶砷酸铜锌，那么应该在通风橱中进行沸腾操作)；用水冲洗锥形瓶壁，煮沸1min，冷却，小心地用浓氢氧化铵中和至刚刚出现永久性沉淀，当样品中含铜量较少时，可能不会形成沉淀。此时，用浓氢氧化铵来调节pH值，直至用pH试纸检测时溶液略呈碱性。逐滴加入浓硫酸至溶液变成酸性（pH3～4)为止。将溶液煮沸蒸发至30mL，冷却到20℃以下，然后稀释到125mL；
加入10mL20%的碘化钾溶液和5mL20%硫氰酸钠溶液，并摇动锥形瓶使之充分混合，用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液来滴定。当碘的浅棕色刚要消失前加人2mL淀粉溶液，当溶液颜色从深蓝色变为浅绿色时，停止滴定。对于氨溶碑酸铜锌试样而言，终点则是从深蓝色变成乳白色（如果终点不明显，看10.3中的注）。10.3计算
试样中铜活性物的含量，以氧化铜(CuO)计，数值以%表示，按式(6)计算：W-VXcX7.96/M
式中：
W试样中氧化铜的含量，%；
V一一滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL)；一硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；M——试样质量，单位为克（g)；7.96——换算系数。
若以木材试样中氧化铜载药量R(kg/m)表示，按式(7)计算：R=Wxd/100
式中：
W一木材试样中氧化铜的含量，%；d一木材试样密度，单位为千克每立方米（kg/m）。-（6)
（7）
注：试样如果含有机物质，会干扰铜的分析，滴定不正常，在分析前可用如下方法消除于扰：a）将试样置于300mL的锥形瓶中，加入10mL氯酸钾-硝酸混合物，然后不停搅动，煮到干，然后在明火上烘烤残留物约1min；
b）冷却，加人20mL水和10mL浓盐酸，煮沸以破坏过量的氯酸盐并溶解盐类；c）冷却，然后按照10.2中描述的方法从\加入15mL乙醇”开始，继续往下进行分析。取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。5
httr
SB/T10404—2006
11磷酸盐的测定
11.1试剂
a）1%酚酸指示剂溶液；
b）1mol/LHCI溶液；
c）1mol/LNaOH溶液；
钼酸铵溶液：取150g钼酸铵，用1000mL蒸馅水溶解，把390mL浓硝酸注入610mL的蒸d
馏水中，然后将稀释的硝酸溶液加进钼酸溶液中，静置几天后，倾析出清液，存放在玻璃瓶中，e)
1%硝酸溶液；
浓硝酸（70%)；
浓盐酸（36%）；
h）浓氢氧化铵（25%）；
i)1%硝酸铵溶液；
i）邻苯二甲酸氢钾；
k）石蕊试纸。
11.2分析步骤
11.2.1容量分析方法
准确吸取10.00mL溶液至500mL的锥形瓶中，加人30mL浓硝酸和5mL浓盐酸，煮沸至棕色烟变为无色蒸气，继续煮沸至剩下约5mL液体，冷却到38℃；加人5mL浓氢氧化铵，并在溶液中投入一片石蕊试纸，试纸将变成蓝色。如果未变蓝，则再加几滴浓氢氧化铵，直至试纸变蓝；用浓硝酸来调节溶液的酸度，直至新投入的石蕊试纸刚好变红，再加3滴使其过量；将盛有溶液的锥形瓶放在24℃～27℃的恒温水浴中；对于磷酸盐浓度小于或等于15%的溶液，加50mL已过滤的钼酸铵溶液；对于浓度介于16%～25%之间的溶液，加75mL的钼酸铵溶液，对于浓度大于25%的溶液，加100mL的钼酸铵溶液；加钼酸铵溶液时要强力振荡，然后再间歇振荡30min；0.5h后用中性石棉纤维垫在古氏埚上抽真空过滤；用1%的硝酸溶液洗净锥形瓶，并用1%的硝酸溶液洗涤古氏埚中的沉淀物2次；用1%的硝酸铵溶液洗涤沉淀物几次，再用水洗涤沉淀物1次，弃去所有的滤液；将盛有黄色沉淀的古氏转移至400mL的烧杯中，吸取25.00mL1mo1/L氢氧化钠溶液加至古氏埚中，并用搅拌棒搅松石棉垫；用水洗净古氏埚并将其取走。此时所有的黄色沉淀物都应该完全溶解，如果还未完全溶解，则再加25.00mL1.mol/L氢氧化钠溶液，直至沉淀完全溶解；加3滴酚指示剂，并用1mol/L盐酸标准溶液滴定至由红色变成无色即为终点；吸取与溶解黄色沉淀相同体积的1mol/L的氢氧化钠（准确至0.01mL）和酚酸指示剂，制备一个空白样品，用同样的1mol/L盐酸标准溶液来滴定。11.2.2重量分析方法
