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JJF 1159-2006

基本信息

标准号: JJF 1159-2006

中文名称:四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范

标准类别:国家计量标准(JJ)

英文名称:Calibration Specification for Quadrupole Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometers

标准状态:现行

发布日期:2006-12-08

实施日期:2007-03-08

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:KB

相关标签: 四极 电感 耦合 等离子体 质谱仪 校准 规范

标准分类号

标准ICS号:17计量学和测量、物理现象

中标分类号:综合>>计量>>A61化学计量

关联标准

出版信息

出版社:中国计量出版社

页数:18页

标准价格:18.0 元

相关单位信息

起草人:赵墨田、王军、逯海

起草单位:中国计量科学研究院

归口单位:全国物理化学计量技术委员会

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

标准简介

JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范 JJF1159-2006 标准下载解压密码:www.bzxz.net
本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其他类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。


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标准内容

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1159-2006
四极杆电感耦合等离子体
质谱仪校准规范
Calibration Specification for Quadrupole InductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometers2006-12-08发布
2007-03-08实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF1159-2006
四极杆电感耦合等离子体
质谱仪校准规范
CalibrationSpecificationforQuadrupoleInductivelyCoupledPlasmaMassSpectrometersJJF1159-2006
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2006年12月8日批准,并自2007年3月8日起施行。
归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院本规范由全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范起草人:
赵墨田
JJF1159-2006
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(中国计量科学研究院)
(中国计量科学研究院)
(中国计量科学研究院)
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单摩阅全单
适用范围
引用文献
术语和计量单位
质量范围
分辨率
检出限
灵敏度
丰度灵敏度
背景噪声
氧化物离子产率
双电荷离子产率
质量稳定性
冲洗时间…·
同位素丰度比·
短期稳定性
长期稳定性…
离子源
四极杆质量分析器
离子检测器
计算机系统
真空系统
供电系统
计量特性
校准条件
6.1实验室环境条件
校准用标准物质及试剂
校准项目和校准方法
7.1外观检查
7.2背景噪声校准
7.3检出限校准
灵敏度校准
JJF1159—2006
丰度灵敏度校准·
氧化物离子产率校准
双电荷离子产率校准·
质量稳定性校准·
分辨率校准
冲洗时间校准
同位素丰度比校准
短期稳定性校准
长期稳定性校准
8校准结果表达
9复校时间间隔·
附录A
附录B
校准记录格式
校准证书格式
JJF1159—2006
(4)
(5)
(5)
(7)
适用范围
JJF1159—2006
四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。其他类型的电S
感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。引用文献
JF1001-1998《通用计来语及定义》JJF1059—1999
