JJF 1158-2006 稳定同位素气体质谱仪校准规范 JJF1158-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规范适用于稳定同位素气体质谱仪的校准，其他类型的气体质谱仪可参照本规范校准。

中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1158—2006
稳定同位素气体质谱仪校准规范Calibration Specification for Stable Isotope Gas Mass Spectrometer2006-12-08发布
08实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF 1158—2006
稳定同位素气体质谱仪
校准规范
Calibration Specification forStahle Isotope Gas Mass SpectronmeterJJF 1158—2006
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2006年12月8日批准，并自2007年3门8日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：国计量科学研究院
本规范由全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范起草人：
J.IF1158-2006
（国计量科学研究院）
（[国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
范围·
引用文献·
术讲和计量单位
计量特性
校准条件
实验控环境
校准设备
同位素标准物质
仪器的检查和调整
7校准顶口和校准方法
分辨率校滩
灵敏度校准·
7.3手度灵敏度校准
峰形系数校准
峰顶平坦度校准
系统稳定良校准
内带复性校准
外重复性校准
校准结果表达·
复校时间间隔·
附录A校雅记录格式
JJF 1158—2406
附录B
稳定同位素气体质谱仪校准证书格式（封面）附录（
稳定同位素汽体质谱仪校准证格式（内页）(1)
（3）
（4）
JJF 1158—2106
稳定同位素气体质谱仪校准规范本规范适用丁稳定同位素气体质谱仪（以下简称质谱仪）的校准，其他类型的气体质谱仪可参照本规范校准，
引用文献
JJF1001·-1998《通用评量采语及定义》JIF 1059—1999
GH/T 15481
使川本规范
术语和计量
同位素
某元素房
有：（1）原
比：（2）原
3.2同位素
某元素的
不确定评定与表来
O检测租
美注意使用上
isotopc ahundance.
的各种间位款，
某种稳定性厕
所分：以自分数老示
isotopic abit
用要求
有效版本
儿素中所占有的原子份额。
同统素丰度表示方法
尔原子数与该元索总的摩尔原子数之崇子分数，
e rate
同位素丰度与孩元素的和同位素十度的比值欲测样品，
两个特定同莅管度比
差，除以后者的此
尤纲。
欲测样品
R一--标准中与欲测
3.4质量范围
masnrag'c
下分数表示
相对应的标准祥品同位素丰度比之即：
种特定同位素的半度该示紧最大同位素的丰度比；海rg
质量范表示质谱仪所能测量样品的质量出最小至最人的区间，单位为原了质基单位u
3.5分率resolution
分辨率丧征质谱仪鉴别两个相邻质量的离子束的能力，定义为在质谱仪的质量范围内某一特定质M位置与M+△M位置的两个离了束分开的程度，并以MIAM表达质谱仪的分辩率。无量纲。
3.6峰形系数actorof peakshape.JF 1158-2006
峰形系数表征离束成像特征、它与质谱仪的人口和出口狭缝、离了光学系统的电场分布、分析器结构密切相美：无量纲、3.7系统稳定性system stability系统稳定性表征质谱仪供出系统的稳定对离了束稳定性的影响程度。主要依赖于离子源的加速电压、磁场强度和灯丝发射电流的稳定度，与质谱仪的分旗率密切相关，无量纲
3.灵度（离了率）ssiivity
录度丧征原（或分子）与原子离子（或分了离了）的转换效率。即质谱仪的接收器检测到呆光素的个间位素离子（或分子离子）、在离了源中需引人的该同位索的原子数（战分子数）
3.9度灵敏度abundance sensitivily十度灵敏度表征某--质量为M的强离了峰的拖尾对MI（或M1）质量位置正的弱峰的影响猛度。无量纲：丰度灵嫩度用下或表尔：Im|或am.=
武中：M，1一一F度次敏度，无量纲;Im—-质量为M强离了峰的束流强度，单位安培（A)；(2)
质量为M的离子峰在质量M1位置上拖尾的束流强度，单位安培（A）战伏（V)：
1—质量为M的离了峰在质量M11位置1拖尼的束流强度，单位安培（A）或伏（V）)
