本标准于１９９８年首次发布。本标准规定了食品添加剂诱惑红的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸经重氮后与6-羟基-2-萘磺酸钠偶合，经盐析、精制而成的染料。 该产品可添加于食品、药品、化妆品中，作着色剂用。本标准与日本《食品添加物公定书》第七版(１９９９)(食用赤色４０号，诱惑红)一致性程度为非等效。本标准代替ＧＢ１７５１１．１—１９９８《食品添加剂 诱惑红》。本标准与ＧＢ１７５１１．１—１９９８相比，主要变化如下：———将外观由暗红色粉末修改为暗红色粉末或颗粒(１９９８版的３．１，本版的４．１)；———将鉴别方法做了修改(１９９８版的４．２．３．１、４．２．３．２本版的５．２．３．１、５．２．３．２)；———砷、重金属、铅含量的测定按照ＧＢ／Ｔ５００９中的规定进行(１９９８版的４．１３、４．１４、４．１５，本版的５．１４、５．１５、５．１６)；———分光光度比色法平行测定的允许差由２％修改为１．０％(１９９８版的４．３．２．８，本版的５．３．２．８)；———对氯化物和硫酸盐含量的测定方法作了修改(１９９８版的４．４．２、４．４．３，本版的５．５．１，５．５．２)；———干燥减量与氯化物和硫酸盐含量分别控制(１９９８版的３．２，本版的４．２)；———将未磺化芳族伯胺(以苯胺计)总含量的测定方法由液相色谱法修改为化学分析法(１９９８版的４．１２，本版的５．１３) GB 17511.1-2008 食品添加剂 诱惑红 GB17511.1-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS67.220.20
中华人民共和国国家标准
GB 17511.1-2008
代GB17511.11998
食品添加剂
诱惑红
Food additive-Allura red
2008-06-25发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-01-01实施
本标准的 4.2和7.1为强制性，其余为推荐性GB 17511.1—2008
本标准与本《食品添加物公定书》第七版（1999）（食用赤色40.诱惑红）一致性程度为非等效。本标准代替G1317511.1—1998%食品添加剂诱感红》。本标准与GB17511.1—1998相比，主要变化如下：--将外观由赔红色粉术修改为暗红色粉末或颗粒（1998版的3.1,本版的4.1)；一将鉴别方法做了修改(1998版的4.2.3.1、4.2.3.2本版的5.2.3.1、5.2.3.2)；一砷、重金属、铅含量的测定按照GB/T5009中的规定进行（1998版的4.13、4.11.4.15，本版的5.14.5.15,5.16),
分光光度比色法平行测定的允许差出2%修改为1.0%（1998版的4.3.2.8，本版的5.3.2.8)；--对氯化物和硫酸盐含量的测定方法作了修改（1998版的4.1.2、4.4.3,本版的5.5.1,5.5.2)；--干燥减量与氯化物和硫酸盐含量分别控制（1998版的3.2.本版的1.2)；一将未磺化芳族伯胺（以苯胺计)总含量的测定方法冉液相色谱法修改为化学分析法（1998版的4.12，本版的5.13）。
本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）和全国食品添加剂标准化技术委员会(SAC/TC11)归口。
本标谁起草单位：上海染料研究所有限公司、天津多福源实业有限公司、沈阳化工研究院。本标雄主要起草人：马凯音、李子会、蒲爱军、葛蕾红、邓松培、肖杰：本标准于1998年首次发布。
1范围
食品添加剂
诱惑红
GB17511.1—2008
本标准规了食品添加剂诱惑红的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输贮存。本标准适用于由4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸经重氮后与6羟基-2-茶磺酸钠偶合，经盐析、精制而成的染料。该产品可添加于食品、药品、化妆品中，作着色剂用。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引册而成为本标推的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标谁达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.76—2003食品添加剂中碑的测定GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（IS）3696：1987,M0D)3化学名称、结构式、分子式和相对分子质量化学名称：6-羟基-5-[(2-甲氧基-5-甲蒸-4-磺基苯)偶氮}-2-素磺酸二钠盐结构式：
