本标准规定了第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾的检验。本标准代替GB 10730-1989《第一基准试剂(容量)邻苯二甲酸氢钾》，与GB 10730-1989相比，主要变化如下：——标准名称改为“第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾”；——增加了规范性引用文件；——修改了含量测定原理的描述；——修改了恒电流库仑装置示意图；——修改了样品前处理条件；——修改了加样后通入氮气的条件；——修改了检验规则；——增加了含量测定结果不确定度的计算方法；——取消了附录B、附录C。 GB 10730-2008 第一基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 GB10730-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.040.30
中华人民共和国国家标准
GB10730--2008
代替GB10730-1989
第一基准试剂
邻苯二甲酸氢钾
Primary chemicalPotassium hydrogen phthalate2008-06-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-06-01实施
本标准第4章,5.3.3.5.3.4.1条为强制性，其他条文为推荐性的。HiiKAoNniKAca-
GB 10730—2008
本标准代替GB10730—1989《第一基准试剂（容量）邻苯二甲酸氢钾》，与GB107301989相比，主要变化如下：
标推名称改为“第一基准试剂
邻苯二甲酸氢钾
增加了规范性引用文件（1989年版的第2章，本版的第2章）修改了含量测定原理的描述（1989年版的4.1.1,本版的5.3.1)修改了恒电流库仑装置示意图（1989年版的4.1.3.4，本版的5.3.2.4)；一修改了样品前处理条件(1989年版的4.1.4.1，本版的5.3.3.2)；修改了加样后通人氮气的条件（1989年版的4.1.4.3，本版的5.3.3.4）；修改了检验规划（1989年版的第5章；本版的第 6章）;一增加了含量测定结果不确定度的计算方法(本版的附录I);-取消了附录 B、附录 C(1989 年版的附录 B、附录 C)。本标准的附录 A 为规范性附录,附录 B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标雅负责起草单位：中国计量科学研究院、北京化学试剂研究所。本标雅主要草人：马联弟，吴冰、韩宝英，强京林。本标推所代替标准的历次版本发布情况为：GB 10730--1989.
分子式: KHC.H,04
第一基准试剂
邻苯二甲酸氢钾
相对分子质量：204.222（根据2005年国际相对原子质量）。1范围
GB 10730—2008
本标准规定了第一基准试剂邻苯二甲酸氢钾的性状，规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于第-基准试剂邻苯二甲酸氢钾的检验。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标难的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括谢误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602-2002.ISO6353-1:1982,NEQ）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,ISO6353-1:1982NEQ)
GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987,MOD)GB/T9723—2007化学试剂火焰原了吸收光谱法通则GB/T9724化学试剂
pH值测定通则(GB/T9724-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)GB/T 9729
GB/T 9738
GB/T 9739
GB 15346
学试剂
化学试剂
化学试剂
学试剂
氧化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982.NEQ）水不溶物测定通用方法（GB/T9738—2008，JSO6353-1:1982,NEQ）铁测定通用方法(GB/T9739.-2006,ISO6353-1:1982,NEQ）包装及标志
HG/T 3484
化学试剂
JJG99磁码
JJG 116标准电阻器
标准玻璃乳波和澄清度标准
JJG119-2005实验室pH(酸度)计
JJG153
标准电池
JJG 1006
3性状
一级标准物质技术规范
本试剂为无色结晶或白色结晶粉末，能溶于水。4规格
邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。
含量(KHCH,O),/%
