本标准规定了用硫酸钡秉量法测定硫量本标准适用于锰矿石、锰精矿中硫量的测定。测定范围:0.2%～10% GB/T 14949.9-1994 锰矿石化学分析方法 硫量的测定 GB/T14949.9-1994 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
锰矿石化学分析方法
硫量的测定
Manganese ores-Determinatian af sulphur contents本标准等效采用国际标准IS0320-1981《锰矿石滴定法》。
第一篇
1主题内容与适用范围
本标准规定了用硫酸钡重量法测定硫量。硫量的测定
硫酸钡重量法
本标准适用于锰矿石、锰精矿中硫基的测定。测定范围：0.2%～10%。
2方法提要
GB/T 14949.9--94
代替 GB151：79
硫酸钡电量法和燃烧碘量
将矿样与过氧化钠·碳酸钠在650~700C熔融。使矿样中含有的硫（通常以黄铁矿和重晶石的形式存在)转化为硫酸钠。用水提取熔融物、然后过滤，使硫酸根离了与其他干扰元素分离。滤液中的硫酸根用氯化钡沉淀，以硫酸钡的形式测定硫量。3试剂
3.1混合熔剂：由20g无水碳酸钠和30g过氧化钠混合，压碎、混匀。3.2乙醇。
3.3碳酸钠溶液（10g/L）。
3.4盐酸(3+2)。
3.5氯化钡溶液（100g/L）。
3.6洗涤液
将10ml.氯化锁溶液（3.5)加入10mL盐酸（1+1)，用水稀释至11.。3.7硝酸银溶液（1g/L）。
3.8甲基红指示剂（1g/L)乙醇介质。4仪器
通常实验室设备及
4.1镍埚。
国家技术监督局1994-0118批准
1994.10-01实施
4.2瓷坤璃。
4.3玛弗炉，
5试样
GB/T 14949.9--
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风十。6分折步骤
6.1试料量
称取1～2g试样，精确至0.0001g，当试样中含硫量小于1%时，称取2g；大下成等于1%时称取1g
在测定同时称取试样，测定湿存水的质量百分数（A）。计算硫量的结果时，应将所得结果（质量声分数)乘以换算系数（K)，即为完全干燥试样中所测定硫量的质量百分数。100
换算系数=
6.2空白试验
随同试料做空凹试验。
6.3测定
6.3.1将试样（6.1)置于镍（4.1)中，加入10g混合熔剂（3.1），仔细混匀。上面再覆盖1~2g混舍熔剂。
6.3.2将蜗放入已升温至约550C的马弗炉（4.3）中，继续升温，在650～700C保温20min。取出稍冷，将址埚放入盛有约150mL水的500mL烧杯中，加热煮沸3～5imin，取出地埚并用热水冲洗埚。再将其煮沸3～5min。
6.3.3如果溶液有锰盐的绿色，应加入几滴乙醇（3.2)还原锰。再加热煮沸至锰盐的绿色褪去。6.3.4把热溶液通过定量滤纸过滤于500mL烧杯中，将溶液及残渣转移于滤纸上，用碳酸钠溶液（3.3)洗烧杯及滤纸各一次。然后用药勺小心将滤纸上大部分沉淀取出，放入原烧杯中，以碳酸钠溶液（3.3)冲洗药勺，取出。并用热的碳酸钠溶液（3.3)洗滤纸上的沉淀-次。向原烧杯中加入50~80ml.碳酸钠溶液（3.3），煮沸510min。将溶液通过同一滤纸，并将沉淀转移到滤纸上，再用热的碳酸钠溶液（3.3）洗沉淀及烧杯6～8次（此时滤液约为300mL）。6.3.5向滤液中加人2滴用基红指示剂（3.8），用盐酸（3.4)中和至溶液呈红色，并立即过量2.5ml6.3.6为防止爆沸，将1小片定量滤纸压于玻棒下，盖上表Ⅲ。将溶液加热煮沸约5min，逐尽二氧化碳。然后在不断搅拌下逐滴加入热（60～70℃）的氯化锁溶液（3.5）。当硫量小于或等于5%时加入10ml氯化钡溶液（3.5）；当大于5%时加入15mL。将小片滤纸仍置于玻棒下，微沸使其体积减少至约250ml。然后，将含有硫酸沉淀的溶液静置12h以上。在含有少量定量滤纸浆的慢速定量滤纸上过滤，并收集沉淀，用冷洗涤液（3.6)洗烧杯及沉淀23次。然后用温水洗至无氮离了（用硝酸银溶液（3.7)检验）。