OCH, HO
分子式: Cis Hia NzNaz Og Sz
相对分子质量：196.42（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观
暗红色粉末或颗粒。
4.2技术要求
食品添加剂诱惑红应符合表1规定。表1食品添加剂诱惑红的要求
诱惑红，w/%
燥减基，u/%
氯化物(以 NaCI计)及硫酸盐(以 Naz SO, 计),z/%指标
GB17511.1—2008
水不溶物,/%
候磺化副染料，te/%
高破化制染料，/%
表1(续）
6-羟基-5-[(2.甲氧基-5-甲基4-磺基萍）偶氮18(2-1氧基5-甲基-1-磺基苯氧基)-2磺酸二盐m/%
G-羟基-2-禁磺酸钠，w/%
1-氨基、5-甲氧基-2-甲基苯磺酸，w/%5,6-氧代-双（2-磺酸）二钠盐，w/%未磺化芳族伯胺（以苯胺计），2/%砷（以As计)，w/%
重金属（以Pb计），w/%
铅(以 Pb计),w/%
试验方法
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水，试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按G13/T601、GB/T602、G3/T603规定配制。
5.1外观
在自然光线条件下用日视测定。本品为暗红色粉末或颗粒。5.2鉴别
5.2.1试剂
5. 2. 1. 1 硫酸;
5.2.1.2乙酸铵溶液：1.5g/L.
5.2.2仪器设备
5.2.2.1分光光度计；
5.2.2.2 比色Ⅲ:10 mm。
5.2.3分析步骤
5.2.3. 1 称取约 0. 1 g试样,精确至 0.001 g。溶于 100 mL水中,是红色避清溶液。5.2.3.2称取约0.2g试样，精确至0.001g。溶于20mL硫酸中，呈暗紫红色，取此液(2~3滴，加入5 L水中,振摇,呈红色，
5.2.3.3称取约0.1多试样，精确至0.001名。溶于100mL乙酸铵溶液中，取此溶液1tnl.,加乙酸铵液配至100mL，该溶液的最大暖收波长为（499士2)nm5.3诱惑红含量的测定
5.3.1三氯化钛滴定法（仲裁法）5.3,1. 1方法提要
在酸性介质中，染料中偶氮基被三氯化钛还原分解成氨基化合物，按三氯化钛标推滴定溶液的消耗量，计算其含的质量分数。Www.bzxZ.net
5.3.1.2试剂和材料
5.3.1,2. 1酒石酸氮钠;
GB 17511. 1-2008
5.3.1.2.2三氯化钛标准滴定溶液：c(TiCls）=0.1mal/L现用现配配制方法见规范性附录A);5.3.1.2.3钢瓶装一氧化碳。
5.3.1.3仪器设备
见图 1。
锥形瓶（500mL)；
棕色滴定管(50 mL)；
·包黑纸的下口玻璃瓶(2000mL)；一盛100g/1.碳酸铵和100g/L硫酸亚铁等量混合液的容器（5000mL)；D
一活：
.空瓶：
-装有水的洗气瓶。
图1兰氨化钛滴定法的装置图
5. 3. 1. 4
分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g。溶于100ml.新煮沸并冷却至室温的水中，移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。准确吸取该溶液50mL置于500mL锥形瓶中，加入酒石酸氢钠15g和水150mL，振荡溶解后，按图1装好仪器，在液面下通人一氧化碳的同时，加热至沸，并用三氯化钛标准滴定溶滴定至其固有颠色消失为终点。5.3.1.5结果计算
诱惑红含量的质量分数W1，数值以%表示，按式(1)计算：(V/1 000)×c×(M/4)×100
m×50/500
滴定试样耗用的三氯化钛标雄滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；三氯化钛标准滴定溶液的浓度的实际数值，单位为摩尔每升（mol/L)试样质最的数值，单位为克（g）；诱惑红的摩尔质鼠的数值，单位为克每糜尔（g/mol)（M=496.42）。计算结果表示到小数点后1位。
5.3.1.6允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于1.0%。5.3.2分光光度比色法
5.3.2.1方法提要
将试样与已知含量的诱感红标难样品分别用水溶解后，在最大吸收波长处，分别测其吸光度：然后计算其含量的质量分数。
5.3.2.2试剂
5.3.2.2.1乙酸铵溶液：1.5g/L；3
GB 17511. 1—2008
5.3.2.2.2诱惑红标准样品：含量（质量分数）285.0%（三氯化钛滴定法）。5.3.2.3仪器设备
5.3.2.3.1分光光度计：
5. 3.2.3.2比色Ⅲ:10 mm.