pH 值(50 g/L,25 C)
清度试验/号
第一基准
99.98~100,02
GB 10730-2008
水不溶物，w/%
氨化物(CI),/%
硫化合物(以 SO. 计),/%
钠(Na),m/%
铁(Fe),w/%
重金属(以 Pb计),w/%
5试验
5.1警告
表1(续)
第一基准
HiiKAoNiKAca-
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。
5.2一般规定
本章中除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，标准落液、制剂及制品，均按GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中二级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。氮气应使用高纯气体。5.3含量
5.3.1方法原理
库仑分析法是通过测定被分析物质定氮地进行某一电极反应，或是被分析物质与某一电极反应的产物定量地进行化学反应所消耗的电摘最（库仑）来进行定景分析的方法。库仑分析法的原理是基于法拉第电解定律，电极反应产物的质量(Ⅱ)数学表达见式(1)：微
式中：
M--一该物质的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);一电子转移个数；
F--法拉篓常数,单旋为安培秒每摩尔（As/moI)：I一一电解时通过溶羧的电流，单莅为安培（A）；2-——-电解的时间,单位为秒(s)。（1）
恒电流精密库仑滴定法是以恒定电流通过电解池，使工作电极上电解产生一种滴定剂并与电解池中的被测物质进行定量反应，用电化学方法来指示反应终点，通过电解消耗的电量根据法拉第定律计算滴定剂的用量，从而计算出被测物质的含量。本方法采用铂网电极（表面积60 cm)作阴极利用阴极上的电极反应测定邻苯二甲氢钾的含量，用酸度计指示反应终点。
2H++2e=H,*
仪器和装置
酸度计：符合JJG115—2005第4章中“0.001级”的要求。5.3.2. 11
5.3.2.2砖码：衍合JJG99检定的要求。克组，年变化小于10μg；毫克组，年变化小于4g。5.3.2.3恒温油槽：控温精度为士0.01℃。5.3.2.4恒电流库仑装置示意图（见图1)：2
1——高精密计时流源;
2-七位半数字多用表：
电解池；
终点指示器(酸度计)：
假负电阻
6——标准电阻：免费标准下载网bzxz
检流计；
控温标准电池组；
步进开关；
恒油槽。
图1恒电流库仑装置示意图
GB 10730—2008
高精密计时恒流源：稳定性优于十万分之一的动态特性好的直流稳流电源，具有 1.018 6×a)
100mA和1.0186×10mA两种输出电流，电流值用补偿法确定：计时最小分辨0.1ms，电流与计时同步性小于 0. 1 ms,
控温标准电池组：应符合JJG153的要求。量程1V,年变化小于5μV。b)
标准电阻：应符合JJG116的要求。相对不确定度一般不大于3×10-5。c)
d）直流辐射式检流计：内阻<100 ,临界外阻<1000 α,分度值<3×10-°A。5.3.2.5电解池装置（见图2)：
阴极室(左边)和阳极室(右边)是用石英玻璃制成的直径50 mm、高 125 mm的圆简。两室之间用直径 20 mm,长 80 mm 的石英玻璃管水平连接,在管中熔封三片分别为 2、2,3 号石英玻璃砂芯,由此形成的两个中间室各有一根带活塞的支管，用抽气减乐和氮气加压方法使电解质溶液出人中间室。小室两片砂芯之间的距离为20mm，大室两片砂芯之间的距离为40mm。阴极室口上紧配一个预先处理好的白橡胶塞1,通过塞子分别插人玻璃电极 2、饱和甘汞电极 3、氮气进气管 4、氮气出气管 5、表面积为60 cm2的铂网阴极 6。阴极室底部有一个密封在聚四氟乙烯管内的约20 mm长的揽拌磁铁 9,聚乙烯3
GB10730--2008
-TiKANi KAca
盖10效在铂网阴极项上。阳极室有一片60mm×70mm的银片8，其底部浇铸了一个琼脂胶塞7。电解池装置放在有磁力搅拌器的工作台上。注：琼脂塞的制备
称取3g琮脂，加人100mL氮氯化钾溶液（1mol/L)煮沸至琼脂全部溶解，趁热铸于阳极室底部。@
白橡胶塞：
玻璃电极；
一炮和甘汞电极；
4——氮气进气管！
氮气出气管：
铂网阴极：
琼脂胶旁
银片阳极；
搅拌子；
10一聚乙烯蓝；
活塞1；
活塞2，
图2电解池装置
5.3.3测定
5. 3. 3. 1 氯化钾溶液(1 mal/L)的制备称取74.55氟化钾，溶于水，稀释至1000mL。5.3.3.2称样
将样品置于敏开的玻璃称量瓶中，在110℃下干燥2h,于于燥器中冷却至室温，试样置于案乙烯小杯中，采用替代法进行称量，精确至0.00001名。试样质量须作浮力校正，校正方法见附录 A。
5.3.3.3预滴定