与在容量分析法一样吸收10mL溶液试样进行消化，将溶液洗进400mL的烧杯中，按容量分析法加人钼酸铵，包括间歇振荡30min；0.5h后用已称过的铺有中等纤维细度的石棉垫的古氏埚进行真空抽滤；用1%硝酸清洗烧杯直至所有的黄色沉淀被转移至古氏甘里，用1%硝酸溶液加满古氏堵埚，洗涤黄色沉淀5次，两次洗涤之间都要将沉淀物吸于；最后，用蒸馏水加满古氏埚，洗涤沉淀物，并尽量将水吸干；6
htt
在104℃烘箱中将古氏和沉淀物烘于2h，称量。11.3计算
11.3.1容量法计算
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试样中磷酸盐活性物的含量，以磷酸氢二铵（NH)，HPO，计，数值以%表示，按式（8)计算：W=(V-V,)×0.05744Xc/d
式中：
W试样中(NH),HPO,的含量，%：
V，一滴定空白样品所耗用盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL)；Vz---一滴定试样所耗用盐酸标准溶液体积，单位为毫升（mL）；一盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：d-试样溶液密度，单位为千克每立方米（kg/m2）；0.05744-
一换算系数。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。11.3.2重量法计算
试样中磷酸盐活性物的含量，以磷酸氢二铵（NH)，HPO。计，数值以%表示，按式（9)计算：W=M×0.704/d
式中：
一试样中（NH)HPO,的含量，%
一黄色沉淀物质量，单位为克（g）；试样溶液密度，单位为克每立方厘米（g/cm*）；一换算系数，
取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。三氧化二硼的测定
12.1试剂
甘露糖醇粉末；
盐酸：约0.5mol/L，不必标定；氢氧化钠溶液：0.5mol/L，用试剂级的硼酸标定并精确测定其摩尔浓度，用c表示；e)
d）1%酚酸指示剂；
e）0.1%甲基红指示剂。
12.2分析步骤
（9）
将约1.0g（精确至0.001g)的固体防腐剂溶解在约100mL的水中，效火加热，在滴定之前要冷却至室温；
加3滴甲基红指示剂，并搅拌均，加人盐酸至溶液变成桃红色，再加入1mL盐酸，使其过量；慢慢煮沸该溶液3min以除去二氧化碳，在冰浴中冷却至室温；用氢氧化钠标准溶液滴定至桃黄色（甲基红的中和点），不需记录到此中和点所用的酸和碱的体积；加6滴甲基红指示剂，8滴酚酞指示剂和过量的甘露糖醇粉末（约30g～35g），揽拌至完全溶解，溶液将变成红/桃红色；
用氢氧化钠标准溶液小心地慢慢滴定该溶液，颜色将从红/桃红色变至黄色，最后又回到桃红色，即为终点；
为确定滴定是否完成，再加大约10g甘露糖醇粉末至溶液中，并搅拌溶解，如果溶液变回黄色，则需继续滴定。如果加入甘露糖醇粉末后，溶液的颜色不变，说明滴定已经完成了。记录所加人的氢氧化钠标准溶液体积读数(mL)，用V减表示。7

SB/T10404—2006
在分析处理溶液试样时，准确称取5g～7g（精确至0.001g)处理溶液放入250mL的锥形瓶中，作为试样的质量，以g表示，加蒸增水，使其总体积约为100mL，混合均，从本分析步骤的“加3滴甲基红指示剂”开始进行分析。
12.3计算
试样中硼活性物含量，以三氧化二硼（BO,）计，数值以%表示，按式（10)计算：W=3.481×Vz×cm/m
式中：
W-试样中B,O,的含量，%；
氢氧化钠标准溶液消耗量，单位为毫升（mL）；Ce\—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；M-—试样质量，单位为克（g)；3.481-
一换算系数。
换算成硼（B)的含量，则按式（11)计算：W,=0.3106xW
式中：
W,一试样中B的含量，%;
W--试样中B,O，的含量，%
0.3106—换算系数。
取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。13柠檬酸的测定
13.1试剂
a）乙酸酐；
吡啶：
三氯乙酸溶液：0.18mol/L，将30.0g三氯乙酸溶解在软水中，并稀释至1000mL；（10)