5.3.2.4诱惑红标准溶液的配制
称取约0.5名诱感红标准样品，精确到0.0002g。落干适量乙酸铵溶液中，移人1000ml容量瓶中，加乙酸铵溶液稀释至刻度，摇勺，吸取10mI.,移入500tm.容量瓶中，加乙酸铵溶液稀至刻度，摇匀。
5.3.2.5诱红试样溶液的配制
称取约0.5g诱惑红试样，精确到0.0002g。以下同5.3.2.4.5. 3. 2. 6分析步骤
将诱感红标准溶液和诱惑红试样溶液分别置十[0mm比位ⅢL中，同在（499十2)nm波长处用分光光度计测定各白的吸光度，以乙酸铵溶液作参比液。5. 3. 2.7 结果计算
诱惑红含量的质分数W，数值以%表示，按式（2)计算：A
式中：
诱惑红试验溶液的吸光度；
A.—诱感红标准样品溶液的吸光度；u
-诱惑红标准样品含量的质量分数(三氯化钛滴定法)数值，用%表示。计算结果表示到小数点后1位。
5.3.2.8允许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行定结果的绝对差值不大于1.0%。5.4干燥减量的测定
5.4. 1 分析步骤
称取约2g试样，精确至0.001g。置于已质量恒定的(30~40)mm称量瓶中，在（135±2)℃恒温烘箱中烘至质量恒定。
5.4,2结果计算
干燥减量的质量分数，数值以%表示，按式(3)计算：ws . m -m × 100
武中：
m2-试样干燥前的质量，单位为克(g)；ms
十燥至质量恒定的试样的质量，单位为克品）。让算结果表示到小数点后1位。
5.4.3允许差
圾两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 5氯化物(以 NaCI计)及硫酸盐(以 Na2 SO4 计)含量的测定5. 5. 1氯化物(以 NaCI计)含量的测定5.5.1.1试剂和材料
5.5.1.1.1硝基苯：
5.5.1.1.2活性炭；
5.5.1.1.3硝酸溶液;1+;
5.5.1.1.4硝酸银溶液：(AgNOg)=0.1mol/;5.5.1.1.5硫酸铁铵溶液：
GB 17511. 12008
配制方法：称取14g硫酸铁铵，溶于100ml水中，过滤，加硝酸溶液10mL，必存于棕色瓶中。5.5.1.1.6硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH.CNS)=0.1mol/L。5.5. 1,2试验溶液的配制
称取约2g试样，精确至0.001g。于150mL水中，加活性炭10g，温和煮沸(2~3)min。冷却至室温，加人硝酸溶藏1ml.，不断探动均勾，放置30min（其间不时摇动）。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加活性炭2g，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤（如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色）。每次以水10mL洗活性炭三次，滤液合并并移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定
5.5.1.3分析步骤
移取50mL试验溶液，置于500ml锥形瓶中，加硝酸溶液2mL和硝酸银溶液10mL(氯化物含量密时要多加些）及硝基苯5mL，剧烈摇动到氯化银凝结，加人硫酸铁铵溶液1mL，用硫氙酸铵标推滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以间样方法做一空向试验。5.5.1.4结果计算
氮化物（以NaCI计）的质量分数4，数值以%表示，按式(4)计算：[(V1 - V)/1 000] ×-×M
ma X (50/250)
式中：
V一滴定试样耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V：\-一滴定空白溶液耗用硫氮酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（InL)；C-硫氰酸铵标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m4
—试样质量，单位为克（g)；