《测量不确定度评定与表示》
JJF1071-2000
《国家计量校准规范编写规则》2000《检测与校
GB/T15481
GB/T6041
JJF1120
使用本规
《质谱分析
《热电离同位
室能力的通用要求》
法通则
质谱计校准规范
应注意使用上述引用支献的现行有效版本。量单位
术语和计
质量范
质量范
单位u。
3.2分辨率
示质谱仪所能测量元素(同位
的质量区间
乐元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位u。分辨率以
3.3检出限
质谱仪所能测定的某元素的最低极限质量浓度次测量结果的3信标准偏差所对应3.4灵敏度
质量液度
位为原子质量
表示方法/为空
白溶液中某元素的n
位ng·L
在质谱仪检测器上得到的信号响应单位浓度的元素
(mg·L-\)。
3.5丰度灵敏度
METROL
(计数),单位Mcps
丰度灵敏度表征某一质量为M的强离子峰在相邻质量M+1(或M-1)位置上的前峰或拖尾峰对相邻峰的影响。无量纲。丰度灵敏度用下式表示:Im+或8=
式中:—
丰度灵敏度,无量纲;
质量为M强离子峰的信号强度,cps;质量为M的离子峰在质量M-1位置上的拖尾信号强度,cps;质量为M的离子峰在质量M+1位置上的拖尾信号强度,cps。(1)
3.6背景噪声
JJF1159-2006
是指未引人某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。3.7氧化物离子产率
某元素原子在等离子体中电离时生成氧化物离子与该元素的单电荷离子的比,以MO+/M+表示。
3.8双电荷离子产率
某元素原子在等离子体中电离时产生的双电荷离子与单电荷离子的比,以M+/M表示。
3.9质量稳定性
表示在较长时间内某元素的质量峰中心偏移的程度,u/h。3.10冲洗时间
是指用稀酸将仪器中某元素的信号强度冲洗降低到原信号强度的10-4倍所需要的时间。单位S。
3.11同位素丰度比
同位素丰度是某元素所具有的各种同位素在该元素中所占有的原子份额。同位素丰度表示方法有:(1)原子分数:某种稳定性同位素所具有的摩尔原子数与该元素总的摩尔原子数之比;(2)原子百分:以百分数表示的原子分数。同位素丰度比是指某元素的一种同位素与该元素的另一种同位素的丰度的比值3.12短期稳定性
质谱仪在较短时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以20min内所测结果的相对标准偏差表示。
3.13长期稳定性
质谱仪在较长时间内连续测量同一样品的结果的稳定程度。一般以2h内所测结果的相对标准偏差表示。
4概述
四极杆电感耦合等离子体质谱仪的工作原理是根据被测元素通过一定形式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚焦后进入四极杆质量分析器按照荷质比分离,既可以按照荷质比进行定性分析,也可以按照特定荷质比的离子数目进行定量分析。该类型质谱仪主要由离子源、质量分析器和检测器三部分组成。还配有数据处理系统、真空系统、供电控制系统等。4.1离子源
离子源是将引入炬管中的中性原子或分子,通过等离子体的高温转换成离子。4.2四极杆质量分析器
四极杆质量分析器由四根金属或表面镀有金属的极棒构成。当具有一定能量的离子束通过质量分析器后,在电场的作用下按质荷比的大小进行分离。4.3离子检测器
离子检测器用于收集和放大经质量分析器分离后的离子信号。2
4.4计算机系统
JJF1159—2006
由计算机和相应的软件组成,对质谱仪进行操作、各种仪器参数调节和控制以及测量数据处理等。
4.5真空系统
真空系统由机械泵、涡轮分子泵、各种性能良好的密封阀及真空管道等组成。4.6
供电系统
供电系统为质谱仪提供稳压、稳流电源和四极杆直流、高频交流电源及等离子体射频电源,并对仪器具有良好的自动控制和保护功能。5
计量特性
表1规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪的各项主要技术指标,供校准时参考。表1
四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准项目和技术指标序号
校准项目
背景噪声
检出限/ng·L-1
灵敏度/[Mcps/(mg·L-)]
丰度灵敏度
氧化物离子产率
双电荷离子产率
质量稳定性/(u/8h)
分辨率/u
冲洗时间/s
同位索丰度比测量精度
短期稳定性
长期稳定性
注:1
技术指标
9u,≤5cps;115u,≤5cps;209u,≤5cpsBe30,In≤10,Bi<10
Be≥5,In≥30,Bi≥20
Im-t/Im≤1×10-%,I+/1m≤5×10-7156CeO+j140Cet<3.0%
69 Baz* /138 Bat≤3.0%
9(Be)+/-0.05,115(In)+/-0.05,209(Bi)+/-0.05≤0.8
<60(\15In离子计数下降至原信号强度的10-*倍)107 Ag/109 Ag≤0.2 % , 20% Pb/207 pb≤0.2%≤3.0%