阳极室中加人100mL氟化钾溶液，阴极室中加入7.5g经重结晶的氛化钾，淬于100mL无二氧化碳的水。用加压和减压的方法洗涤电解池内壁及氮气出气管若于次。电解池置于冰水中，用电解法产生H+调pH值至5.在搅择下从支管间阴极室溶液通高纯氮40min，除去溶解的二氧化磁，插入玻璃电极利饱和甘汞电极。调节氮气进气管的进气录，维持一个小的氮气流，使阴极室电解质滚液液面上保持高纯氮气氛，打开活塞1和活塞2，让阴极室电解质溶液流进管约2mm深，在10.186mA电流下，用增量法作预滴定曲线。预滴定完成后，用加压和减压的方法洗涤中间室，并洗涤电解池内壁、项盖4
GB 10730—2008
及氮气出气管，记录最终的pH值，绘制预滴定曲线（见图3）。图中C点是滴定终点，A点表示电解停止的时间，B点表示完成洗漆后溶液的最终PH值。超过滴定所消耗的电荷量（BC间相应的电荷量），应计人滴定的总电荷量中。取出玻璃电极和饱和甘汞电极，用聚四氟乙烯塞子塞上相应的两个孔。pH
5.3.3.4滴定和求终点
图 3 预滴定曲线
依次打开活塞1和活塞2，利用减压让阴极室电解质溶液充满中间室，关闭活塞1及活塞2.将称好的试样连同小杯一起投入阴极室中，将氮气调节到较小的流量，通过进气管向液面上方吹气：使阴极室保持正压以防止空气进人。将计时器复零，在假负载电阻上调节电流值为101.86mA，接上两个电极，开始电解。在电解过程中，每隔一定时间，用电磁搅拌器揽拌试样片刻，并观察电流值的变化，如有变化进行调节。当99.95%左右的试样被滴定时，切断电源，记下电解的时间。如同预滴定一样,利用氮气加压和减压的办法，洗涤中间室、砂芯、内壁、顶盖及氮气出气管若干次。电解池放在冰水里，搅拌并从支管通入高纯氮30min，除去可能在大电流电解时进人的二氧化碳。插入洗净的玻璃电极和饱和甘汞电极。通氮结束后，同作预滴定曲线一样，在10.186mA电流下，用增量法求绘终点滴定曲线。求完终点后，同预滴定--样，进行洗涤，直至pH值恒定，绘制 pH-和(ApH/△t)-t的曲线，求出终点。典型的终点滴定曲线见图4。图中C点是滴定点，A点表示电解停止时的pH 值,B点表示完成洗涤后液的最后 pH 值。(ap/ar)
图4终点滴定曲线
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5.3.4计算
5.3.4.1邻苯二甲酸氢钾质量分数的计算邻苯二甲酸氢钾的质量分数W，数值以“%\表示，按式(2)计算：%×100
X 100 =
式中：
Q，一一电解试样实际消耗的电荷量，单位为库仑(C)；Qr电解试样所需的理论电荷量，单位为库仑(C);电解时通过溶液的电流，单位为安培（A)；t
电解试样实际所能要的时间，单位为秒（s)；E·M.t
M-.一·邻苯二甲毁氢钾摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)；n一-电子转移个数；
m一一邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g)：F—法拉第常数，单位为安培秒每摩尔（A-s/mol)；E——标准电池的电动势，单位为伏特(V)；R一一标准电阻的阻值,单位为欧姆(Q)。式(2)中：
Qp = I+ IL +(t -) +tp)
式中：
Ii——大电流电解的电流值，单位为毫安培(mA)；t一一大电流电解的时间，单位为秒(s);I2——预滴定和求终点的电流值,单位为毫安培(mA)；tc到达终点的时间，单位为秒(s)，相应于A点的时间，单位为秒(s)；ta
t——相应于 B点的时间,单位为秒(s);tp-预滴定中 BC间相应的时阀,单位为秘(s)。5.3.4.2含量测定结果的不确定度及计算含量测定结果的扩展不确定度一般应小于0.02%(一2)，计算方法参见附录B。5.4pH值
按GB/T 9724的规定测定。
5.5澄消度试验
HiiKANiKAca
-（3)
称取7.5名样品，加100mL水，加热溶解，其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。5.6水不溶物
称取40样品，加400mL水，加热溶解，在水浴上保温1h后，按GB/T9738的规定测定。5.7氧化物
称取5g样品，溶于30mL热水中，冷却，加10mL硝酸，过滤，稀释至50mL。取10mL，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标推比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氟化物(CI)标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时同样处理。
5.8硫化合物
称取0.5g样品，置于铂蜗中，加0.2g无水碳酸钠，混勾，加2mL水湿润，在水浴上蒸干，加热至完全炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白，冷却后加少量水润湿，在水浴上蒸干，再烧。如此重复操作，至残渣完全变白，冷却，加5mL水溶解，用盐酸溶液（20%）中和（必要时过滤），稀6
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释至10 mL，加5mL乙醇（95%)0,5mL盐酸溶液（20%）,在不断振摇下滴加3mL氯化钡溶液(250g/L),稀释至25 mL，摇勾，放置l0min。溶液所呈独度不得大于标准比独溶液。标准比独溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐（SO。)标准溶液，与样品同时同样处理。5.9钠
