本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪(以下简称台式GC-MS)的校准，其他类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。 JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范 JJF1164-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱-质谱联用仪的校准，其他类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。

kAoNiKca
qUE ei-aC-eCae Caraac-CENeca rrrKbNrKAcaF
中华人民共和国国家计量技术规范JJF1164-2006
台式气相色谱一质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Bench Top GasChromatography-Mass Spectrometers2006-12-08发布
2007-03-08实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJE1164-2006
台式气相色谱一质谱联用仪
校准规范
Calibration Specification for Bench Top GasChromatography-Mass SpectrometersTTKAONiKAca=
quE-ei-ac-e-ae-Ceiaac-cEc-Nca-rrkANKAcaJJF1164--2006
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2006年12月8日批准，并自2007年3月8日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会起草单位：中国计量科学研究院本规范由全国物理化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：
邵明武
陈大舟
参加起草人：
徐锐锋
JJF1164—2006
TTY KAONr KAca
qUE-i-aC-eC-ae-Craac-CEC-Nca-iKAoNrKAca普店产
（中国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
（中国计量科学研究院）
cagenouerso
dgepotaoio
中一金重草店
范围·
引用文献·
术语和计量单位
计量特性·
校准条件·
实验室环境·
标准物质和试剂·
校准设备
校准项目和校准方法··
外观检查·
分辨力
质量范围·
信噪比：
质量准确性·
测量重复性
气相色谱柱箱温度控制
谱库检索
校准结果处理
复校时间间隔
附录A
校准记录格式（供参考）
附录B校准证书格式（供参考）
附录℃
附录D
附录E
附录F
气相色谱和质谱参数
不确定度评定
JJF1164—2006
硬脂酸甲酯主要离子峰理论值
全氟一丁胺主要离子峰值
TTKAONIKAca-
quE-ei-a-eOae-Ceraac-CECNega-TrKANrKAca（1）
（2）
（3）
（3）
（3）
（3）
（4）
（4）
1范围
JJF11642006
irKAoNiKAca=
quE-ei-aC-eC-ae-Coraac-CEC-Nca-iiiKANiKAga台式气相色谱一质谱联用仪校准规范本规范适用于离子阱和四极杆型台式气相色谱一质谱联用仪（以下简称台式GC-MS）的校准，其他类型台式GC-MS的校准可参照此规范进行。引用文献
JJF1001—1998《通用计量术语及定义JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》GB/T15481一2000《检测和校准实验室能力的通用要求》GB/T6041-2002《质谱分析方法通则》JG（教委）003一1996《有机质谱仪检定规程》JJG700一1999《气相色谱仪检定规程OIML/TC16/SC2/R83 Gas chrcmatograph/mass spectrometer system for analysis oforganic pollutants in water
使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。3术语和计量单位
3.1分辨力（resolution）
分辨两个相邻质谱峰的能力，对于台式GC-MS以某离子峰峰高50%处的峰宽度（简称半峰宽）表示，记为Wu2，单位ua3.2基线噪声（baseline noise）基线峰底与峰谷之间的宽度，单位计数。3.3信噪比（signal-to-noise ratio）待测样品信号强度与基线噪声的比值，记为S/N。3.4质量色谱图（masschromnatogram）质谱仪在一定质量范围内自动重复扫描所获得的质谱数据，可以不同形式再现，具中以一个或多个离了强度随时间变化的谱图，称为质量色谱图。3.5质量准确性（massaccuracy）仪器测量值对理论值的偏差。
3.6 u (atomic mass unit)
原子质量单位。
4概述
气相色谱一质谱联用仪是将气相色谱仪与质谱仪通过一定接口耦合到一起的分析仪器。样品通过气相色谱分离后的各个组分依次进人质谱检测器，组分在离子源被电离，1
JJF1164-—2006
TiKANKAca-
qUE-ei-aC-eC-ae-Ccraac-CEC-Neca-TrKAoNniKAca产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电场和或磁场中的运动行为不同，采用不同质量分析器把带电离子按质荷比（m）分开，得到依质量顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性、定量结果。气相色谱一质谱联用仪主要包括气相色谱系统（一般不带检测器）、离了源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机系统等儿部分。
5计量特性
台式GC-MS各项技术指标见表1。表1台式GC-MS主要技术指标
技术指标
质量范围
质量准确性·
分辨力（R）*
信噪比*
测量重复性
谱库检索
气相色谱柱箱温度控制
不低于600u
100pg八氟茶，m/=272处S/N≥10:1（峰峰值）10.0ng苯甲酮，m/183处S/N≥10:1（峰峰值）100八氟茶，m/272处S/N≥100：1（峰峰值）RSD≤10%
10ng硬脂酸甲酯，相似度≥75%
柱箱温度稳定性（10min）优于0.5%程序升温重复性优于2%注：1标的为必须校准的项目：
2用于定性测试时，标，的可不做，用于定量测试时，标，的必须做，但可使用客户自己的工作标准溶液，指标也可根据用户使用要求而定；3本技术指标仅供参考，不作为合格性判断依据。6校准条件
6.1实验室环境
6.1.1仪器室内不得有强烈的机械振动和电磁干扰，不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂。
6.1.2实验室温度：（15~27)℃。6.1.3相对湿度：≤75%。
6.2标准物质和试剂