6.3.7将滤纸和沉淀放已恒重的瓷娲（4.2）中。在电炉上下燥、灰化后，放入马弗炉（4.3），在800℃灼烧20～30min。取出，稍冷，将瓷放入下燥器中，冷却后称量。并灼烧至恒量。7分析结果的计算
按下式计算硫的质量百分含量：s(%) = (ml= m.) × 0. 137 4× 100 ×k315
式中：mt-硫酸钡的质量，g;
GB/T 14949.9--94
m.--空白试验中硫酸钡的质量，g；m-试料的质量+g
0.1374—硫酸锁换算为硫的系数；K一在完全干燥试样中硫量的质量百分数换算系数。8精密度
本标准中所列精密度是在1990年由九个试验室对四个均匀分布在本方法测定范围内相間的均匀试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379，进行统计分析得山的重复性r及再现性R见表1。原始数据见附录A1（补充件）。表1
水平，%（m/m）
0.30~10.0
重复性，
-1. 522+0. 555 1 igm
再现性R
IgR 1.4021 0.854 41gm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同实验室内，使用同一一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试祥各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。第二篇燃烧碘量滴定法
9主题内容与适用范围
本标准规定了燃烧碘量滴定法测定硫量。本标准适用于锰矿石中硫量的测定。测定范围：0.010%～0.30%。10方法提要
试样在1200～1250℃的氮气流中或在1350～1400℃氧气流中燃烧。生成的氧化硫导入含有淀粉的吸收液中，在淀粉指示下以碘酸钾标准溶液滴定生成的亚硫酸11试剂
11.1氯化钙：无水块状。
11.2氢氧化钾：颗粒状。
11.3氢氧化钾溶液（300g/L）。11.4硫酸(pl.84g/mL)。
11.5淀粉溶液（10g/L）：称取1.0名淀粉，罩于200mL烧杯中，加入10mL水使成忌浮液加入7080ml沸水搅拌并加热至沸，取下滴加3~4滴盐酸（pl.19g/ml.），冷却至室温，用水稀释系100ml.，混勾。
11.6淀粉吸收液（0.5g/l）：量取25mL.淀粉溶液（11.5）置于500ml.容量瓶中，加入15ml.热酸（ml.19g/ml），用水稀释至刻度，混句。x1
11.7碘化钾溶液（30g/1.）
GB/\14949.9---94
11.8碘酸钾标准溶液（（1/6k10）—0.0025nol/l11.8.1溶液的制备
称取0.1783g碘酸罩」100ml烧杯中.加入1g碘化钾.用水溶解后再加入1氢氧化钾（11.2），待其完全溶解后，移入2000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。11.8.2碘酸钾标准溶液的标定免费标准下载网bzxz
取与被测试样含硫量接近的三份锰矿标样，完全按分析步骤14进行，其消耗碘酸钾标准溶液(11.8)毫升数的极差值不得超过0.10ml.取其平均值。碘酸钾标准溶液（11.8）的滴定度按式（1)计算：Bxm
-(V-- V) 100
式中：T一碘酸钾标准溶液的滴定度，每毫升溶液相当硫的克数；B—一标样中含硫量的质量百分数；m1---换算为完全干燥的标样质量；V—--标样消耗碘酸钾标准溶液的体积，mLV.…--标定时空白试验所消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL.12仪器及其装置
12.1测定硫的装置见图1。