-氯化钠的摩尔质量，单位为克翔摩尔（g/mol)(M一58.4）。计算结果表示到小数点后1位。
5.5. 1. 5允许差
（4）
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5.2硫酸盐（以NazSO,计)含量的测定5.5.2.1试剂
5.5.2.1.1氢氢化钠溶液：0.2g/1.;5.5.2.1.2盐酸溶液：1+99；
5.5.2.1.3氯化钡标准滴定溶液：c(1/2BaCl2）=0.1mol/L(配制方法见规范性附录B)；5.5.2.1.4酸指示液，10g/L；
5.5.2. 1.5攻瑰红酸钠指示液:称取 0. 1 g玫瑰红酸钠,溶于10 mL水中(现用现配)。5.5.2.2分析步骤
吸取25mI.试验溶液（5.5.1.2),置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酸指尔液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液到粉红色消失，摇匀，溶解后不断摇动下用氯化锁标准滴定溶液滴定，以攻瑰红酸钠指示液作液外指示，在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2in不趣为终点。同时以相同方法做空白试验：
5.5.2.3结果计算
硫酸盐(以NaSO4计)的质垦分数ws，数值以%表示，按式(5)计算：(V1-Va)/1 000 X×(M/2) ×100US
m X (25/250)
（5）
GB 17511. 1—2008
式中：
滴定试验溶液耗用氯化锁标推滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V.…滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；氯化钡标准滴定溶液浓度的实际数值，单位为摩尔每升（rnol/L)M-—硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克摩尔（g/mol)(M=142.04);n4
试样的质量的数值，单位为克(g）。计算结果表示到小数点后 1 位。5.5.2.4充许差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5.3氟化物(以NaCI计)及硫酸盐（以Na2S(4 计)的含量总和的结果计算氯化物(以NaCI计）及硫酸盐（以Na,SO计）含量的质最分数总和Ws，数值以%表示，按式(G）计算：
= 十
式中?
氯化物(以NaC1计)的质屋分数，用%表示；硫酸盐（以Na2SO计的质量分数，用%表乐。计算结果表示到小数点后1位。
5.6水不溶物含量的测定
5.6.1仪器
5.6.1.1（G4玻璃砂芯埚；
5.6.1.2恒温烘箱。
5.6.2分析步骤
称取约3g试样,精确至 0.001 g。置于500 mL烧杯巾,加人(50～60)℃水250 mL,使之溶解,用已在（135士2）℃烘至质量恒定的玻璃砂芯址娲过滤，并用热水充分洗涤到洗涤液无色，在（135士2）C忧温烘箱中烘至质量恒定。
5.6.3结果计算
水不溶物的质量分数7，数值以%表示,按式(7)计算：
式中：
一试样的质景，单位为克（g)：m:
TEG×100
干燥后水不溶物的质量，单位为克(g）。计算结果表示到小数点后2位。
5.6. 4允许差
取两次平-行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.7低磺化削染料含量的测定
5.7.1试剂
5.7.1.1中醇；
5.7.1.2艺酸铵溶液：7.8g/1。
5.7.2仪器设备
5.7.2.1减相色谱仪：输液泵-
流量范围（0.1~5.0)ml./min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器——
多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器；色谱柱：长为150mm：内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cis、粒径5μm5. 7. 2. 2
5.7.2.3数据处理机：色谱工作站或满最程（15)mV记录仪；5.7.2.4超声波发生器；