3.10测量重复性repeaiability
对同样品再复测用结果之间的一致程度，用测量值的标逛偏差或对标准偏差来计算，一次进样所得洲壮结果的单次测量标推偏差称为内重复性，多次（36）重复逃样所得结果的平均值标准偏差称为外重复性，3，分留效「ractiunation effect不同质量的分子、原子戴离于的运动速率与其质量平方根成反比，轻质垃离子优先下重质离「运动，因此所测离了流的比值随测肇时间而变化，这种现象称为分馏效版，气体同位素质诺测最过程中的分馏效应主要发生在进样和排气过程巾。312质量歧视discrimination
在进行同位素丰度比的测氧过程中，不同质坚的离了或不同强度的离子束在磁场场或果些甩子学器件传输过程中，所产生的效果并作完全相同，导致测量结果的变算，这种现象称作质量歧视，
3.13“记忆”效应memoryefect
在进行同位素丰度比测量时，残存在分析器内前次测量的样品对后续样品同位素丰度比测量产牛影响，这种现象称作“记忆效成…4概述
JJF1158—2006
稳定同位素气体质谱议是将被测样品电离后形成的离子，在磁场中按质荷比进行质鼠分离，在接收器进行离子测量，从而可进行同位紊丰度分析及化学光素分析的仪器。气休同位素质谱仪主要由样品前处理系统、进样系统、离子源、质量分析器和离子检测器力部分纠成。此外，还配有真空获取系统、供电和电源控制系统以及数据处理系统等。
5计置特性
表1规定了稳定同位素一体质谱仪的各项主要技术指标（供参考）。表1稳定同位素气体质谱仪技术指标序号
校准条件
校准项口
质童范
分避率(5%谷值)
足敏度
度灵敏度
蜂形系数
峰顶平度
系统稳凝性
重复性
实验罕环境
实验宰清洁：
技术指标
(1 - 350) μ
20- 500
[0（原子离子）对0测鼠
0.5x10--2×10
5×10
I× 10 *20 trtin
0.1% --0.05% (C0.): 0.5% (H)5% -- 1 (C)
具行仪器求的供电功能（根据不同型导仪器而定）实验应有接地线，地线与中线之问的电位差<400mV，仪器接地电阻<506.1.3
实验空温度（16--28)℃，温度的变化不超过1.5/h相对湿度小于70%。质谱仪周田不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，不得有强烈的机械振动和电磁干扰
6.1.6实验室具备良好的通风条件，6.2校准设备
6.2.1 万用表 (0HM: 0 Q --- 20 Ma; DCV: 200 mV ---1 000 V; ACV: 200 mV~700 V: ACA: 2 mA - 200 mA: DCA: 200 rA---200 mA)6.2.2兆欧衣(500 V)
6.3同位素标准物质
JJF 1158—2006
根据质谱仪的技术特性，选择1至3种国家一级气体位素标准物质，如；氢氧同位素标准水样；碳酸钙中碳、氧同位素标准物质；硫化银中硫同位素标准物质等。也可使用具有相同计量特性的国内、外其他同位素标准物质和纯度好丁99.99%的COz，S2，1，V高纯气体，
6.4仪器的检查和调整
H视、于动检查仪器主机及附件
要求），按说明书止确装配连接，BNIHS
能定，指示灯标识正带，
仪器的按健片美、各调节旋钮格在奶现象6.4.1真空系统检查
按操作说明书开启
常，依次启动前级泵
：启动供电电源及自身水冷城象技武涡轮好
涡论分子策和
常情况下3 h庐
确信风冷正常。在山
空度应<5×10
烤了源风域虚
对兵有隔离间汉器，当阀门关闭，S
<5 mPae
出冷却水中粮耐！真究系统不能亚电电源、高真签陈离规和电子倍增器动关闭。
6.4.2放大器
放大器预热！
录仪进行扫描测
专和漂移检查
分别美
确信冷却水循环正
检查风冷系统
空表。高真的标识，前级真
Pa，券析室或成<2uP
大气压时，分概部位的压力应
：当离子源区城气压大于10包
时离了源供
关闭；门控开美断前高压也应白后检验亢流放大器漂移？在放大器的最灵敏挡席质普仪自身的记
康的调整
6.4.3进样和离
将校准用的标新质送入进样系
5 μPa分析器克空达氢
并始缓”
按操作程序
进样，
动质谱计
离了源高在
成分中最人度同位素的量数，调整场强度，缓慢提高阴秘泡（1~·10)V挡，调整磁场强度和离子源离子光学透镜电极的他CHINA
METROLOG
7校准项目和校准方法
7.1分辨举校
离了源真空低了
浪据预测标准物质
使信导强度达到
获取最大的离子流，
将装有高纯（（)，的可调穿器接入进样系统，调节压力阀，使\（’的离子束强度达到（3·1)V挡，以4V率6V为亢，仔细调整离子源离了透镜的电参数和磁场（必要时适当调整磁铁的位置），使峰形处最代状态：进行磁场扫描，连续记录，和*C质谱：测垦两峰中心之问距离和*（O，峰高5%处的峰宽（如图1），按公式（3）计算分辨率：