（11）
柠檬酸标准溶液（1000μg/mLC.H.O）：将1.5307g试剂级的二水柠檬酸三钠溶解在软水d)
中，并稀释至1000mL。
设备装置
磨木机；
灵敏度为0.1mg的分析天平；
可读420nm的分光光度计；
d）具有搅拌功能的恒温水浴。
13.3试样的制备
13.3.1木材试样
将木材试样在105℃干燥4h~24h，放在干燥器中冷却，然后磨碎至可通过1.0mm的筛网；称取7g～10g试样，准确至0.001g，并将其放至250mL的锥形瓶中，向每个装有分析试样的锥形瓶中加人100g0.18mol/L三氯乙酸；盖上盖子，在搅拌下萃取柠檬酸6h，用玻璃纤维滤纸过滤，收集萃取液作分析用。13.3.2处理液试样
称取0.5g~5g试样（准确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，用0.18mol/L三氯乙酸稀释至100g。试样的数量取决于试样中柠檬酸的浓度，在分析前将试样稀释到100μg/mL～400μg/mL的浓度。
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13.4分析步骤
SB/T10404—2006
配制柠檬酸浓度为0μg/mL，50μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，300μg/mL及500μg/mL的0.18mol/L三氯乙酸标准溶液，用于标准曲线的制作；用移液管准确吸取1mL试样和标准溶液置于不同的试管中；每支试管加入1.3mL吡啶和5.7mL乙酸酐，充分混合均；然后立即把试管放在水浴中，在30min后，颜色变化完成。再在室温下稳定30min，用分光光度计测量其在420nm处的吸光度。用0μg/mL柠檬酸标准溶液作为参照物；作标准曲线并根据试样的吸光度得出其柠檬酸浓度。对于每一组分析都应该做一个空白木材试样的分析。
13.5计算
试样中柠檬酸活性物含量，以C.H,O,计，数值以%表示，按式（12)计算：W=cX(9.79X10-)X100/M
式中：
试样中C.H.O,含量，%：
一柠檬酸（C.H.O,）浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；M
-试样质量，单位为克g）；
9.79×10-5——换算系数。
若以木材中柠檬酸载药量R(kg/m\)表示，按式(13)计算：R=Wxd/100
式中：
W木材试样中C.H.O的含量，%；
d一木材试样密度，单位为千克每立方米（kg/m）。取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。14ACQ防腐剂中DDAC(BAC)的测定14.1试剂
（12）
·（13）
a）0.0025mol/L的四苯硼钠溶液：称取0.865g四苯硼钠，用蒸馏水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度；b）0.1%的2°，7'-二氯荧光黄指示剂溶液：将0.1g2',7-二氯荧光黄溶解在100mL异丙醇中；c）0.004mol/L的海明1622溶液：在105℃将海明1622烘至恒重，然后称取1.75g~1.85g（准确至0.1mg）用蒸馏水溶解，转移到容量瓶中并稀释至1000mL；d）20%的磷酸溶液；
四苯硼钠溶液的标定：吸取10.00mL海明1622溶液，置于125mL的锥形瓶中，加人25mLe)
蒸馏水和7滴2'，7-二氯荧光黄指示剂溶液，用四苯硼钠溶液慢慢滴定至溶液呈柠檬绿色时即为终点，通常在终点前有沉淀出现。14.2分析步骤
称取2g（精确到0.1mg）试样放进125mL的锥形瓶中，加人25mL蒸馏水，滴入20%的磷酸溶液，将溶液中和至pH～7，加14滴2'，7'-二氯荧光黄指示剂溶液，该溶液将呈桃红色。通过溶液颜色从深蓝色变为带有沉淀的浅蓝色来判断。pH值应该用pH试纸来检测，以确保溶液已经中和，避免加人过量的酸。
用四苯硼钠溶液滴定至出现柠檬绿色，表明已到终点，记下所用四苯硼钠（STPB)的体积（mL）。14.3计算
海明1622标准溶液浓度c1按式(14)计算：h
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