5.7.2.5定量环：20μL。
5.7.3色谱分析条件
5.7.3.1检测波长：515nm
5.7.3.2柱温：40℃；
5.7.3.3流动相：a）乙酸铵溶液；b）中醇；浓度梯度：50min线性浓度梯度从A：B(100：0)至A：H(Q：100)：5.7.3.4流量1 ml./uin;
5.7.3.5进样量：20L。
GB 17511. 1—2008
可根据仪器不同，选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超卢波发生器进行脱气。5.7.4试验溶液的配制
称取约0.01g诱惑红试样，精确至0.0002g。加乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。5.7.5标准溶液的配制
称取置于真空于燥器巾中干燥24h后的克力四丁磺酸偶氮β-酚约0.01名，精确至0.0002g。溶于5mL中醇后，用乙酸铵溶液定容至100mL。另外称取置于真空于燥器中T燥24h后的克力西」偶氟薛佛氏酸盐约0.01g，精确至0.0002g。用乙酸铵浴液溶解并定容至100mL。分别吸取上述溶液各10ml,并分别用乙酸铵落液定容至100mL，以此作为溶液A和溶液B。然后分别吸取10.UmL、5.0 tL、2.0mL、1.0mL.述溶液A和溶液B,分别用乙酸铵溶波定容至100mL。作为系列标准溶被。
5.7.6分析步骤
在5.7.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验率液及标准溶液注人并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定各标推溶液物质的蜂面积，绘制成标推曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮3茶酚和克力西丁偶氮佛氏酸盐的峰面积，根据标准曲线求出各自物质的量，再求其合值。
5.8高磺化副染料含量的测定
5,8.1试剂
同本标准的5.7.1。
5.8.2仪器设备
同本标准5.7.2。
5.8.3色谱分析条件
同本标准的5.7.3.
5.8.4试验溶液的配制
同本标准的5.7.4。
5.8.5标准溶液的配制
分别称取置于真空下燥器中干燥24h后的克力四丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐约0,01g，精确至0.0002g，分别用乙酸铵溶液浴解并定容至100mL。分别吸取上述溶液各10tmL，并分别用乙酸铵溶液定容至100mL，以此作为溶液A和溶液B。然后再分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL上述溶液A和溶液I3,用Z酸铵溶液定容至100mL。作为系列标准溶液。5,8. 6分析步骤
在5.7.3规定的测试条件下，分别用微晟注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最屑一个纽分流出完毕，进行结果处理。测定各标准溶液物质的峰面积，制成标准曲线。测定试验溶液中克力西丁磺酸偶氮G盐和克力西丁磺酸偶氮R盐的峰面积，根据标准曲线求出各自物质的量,再求其合值。
GB 17511. 1—200B
5.96-羟基-5-[(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯）偶氮I-8-(2-甲氧基-5-甲基-4-磺基苯氧基)-2-萘磺酸二钠盐含量的测定
5.9.1试剂
尚本标推的5.7.1。
5.9.2仪器设备
同本标准的5.7.2。
5.9.3色谱分析条件
同本标准的 5.7.3。
5.9.4试验溶液的配制
同本标准的 5.7. 4。
5.9.5标准溶液的配制
称取置于真空干燥器中干燥21h后的6-羟基-5-[(2-甲氧基-5-中基-4-磺基苯)偶氮]-8-(2-甲氧基5-甲基-4-磺基苯氧基）-2-蔡磺酸二钠盐约0.01名，精确至0.0002g。用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。吸取该液10mL，用乙酸铵溶液定容至100mL，以此作为溶液A，再分别吸取10.0mL、5.0 mL、2.0mI.、1.0mL上述溶液A,用乙酸铵溶液定容垒100mL：作为系列标推溶液5.9.6测试方法