(M,+M)×b
R - 2(M)
式：R一分辨率：
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M，M——分别为\()，和\CO，两离子峰的质最数：h——两峰中心问的距离；
4O，峰高5%处的峰宽。
HOM NESTA
阁1，测案分辨率的示意图
校准员
拟根据现场条件，
7.2灵敏
和离了源真
风入离子源，使质量资
停止进样
V按武
式中：AV
仪器灵度S
44的斑：
物质进行分辨率树准
，记下强度V
垂度达到（5~场
录此时离子源其空度P，和质基数44位置上的强度AP× R
-质量数4对虚的效人器高附，a；气的电商校工等
一氧化碳指
7.3度淡嫩度校雅
METROf
丰度灵敏度校准是在仪器极限真空条件下，通过测量高浓缩同位素样品的同位素丰度进行。用法拉第简检测器测量高卡度同位素的离了流强度1；用二次电子倍增器分别测卧「M作其相邻质量数M-1，M1位置的拖尾峰强度IM-,及IMI，用公式（2）计算丰度灵敏度。
7.4峰形系数校准
向离了源输人一种校雅气体，获得一定强度的离子流。通过磁场扫描，用记录仪绘出质谱图，分测量出在10%，50%和90%峰高处的峰宽W，W，和W，（如图2所示）。
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#- 50%
2谢成峰影系数的质图
峰形系数K按式（5）计算：
式中：w，—90%峰高处的峰宽；W\——50%峰高处的峰宽：
w[0%峰离处的峰宽
7.5峰顶平划圳度校准
将，气体输入离了源，调整质量数44离了流的峰中心，使强度达到6VI下，记录求测量值V然后，将高压提高1V和2V，仔细调整、记录质垦数44位置处离子流强度V，和V1。按照相同的方法，把高压分别降低3V和4V，调整、记录质量数44位置处离子流强度V，V，s1述测量前后重复6次，将相同高压条件下6次测量的离子流强度相加，求其平均值，得到峰顶5个点处的5个离了流强度平均值，求这5个平均俏的算术乎均值h和标准偏差△，峰顶平坦度的计算公式为：Ah
7.6系统稳定应校准
选择个同位素的离子峰，调节离了源离子光学透镜的电参数，使离广峰在10）V程内达到最佳的蜂形，磁扫描离子峰质谱。然后将磁场强度调节到离子峰高度的1/2处，连续记录10Ini，重新调整磁场强度，再打同一离峰的谱图，绘山与两个离子峰的质谱顶端连线相平行的离子蜂峰腰处离了流强度的包络线，如图3所示：测最峰高力，离子峰峰腰处离了流强度的平均波动△A和离子峰左右两边延伸后形成的三角形商接I，如图3所小，根据公式（7）计算系统稳定度S系=×2R
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图3系统稳是度校准尔示意图
式中：△一一选定的离子峰在峰腰处的离了流波动形成的两个包络线之间的重直距离：R--质谱训的分辨率；
一一离了峰两侧边诞仙府形成的角商度：7.7内重复性校谁
通过测射同位奈你准物质某儿素的同位索丰度比或值对仪器的内重复性和外毛复性进行校准。调整离了源灯丝发射电流、发射和接收电压，离了源离广光学透镜出极的中鑫数，使离「流强度处}（【10）V之问，用让-算机程控自动获取数据：每次测量取白组数据，每组山10个同位索丰度比组成，给而组数据的平均值R，，由六组数据的乎均值衣给次装样的测站结果，见公式（8）；用六红数据单次测量的标准偏差表尔被校仪器的内年复性，内重复性按式（9）计算：R
式中：R
次进样取”一6组数据测量结果的平均俏；每纠数据的测量结果：
次进样单次测量给果的内重复性：相对内重复性为：
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7.8外重复性校滩
以7.7的测量方法进行六次重复测量。由此得到几一6次的同位素丰度比及其平均供，参见公式（11），公式（12），外重复性用六次重复测量结采平均值的标准偏差米表述，参见公式（13），公武（14）。(11)
按式（11），（12）和式（13），（14）计增平均值与平均值的标准偏差：NHH
式：，a
相对外重复
式中：
重复测量结果商
进样取1=6组菱据测量结集的
便复测量结果平上
思公式（15），
8校准结果表达
测量的调征，
的标准偏差
X 100%
均值：
十度比和值的外重
包括封员、内页、每贞及总页
按本校准规范要求校准的仪
数的标识：封他括标题（即标准规范证、证节的标识（即编号）、送校单位的名称和地址、被校对象的描述和标识、校准依据技术文件、校准使用的标准及其溯源性、校雅证书签发人的签名等信息：内页包括校准项目、校准结果及共其不确定度的说明等信息（校准规范证书格式见附求B）-9
复校时间间陋
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