GB/T 14949.4-1994
基本信息
标准号： GB/T 14949.4-1994
中文名称：锰矿石化学分析方法 钒量的测定
标准类别：国家标准(GB)
英文名称： Chemical analysis methods for manganese ores - Determination of vanadium content
标准状态：现行
发布日期：1994-01-18
实施日期：1994-10-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：81560
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>黑色金属矿>>D32锰矿
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：3页
标准价格：8.0 元
出版日期：1994-10-01
相关单位信息
首发日期：1994-01-18
复审日期：2004-10-14
起草人：李文然、李锦春、王惠馨、陈自若、曹诗惆、张吉念、夏优文、张水菊
起草单位：有色金属总公司矿产地质院
归口单位：全国钢标准化技术委员会
提出单位：中华人民共和国冶金工业部
发布部门：中国钢铁工业协会
主管部门：中国钢铁工业协会
标准简介
本标准规定了磷钨饥酸光度法测定饥量本标准适用干锰矿石中钒量的测定。测定范围：<0.05% GB/T 14949.4-1994 锰矿石化学分析方法 钒量的测定 GB/T14949.4-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
钒量的测定
Manganese ores ---Determination of vanadium content1主题内容与适用范围
本标准规定了磷钨钒酸光度法测定钒量。本标准适用于锰矿石中钒量的测定。测定范围：<0.05%。2方法提要
GB/T 14949.4
试样用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除硅后，在盐酸介质中：高价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计上波长420130nm处，测量其吸光度，3试剂免费标准bzxz.net
3.1混含熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1十3）。用时配制。3.2盐酸（1+1)。
3.3磷酸（1+2)。
3.4高锰酸钾溶液（10g/L）。
3.5亚硝酸钠溶液（10g/1.）。
3.6钨酸钠(Na,WO,·2H,O)溶液（10g/L)。3.7过氧化氢溶液（10g/L）。
3.8钒标准溶液
称取0.2296g偏钒酸铵（优级纯）置于250mL烧杯中，加入100ml.硫酸（1+1）、加热溶解眉.瑕下，冷却。移入1000ml容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100μg钒，3.9甲基橙溶液(1 g/L)。
4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1刚玉埚。
4.2马弗炉：可将温度控制在700~~750℃。4.3分光光度计具有近紫外可见区分光光度计。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。国家技术监督局1994-01~18批准1994-10-01实施
6分析步骤
6.1试料量
GB/T14949.4--94
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钒量，%
试料量，g
与测定同时称取试样测定混存水的质量百分数（A）。计算钒量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数（K）、即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数。100
换算系数(K)=、
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于刚玉柑埚（4.1)中，加人约8g混合熔剂（3.1)，混匀，再覆盖约2g，低烘下后，留于750℃马弗炉（4.2）中熔融约10min，取出冷却后，置于预先盛有100mL沸水的250ml烧杯中，加热没取，沸腾后，滴加乙醇，直至绿色消失，继续加热至沸12min，趁热洗出蜗，冷却后，将溶液连同沉淀·起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置澄清。6.3.2干过滤，移取50.0ml滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液（3.9），用盐酸（3.2）中和至溶液量红色并过量5mL，低温蒸发至干，加入3mL盐酸（3.2）和约15mL水，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各3～4次，滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中。6.3.3冷却.加入0.5mL过氧化氢溶液（3.7)（当显色液中六价铬大于1mg时，加入1mL过氧化氢溶液（3.7），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至溶液星紫红色并稳定2~~3min后，滴加亚硝酸钠溶液（3.5）至溶液的紫红色完全消失并过量1～2滴，加入2mL磷酸（3.3），混匀，其中1份加入1mL钨酸钠溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。6.3.410min后，将溶液（6.3.3)移入5cm吸收皿中，以不加钨酸钠的溶液为参比液，于分光光度计波长420～430nIm处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度（以不加钨酸钠的溶液为参比液）后，从工作曲线上查出相应的钒量。
6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL钒标准溶液（3.8）于刚玉埚（4.1)中低温蒸发至干，按表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加钒标准溶液的被测试料的显色液为参比液，测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