在5.7.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定标准溶液物质的峰而积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中该物质的峰面积，根据标曲线求出此物质的量5.106-羟基-2-萘磺酸钠含量的测定5.10.1试剂
同本标准的5.7.1
5.10.2仪器设备
同本标准的 5, 7. 2。
5.10.3色谱分析条件
除检测波长为290 nm外，其他条件同本标推的5.7.3。5.10.4试验溶液的配制
同本标准的 5. 7. 1。
5.10.5标准溶液的配制
称取置于真空干燥器巾干燥 24 h 后的 6-羟基-2-萘磺酸钠约 0. 01 g,精确至 0. 000 2 g。用乙酸铵溶液溶解并定容至100 mL。吸取l述溶液10 tuL,用乙酸铵溶液定容至100 ml,此液作为溶液A。然底再分别吸取 3.0 mil、2.0 mL.1. 0 mL 上述溶液 A,用乙酸铵溶液定容至 100 mL,作为系列标推溶液。5.10.6分析步骤
在5.10.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准溶液注人并充满定量环进行色谱检测，待最后个组分流出完毕，测定各标准溶液中6-羟基-2-萘磺酸钠的峰面积，绘制成标准曲线。测定试验溶液中6-羟基-2-萘磺酸钠的蜂面积，根据标准曲线求出此物质的量。5. 114-氮基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸含量的测定5.11.1 试剂
同本标准的 5.7. 1。
5.11.2仪器设备
同本标准的 5.7.2。
5.11.3色谱分析条件
同本标准的5.10.3。
5.11.4试验溶液的配制
同本标准的5.7.4。
5.11.5标准溶液的配制
G 17511. 12008
称取置于真空下燥器中干燥24h后的4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸约0.01g，精确至0.0002g用乙酸铵溶液解并定容至100mL，吸取[:述液10mL，用乙酸铵溶液定睿至100mL作为溶液A。然后再分别吸取10.0mL、5.0ml、2.0mL、1.0mL溶液A，用乙酸铵辫液定至100mL，作为系列标推溶液。
5.11.6分析步
在5.10.3规定的测试条件下，分别用微量注射器吸取试验溶液及标准落液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，测定各标准溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基苯磺酸的峰面积，制成标准曲线。测定试验溶液中4-氨基-5-甲氧基-2-甲基举磺酸的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。5.126,6-氧代-双(2-萘磺酸)二钠盐含量的测定5.12.1试剂
本标准的 5. 7. 1。
5.12.2仪器
同本标准的5.7.2。
5.12.3色谱分析条件
同本标准的5.10.3。
5.12.4试验溶液的配制
同本标准的5.7.1。
5. 12.5标准溶液的配制
称取置于真空干燥器中干燥24h后的6,6-氧代-双（2-萘磺酸）二钠盐约0.01g，精确至0.0002g用乙酸铵溶液溶解并定容至100mL。吸取上述溶液10mI.，用乙酸铵溶液定容至1001nL作为溶波A。然后再分别吸取10.0mL5.0mL、2.0mL、1.0mL溶液A，用乙酸铵溶液定容至100mL，作为系列标准溶液。
5. 12, 6分析步骤
在5.10.3规定的测试条件下，分别用徽量注射器吸取量取试验溶液及标准辫液注人并充满定量环进行色谱检測，待最后一个组分流出完毕，测定各标准溶液中6，6'-氧代-双（2-萘磺酸）二钠超的峰面积，绘制成标推曲线。测定试验溶液中6,6°-氧代-双（2-萘磺酸)二钠盐的峰面积，根据标准曲线求出此物质的量。
5.13未磺化芳族伯胺（以苯胺计）总含量的测定5.13.1试剂和材料
5.13.1.1乙酸乙酯：
5.13.1.2盐酸溶液：1+10；
5. 13. 1. 3盐酸溶液:1+3;