」氮气瓶（或氧气瓶）;2氧气压力表3洗气瓶内盛氢氧化钾溶液(11.3)；4洗气瓶内盛硫酸（11.4)：5下燥塔；（下半部充填氢氧化钾（11.2),中间有玻璃棉滤层，上半部充填氟化钙(11.1)，氯化钙之上是玻璃棉滤层，使用氮气时只需用氯化钙（11.1)充填，可不用4、5两个洗气瓶）；6燃烧炉（温度可达1400（）；7温度控制器（可控1400）；8玻璃单球干燥管（内装下燥脱脂棉）；9定硫吸收杯（吸收二氧化硫用）：10滴定管；11：瓷管（内径23l.2mm、长600mm）；12瓷舟（长88mm.77mm或96mm）；13定硫吸收杯（参比用）12.2定硫吸收杯见图2。
13试样
GB/T14949.9--94
022~23
浮子(经磨砂）
喷礼向下
试样应通过0.100mm筛网，并在实验室条件下风干。14分析步骤
14.1试料量
称取0.5～1.0g试样，精确至0.0001g，当试样中含硫量小于或等于0.02%时，称取约1g，大于0.02%时称取约0.5g。
在测定同时称取试样测定湿存水的质量当分数（A），计算硫量结果时，应将所得结果（质量白分数）乘以换算系数K，即为完全干燥试样中所测定硫量的质量百分数。换算系数K
14.2空白试验
随同试料做空白试验。
14.3测定
100 — A
14.3.1按图1连接好测定装置，将燃烧炉升温至1230土20C（如载气是氧气时，炉温升至1380±20C），通气检查分析装置确保不漏气（瓷管两端应用湿的棉织物冷却瓷管）。14.3.2加入约60mL淀粉吸收液（11.6)吸1mL碘化钾溶液（11.7）置于吸收杯中，以31./nin的流速通人载气，用碘酸钾标准溶液（11.8)滴定至与参比液（按14.3.2操作）色泽-致的浅蓝色，关闭载气。81
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14.3.3将试料（14.1)置于预先在1200~~1250℃的氮气流中或在1350~~1400℃的氧气流中灼烧过的瓷舟中（空瓷舟灼烧通载气时间一般为2～3min），推入燃烧炉高温中心位置，立即塞好硅橡胶塞，以31./min的流速通入载气，立即滴入碘酸钾标准溶液（11.8）为防止二氧化硫的逃逸，应预先加入定量的碘酸钾标准溶液】。保持吸收液的液面为蓝色，当吸收液色泽与参比液-致时，继续通入载气2min仍不变色即为终点。
15分析结果的计算
按公式（2）计算硫的质量百分含量：S(%) = T(Vi= V.) × 100
式中：T-—碘酸钾标准溶液的滴定度，每毫升溶液相当硫的克数；V，测定试样时消耗碘酸钾标推溶液的体积，mL；V。一空白试验时消耗碘酸钾标准溶液的体积，mL；m—试料的质量，g；
K—完全下燥试样中硫量的质量百分数的换算系数。16精密度
（2）
本标准中所列精密度是在1990年由八个试验室对四个均勾分布在本方法测定范围内相同的均勾试样，按本方法的分析步骤，共同进行试验后，汇总数据，遵照国家标准GB6379进行统计分析，得出的重复性及再现性R见表2。原始数据见附录A2（补充件）。表2
水平，%(m/m）
0.011~0.29
重复性r
r=0. 000 722 9+0. 026 01m
再现性R
IgR-.1.424+0.6560lgm
重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同操作人员，在同实验室内，使用同一仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测定测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。数
实验室
GB/T 14949.9—94
附录A1
精密度试验原始数据
（补充件）
附加说明：
GB/T14949.9-94
附录A2
精密度试验原始数据
（补充件）
本标谁由中华人民共和国冶金工业部提出。S-3
本标准由中国有色金属工业总公司矿产地质研究院、冶金工业部长沙矿冶研究院负贵起草。本标准由广西治金研究所、新余钢铁总厂起草。本标准主要起草人刘良成、尤其伸、周钜涵、万皆宝、程燕清。6.12
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