按GB/T9723—2007的规定测定。5.9.1仪器条件
光源：钠空心阴极灯；
波长：589.0nm；
火焰：乙炔-空气。
5.9.2测定方法
称取4g样品，溶于水，稀释至100mL。取10mL，共四份。按GB/T9723--2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2、3的规定计算。5.10铁
称取1g样品，溶于15mL热水中，用盐酸溶液（15%）将溶液的pH值调至2后：按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含0.005rg的铁(Fe)标溶液，与样品同时同样处理。5. 11 重金属
称取 4 g样品，溶于 40 mL热水中。取 30 mL,加 0.2 ml.乙酸溶液(30%)及10 ml,新制备的饱和碗化氢水，播勾，放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的 10 mlL. 样品溶液及含 0. 01 mg 的铅(Ph)标准溶液,稀释至30 mL，与同体积样品溶液同时同样处理。6检验规则
对于批量生产的产品，按照JJG1006的要求进行均匀性初检。批量产品经初步检验合格方可进行分装，之后抽瑕试样进行正式检验。正式检验抽样规则：当总体单元数少于200时，抽取单元数n不少于11个，当总体单元数大于200少于500时，n不少于12个，当总体单元数大于500时，n不少于15个。7包装及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第3类；
内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6;外包装形式：用规格为600g/m的盒板纸制盆，外层被紫色电光纸。-
GB 10730—2008
附录A
(规范性附录》
被称量物质质量的空气浮力校正被称物的真空质量(mz），单位为克（g),按式（A.1)计算：mz = mx + Ps(P
式中：
被称量物的质堂，单位为克(g)；)mk
称量时空气的密度，单位为克每立方厘米（g/cm）：被称量物质的密度，单位为克每立方厘米(g/cm\）：-码的密度，单位为克每立方厘米(g/cm2）。式(A. 1)中:
空气的密度(pk）,单位为克每立方厘米（g/cm）,按式（A,2)计算：Pk = 0. 001 29(
273. 157 P, -- 0. 378 3 × Pzt+273. 15 /
式中：
大气压的数值，单位为千帕（kPa);p
Pz室温下水的蒸气压的数值,单位为干帕(kPa);t-一-室内温度的数值,单位为摄氏度(℃)。式(A.2)中;
水的蒸气压的数值(P,),单位为干帕(kPa),按(A.3)计算：Pz =W×P
式中：
空气的相对湿度的数值，以%表示；P
室温下水的饱和燕气压的数值，单位为千帕(kPa)。水的饱和蒸气压的数值见表 A. 1,水的饱和蒸气压（kPa)）
表 A. 1 ＊
温度()
iKAoNiKAca-
.(A.1)
..( A.2)
祖度(℃)
表A.1 (续）
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GB 10730--2008
附录B
（资料性附录》
含量测定结果不确定度的计算
B, 1含量测定结果的 A 类标准不确定度分量的计算A类标准不确定度分骨[u（西）按式（B.1)计算：uA(西)(西)
式中：
s(w）——n次测定结果的标准偏差，数值以“%\表示。B.2含量测定结果的B类相对合成标准不确定度分量的计算-TiKANi KAca
根据第5章式(2)含最测定结果的β类相对合成标准不确定度分量LuBrl(u）按式(B.2)计算：ue(w)=Vu(I)+u(t)+u(m)+u(M+(F)+()++++++++(B.2)
式中：
ure()-
电流相对标准不确定度分量；
umr(t)———时间的相对标准不确定度分量ue(m）——邻苯二甲酸氢钾质量数值的相对标准不确定度分露：-邻苯二甲酸氢钾摩尔质量数值的相对标准不确定度分量；ur(M
un（F）=一法拉第常数的相对标准不确定度分量；um(r)—终点判断的相对标推不确定度分量。B.2.1电流相对标准不确定度分量计算电流相对标准不确定度分量[r(I)按式(B. 3)计算：(D
式中：
u(I）一-电流的标准不确定度分量，单位为安培（A)；电流的数，以标准电池的电压值除以标准中阻的数值得到，单位为安培（A）。式(B 3)中：
式中：
u(rep)
电流稳定性的标准不确定度分量，单位为安培（A）；控温标准电池组的电压的标准不确定度分量，单位为伏特(V)；控温标准电池组的电压的数值，单位为伏特(V)；标准电阻的标准不确定度分量，单位为欧姆（)；标准电池电阻的数值，单位为欧姆(a)。式(乃. 4)中：
trep = 4
....( B.4)
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