可用Li,Y,TI代替Be,In,Bi,技术指标不变。氧化物产率也可用154BaO/138Ba,技术指标不变。2
校准条件
6.1实验室环境条件
根据仪器安装要求执行。
6.2校准用标准物质及试剂
校准时采用国内外有证标准物质。铺标准物质或锁标准物质;
铅标准物质或银标准物质;
铍标准物质或锂标准物质;
钢标准物质或亿标准物质;
铋标准物质;
艳标准物质;
18MQ?cm高纯水;
高纯硝酸溶液。
校准项目和校准方法
7.1外观检查
仪器应具有下
号和设备编号。
JJF1159-2006
ESOHENIHSIG
叫标识:
7.1.2主机及配件
指示灯显示正常
以下7.2~
制造广名
(或公司司
出厂日期、出厂编
仪器的按键开关客调节旋钮均应正常工作无松动现象,
五校准项目应在质谱仪经过预势稳定并达到真空度要求后进行。极雄
7.2背景噪声
以2%高纯后酸溶液进样,测量质能数9,115,209处的离子计数,分别测量20
个数据,取其
7.3检出限校
以18M2
0.1s,分别测量
m的高纯水进样,
度S,结果即为
209处的离
测量质量数9
个数据,用测量结果的标准偏差SA的3倍除以元紫的检出限。
检出限计算么
积分时间
Bi的灵敏
LISHING
7.4灵敏度校准
In,Bi混合溶液进样,测量质量数以1×10-2mg·L
9,115,209处的离子
计数,积分时间0.1s,分别测20个数据,取其平均值,分别扣除背景噪声后,再除以其准确浓度值,即为各个元素的象摄度MEIVB:QLog-L-)]。7.5丰度灵敏度校准
分别以2%高纯硝酸溶液进样,测量质量数132,133,134处的离子计数B132,B133,B134,积分时间1s,分别测量10次;以1×10-2mg·L-1Cs溶液进样,测量质量数133处的离子计数S133,积分时间1s,测量10次;以20mg·L-Cs溶液进样,测量质量数132,134处的离子计数S132,S134,积分时间1s,分别测量10个数据;计算丰度灵敏度:
低质量数端:
低=l132/I133
高质量数端:
公式(3)和(4)中:
7.6氧化物离子产率校准
JJF1159—2006
高=I134/1133
I132=S132—B132
I133=(S133-B133)×2000
I134=S134-B134
测定质量数156和140处的离子计数,计算以1×10-2mg·L-1Ce单标溶液进样测基ol人数据,最平均值。
氧化物比15°CeO*/140Ce
7.7双电荷离子产率校准S
以1×10-2mg
双电荷比69Ba2+/13
B单标溶液进样,测定质量数和
138处的离子计数,计算
测量50个数据:取平均值
7.8质量稳定性校准
以1×10
8h以后重复
ma/L-I Be, Ih.
核进样和测量步骤,
7.9分辨率
以1×1
混合浴液进样
打印质量
计算峰中心偏移的程度。
115,209的谱图,
mg·L-Be,In,Bi混合溶液进样。打印质量数并计算10%
峰高处的峰宽度。
7.10冲洗时间校准
以5x103
的离子计数下载标准就来标准下载网
需要的时间
同位素
分别以1
mg·L-!In溶液进样
之后再以5%硝酸溶液还
开始到in
电录从进5%硝酸溶液
军度比校准
信号强度降低到原
mg.L-1Pb和1x10~mg
Ag溶液进样
15,209的谱图,
同时检测SIn
强度的10-4倍所
用跳峰法测量206Pb/
208Pb和107Ag/109
g,各测量10个效据,计算测量结果的相对标准偏差RSD(%)。
7.12短期稳定性权准
以1×10-2mg
的Be,Tn,Bi混合溶液进样,测质量数9,115,209处的离子计数,在20min内,每2min取一个数据,每个数据扫描10次,共计10个数据,计算其相对标准偏差 RSD(%U即为仪器的短期稳定性短期稳定性的计算:
一10个测量数据的平均值;
式中:R一
C(R-R)2
一个测量数据(10次扫描的平均值);(5)
-标准偏差;
测量个数。
短期稳定性为:
7.13长期稳定性校准
JJF1159-2006
RSD短期
×100%
以1×10-2mgL-Be,In,Bi混合溶液进样,测量质量数9,115,209处的离子计数,在不少于2h内,重复测量不少于10个数据,并计算出相对标准偏差RSD长期(%),即为仪器的长期稳定性。长期稳定性RSD长期的计算与短期稳定性相同。校准结果表达
为全面衡量四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能,所校准项目及其结果均应在校准证书中反映。校准结果的总不确定度以长期稳定性或短期稳定性的测量结果表示。校准结果的表达按照JJF1071一2000技术规范的要求,包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
复校时间间隔
复校时间间隔由用户自定,建议不超过1年。在此期间,如仪器经过较大的维修,建议重新校准。
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