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6.2.1八氟萘-异辛烷济液标准物质：100pg/uL；6.2.2苯甲酮-异辛烷溶液标准物质：10.0nglL；6.2.3六氯苯-异辛烷溶液标准物质：10.0ng/μL；6.2.4硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10.0ng/μL；6.2.5异辛烷或正已烷：液相色谱级或同等级别。6.3校准设备
6.3.1微量注射器：10μL；
SNASTHNA
2气相色谱仪检定专用测量仪
校准项目和校准方法
外观检查
仪器不能有
7.2分辨力
仪器稳定
得到半峰宽
1调请
2也可
跑夜准的外观缺陷，
金暖键开美
TTT KAONT KAca
qUE-ei~aC-eCHae-Ceraac-ECNeca-TiKAbNiKAa调节旋针等各部件工作正常。
执行Autotm命令进得自动调谐，直到调通过，打印调谐报告，剪使用的样品为全三于胺（FC43）；手动调谐：免费标准bzxz.net
早能打印调谐报告的位
7.3质量
以全解
数600以上
7.4信噪
7.4.1 EI源
胺为调谐样品进
600）的质谱峰
仪器调谐通过后，
提取mlz=272岁
式中：H272—
参照附录
再现质量
可以根据调谐全
果测量并计算半峰宽W
观察是否出现质量
pg/μL的久氛茶
条件，注人100
异辛烷溶液1.0uL，
普图，根
SINH产
提取离子（班/2）的峰高；
METROLOGY
H谋言——基线噪产
7.4.2正CI源
参照7.4.1条件，注人10.0ng/μL的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL，提取ml=183离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。7.4.3负CI源
参照7.4.1条件，注人100pg/uL的八氟恭-异辛烷落液1.0μL，提取m/=272离了，再现质量色图，根据公式（1）计算S/N。7.5质量准确性
参照7.4.1条件，注入10.0ng/l的硬脂酸甲酯-异辛烷溶液1.0uL，记录74，143，199，255和298等硬脂酸甲酯主要离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后3
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TYTKAONYKAca
quE-ei~a-eC-ae-iaac-EC-Neca-niKAoNiKAa两位，理论值见附录E，根据公式（2）计算实测值与理论值之差，以此评价质量准确性。
AM=M-M理
式中：M,——第i个离子三次测量平均值，u；M理——第i个离子理论值，u。
1以最高点及其左右两点的三次扫措所得到的质量数平均值作为实测结果：2以实测值与理论值之差绝对值最大的一个作为评价质量准确性数据。7.6测量重复性
参照7.4.1条件，前面例如7.2注人1.0mL质量浓度为10.0nglL的六氯苯异宰烷济液，连续六次，提取六氯本特征离子m/=284，再现质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据公式（3）计算RSD：(, -)
式中：RSD一相对标准偏差，%；6-1
一六氯苯第：次测量峰面积：
一六氯苯6次测量峰面积算术平均值：测量序号。
注：对于CI源，可采用相应的测试灵敏度的标准物质进行重复性测量7.7气相色谱柱箱温度控制
7.7.1柱箱温度稳定性
把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪检定专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为70℃加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值，其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为住箱温度稳定性。7.7.2程序升温重复性
按7.7.1的校准条件和方法进行程序升温重复性校准。选定初温50℃终温200℃。升温速率10℃／min左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定，此实验重复2～3次，求出相应点的最大相对偏差（尺，），其值应≥2%，结果按下式计算。
mx=tx100%
式中：t——相应点的最大温度，℃；相应点的最小温度，℃；
t——相应点的平均温度，℃。
7.8谱库检索
根据7.5质量准确性测试总离子流色谱图，得到硬脂酸甲酯质谱图，扣除本底后，4
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在系统提供的谱库内对硬脂酸甲酯进行检索。8
校准结果处理
-YKAOIKAa
E-i-ac-c-a-Craac-cEc-Neca-rrkAoNiiKAca根据校准结果，发校准证书，所有校准项目及其结果均应在证书中反映。校准结果的表达按照JJF1071一2000技术规范的要求，包含标题、实验室名称和地址、送校单位的名称和地址、校准日期、校准所用测量标准的溯源性及有效性说明、校准环境等方面内容。
复校时间间隔
台式气相色谱一质谱联用仪的复校时间间隔由用户自定，建议不超过2年，更换重要部件、维修或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。附录A
委托单位
单位地址
联系电话
仪器型号
JJF1164--2006
YYKAONrKACa
q-ei-aC-ec-ae-Coraac-CEc-Neca-TYKAoNrKAca通非就议达电技名鲜器
校准记录格式（供参考）
联系人
校准日期
ESHOHONIHST
出厂编号
大气压
外观检查
2气相色谱耗箱温度控制
德避性：
柱箱温拉
复性：
程序升
质量范
标准学
扫描范
提取离
质量准确
理论值
实测值
测量重复性
标准物质
面积1
谱库检索
环境温度
质量浓度
新发果
境湿度
电离方式
进样量
举方式
PUBLISHING
电离方式
MIETROLOCY
进样量
质量浓度
进样量
谱库检索命中次序
进样量
进样方式
进样方式
谱库名
谱图相似度
主要试验条件
校准员
J.IF1164--2006
老、典五各年插教皮
为通医年教购
TYKAONrKAca
qUE-i-aC-eC-ae-Craac-CEC-Nca-TiKAoNrKAcaSONETA
核验员
附录B
委托单位
Client
委托单位地址
Address
计量器具名称
Description
型号规格
Mudel/Type
制造广
Manufacturer
Serial No
JJF1164—2006
校准证书格式（供参考）
校准证书封面格式
校准证书
CALIBRATION CERTIFICATE
证书编号
Certificate No.
Conelusian/Opinion
校准日期
Issued date
建议再校准甘期
Due date
）校字
Appravedby
核验员
Inspectedby
校准员
Calibrated by
KANiKAca
qE-ei-aC-eC-ae-Ceraac-CEC-Neca-rrKANrKAca号
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