结果的计算
钒的质量百分数按下式计算：
V(%) =
式中：V-试液总体积,mL；
V,-—-分取试液体积,mL.;
m.-从工作曲线上查得钒量.g：
m—试料的质量，g；
×100×K
GB/T14949.4—94
K—在完全干燥试样中钒量的换算系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
>0.01~0.03
>0.030.05
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。允许差
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院，冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠攀、陈自若、曹诗调、张吉念、夏优文、张水菊。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
锰矿石化学分析方法
钒量的测定
Manganese ores ---Determination of vanadium content1主题内容与适用范围
本标准规定了磷钨钒酸光度法测定钒量。本标准适用于锰矿石中钒量的测定。测定范围：<0.05%。2方法提要
GB/T 14949.4
试样用过氧化钠-碳酸钠熔融、水浸取、干过滤，移取部分滤液酸化、脱水除硅后，在盐酸介质中：高价钒与磷酸、钨酸钠形成可溶性的黄色络合物。于分光光度计上波长420130nm处，测量其吸光度，3试剂免费标准bzxz.net
3.1混含熔剂：无水碳酸钠和过氧化钠（1十3）。用时配制。3.2盐酸（1+1)。
3.3磷酸（1+2)。
3.4高锰酸钾溶液（10g/L）。
3.5亚硝酸钠溶液（10g/1.）。
3.6钨酸钠(Na,WO,·2H,O)溶液（10g/L)。3.7过氧化氢溶液（10g/L）。
3.8钒标准溶液
称取0.2296g偏钒酸铵（优级纯）置于250mL烧杯中，加入100ml.硫酸（1+1）、加热溶解眉.瑕下，冷却。移入1000ml容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含100μg钒，3.9甲基橙溶液(1 g/L)。
4仪器、设备
常用实验室仪器、设备及
4.1刚玉埚。
4.2马弗炉：可将温度控制在700~~750℃。4.3分光光度计具有近紫外可见区分光光度计。5试样
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。国家技术监督局1994-01~18批准1994-10-01实施
6分析步骤
6.1试料量
GB/T14949.4--94
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1
钒量，%
试料量，g
与测定同时称取试样测定混存水的质量百分数（A）。计算钒量结果时，应将所得结果（质量百分数）乘以换算系数（K）、即为完全干燥试样中所测定钒量的质量百分数。100
换算系数(K)=、
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于刚玉柑埚（4.1)中，加人约8g混合熔剂（3.1)，混匀，再覆盖约2g，低烘下后，留于750℃马弗炉（4.2）中熔融约10min，取出冷却后，置于预先盛有100mL沸水的250ml烧杯中，加热没取，沸腾后，滴加乙醇，直至绿色消失，继续加热至沸12min，趁热洗出蜗，冷却后，将溶液连同沉淀·起移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，静置澄清。6.3.2干过滤，移取50.0ml滤液2份，分别置于150mL烧杯中，加入1滴甲基橙溶液（3.9），用盐酸（3.2）中和至溶液量红色并过量5mL，低温蒸发至干，加入3mL盐酸（3.2）和约15mL水，加热至沸，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤滤纸和烧杯各3～4次，滤液和洗涤液收集于50mL容量瓶中。6.3.3冷却.加入0.5mL过氧化氢溶液（3.7)（当显色液中六价铬大于1mg时，加入1mL过氧化氢溶液（3.7），滴加高锰酸钾溶液（3.4）至溶液星紫红色并稳定2~~3min后，滴加亚硝酸钠溶液（3.5）至溶液的紫红色完全消失并过量1～2滴，加入2mL磷酸（3.3），混匀，其中1份加入1mL钨酸钠溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。6.3.410min后，将溶液（6.3.3)移入5cm吸收皿中，以不加钨酸钠的溶液为参比液，于分光光度计波长420～430nIm处，测量其吸光度，减去空白试液的吸光度（以不加钨酸钠的溶液为参比液）后，从工作曲线上查出相应的钒量。
6.4工作曲线的绘制
移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00mL钒标准溶液（3.8）于刚玉埚（4.1)中低温蒸发至干，按表1分别加入被测试料后，按6.3进行测量，以不加钒标准溶液的被测试料的显色液为参比液，测量其吸光度，以钒量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7
结果的计算
钒的质量百分数按下式计算：
V(%) =
式中：V-试液总体积,mL；
V,-—-分取试液体积,mL.;
m.-从工作曲线上查得钒量.g：
m—试料的质量，g；
×100×K
GB/T14949.4—94
K—在完全干燥试样中钒量的换算系数。8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
>0.01~0.03
>0.030.05
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。允许差
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院，冶金工业部长沙矿冶研究院负责起草。本标准由冶金工业部长沙矿冶研究院起草。本标准主要起草人李文然、李锦春、王惠攀、陈自若、曹诗调、张吉念、夏优文、张水菊。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。