5.13.1.4溴化钾溶液：500g/L；5.13.1.5碳酸钠溶：200g/L；
5.13.1.6氢氰化钠溶液：10g/1
5.13.1.7氢氧化钠液：1g/L
5. 13. 1. 8R 盐溶液:20 g/L(0. 05 N1 :5.13.1.9亚硝酸钠溶液：3.52/1.(0.05N);5.13.1.10苯胺标准溶液.0.1000 g/L。配制:用小烧杯称取 0. 500 0 g 新蒸馏的米胺,移至 500 mL 容量瓶中，以 15U mL 盐酸溶液GB 17511, 1—2008
(1.13.1.3)分=次洗漆烧杯，并人500mL容量瓶中，水稀释至刻度。秘取25ml.该液至另一250mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胺浓度为0.100心g/L=5.13.2仪器设备
5.13.2.1可见分光光度计；
5. 13. 2.2比色血;40 mm,
5.13.3试样萃取溶液的配制
称取约2.0试样于150ml.烧杯中，精确至0.001g。加100ml.水和5mL（5.13.1.5）氛氧化钠溶液，在温水浴中搅拌垒完全溶解。将此溶液移人分液漏斗中，少鹭水洗净烧杯。每饮以50mI.乙酸乙酯苯取两次，合并萃取液。以101nI.氢氧化钠溶液（5.13.1.7）洗涤乙酸乙酪苯取液，除去痕色素：再每次以10tnl.盐酸溶液（5.13.1.3)对乙酸乙酯溶液反举取二次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL，播匀。此液为试样萃取溶液。5. 13. 4标准对照溶液的制备
吸2.0mL苯胺标准溶液至100ml.容量瓶中，用盐酸溶液（5.13.1.2)稀释至刻度，混合均勾，吸取该稀释液10mL，移人透明洁净的试管中，浸人盛有冰水混合物的烧称内冷却10min。在试管中加入溴化钾溶液1ml及亚硝酸溶液0.5mL，稍用力摇勾后仍置于冰水浴中羚却10min，进行重氮化反应。另取-个 25 m. 容量瓶移入 R盐溶液 1 mL和碳酸钠溶液 10 1nL。将,L述试替中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加人容量瓶巾，再以水定容至。充分混勾后在暗处放置15 min。该液为对照溶液。5.13.5测试溶液的制备
吸取试样萃取溶液10tmL，按本标准的5.13.4相同方法进行重氮化和偶合，配制测试溶液。5.13.6比溶液的制备
骏取盐酸溶液（5.13.1.2）10mL、碳酸钠溶液10mL及R盐溶液1mL于25mL容量瓶中，水定容。该溶液为参比溶液。
5. 13.7分析步骤
将标准对照溶液和测试溶液分别置于比色血中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度A,A1,以参比辫被(5.13.6)作参比。5. 13. 8 结果
A≤A即为合格。
5.14砷（以As计）含量的测定
5. 14. 1试剂
5. 14. 1. 1 硝酸;
5.14.1.2硫酸溶液;1+1;
5.14.1.3硝酸-高氟酸混合溶液：3-+1;5. 14. 1. 4砷(As)标准溶液(0. 001 mg/mL):取 0. 1 mg/mL 的砷(As)标准溶液 1 mL 于 100 mL容量瓶中,稀释至刻度。每 1 rnL相当 0,001 mg砷。5.14.2仪器
按GB/T5009.76中10的装置。
5.14. 3分析步骤
称取约1g实验案样品，精确至0.001g，置于圆底烧瓶中，加硝酸1.5mL和硫酸5mL，用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加人硝酸-高氯酸混合液5mL，强火加热溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加硝酸-商氯酸混合溶液5mI，继续加热至溶液澄清色或微黄色并产生烟，停山加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸高氯酸（必要时Ⅲ再水煮沸次），继续加热至发生白烟，并将白烟赶净，保持10 min，放冷后移入100 mL锥形瓶中，以下按10
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