本标准规定了用气象色谱法测定酱油中乙酰丙酸的方法。本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。 SB/T 10417-2007 酱油中乙酰丙酸的测定方法 SB/T10417-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 160
案号：20182--2007
中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T 10417---2007
酱油中艺酰丙酸的测定方法
Method for determination of β-acetylpropionic acid in soy sauce2007-01-25发布
中华人民共和国商务部
2007-07-01实施
2内栎法
2.1原理
就刻和游游
仪器和设备
2.4分析步骤
3外标法
3.2试剂
3.3仪器和设备
3.4分析步骤

SB/T104172007
SB/T10417—2007
本标准是为了配合国家，行业出致的一系列酱油新标准，即，GB18186一2000酿造酱油SB10336-2000≤配制酱油\、SB10338—2000酸水辉植物蛋白调味液》的实施而制定的。本标准由中调味品协会提出。
本标准出中华人民共秋国商务都口。本标准起草单位：北京市食品酸造研筑所，广东佛山海天调味食品有限公阅。本标主婴起草人昊鸣，钟佛生，黄文懿，车有莱、邓娜容、石欲容潘芬、杨桂菊。合品k伴网httn：//foodmatene1范萄
酱油中乙酰丙酸的測定方法
本标准规定了用气相色谱法测定酱猫中石酰两酸的方法。淋探雅道用于酱油中乙酰芮酸的测定。本标推方法的橙出限：0.01.0g/kg：2肉标法
2.1原理
SB/T 10417-2007
样品经戳化后·用之避提取乙醛丙酸，激正魔酸作内标物质、用具有氢火焰离子化检测器的气根色谱仪进行定，以内标法进行定擎2.2试剂和溶液
際非另有规定仅瘦用分析练试剂和潴水或未离予水。2.2.1光水硫纳：650下灼烧4h，于密闭容器中备用：2.2.2无水艺醚。
2.2.3浓盐。
2.2.4饱郝氟化纳。
2.2.5标推品正胰殿：色谐纯，纯度399.5头，2.2.6标准品乙两酸：色谱纯.度-08%2.2.7正康酸标维警滋：取0.50g正澳散标准品（精确系0.000)1g)(2.2.5),带之数Z醋定容案100mL。此标准溶液的浓度为00050mL。2.2.8乙阅酸标准游液：称取0.507两酸标准品（精确登0.00012.2.5）用Z酸乙定客至100ml，此标推游滋的浓度为0.0050%：m2.2.9标催系列溶液：分别准确吸Zz闪标独溶皴（2.2.8)0.95m1..0.1ml.、0.5ml、1.Cn11.5mL、2.切L于6个30m1.容量瓶中，各加人1.0mL证魔融标准溶液<2.2.7)，用乙酸乙酯炭溶，即得标准系列溶藏，捆当乎每毫升售25起，50g，230，500750，1000的航满酸2.3仪器和设备
实验室常规仪器.设备及下列各项：2.3.1100 ml具塞试管，
2.3.2载相色请仪配有餐火焰离乎化检谢器（FIID)。2.3.3色谱糕：名英弹性毛细管柱，柱长30m.内径0.25mzx.涂膜厚魔0.5m：固定液：Cerhwax20M。或此相蓝的色增柱。
2.3.4250mL圆底烧瓶。
2.3.5浓缩设备（水、旋转幕发仪或氮吹议），2.4分析步骤
2.4.1样品搅取
准确称职5.0g试样（糖灡至0.0001g)于100mL星密诚（2.3.1)中，加人10ml饱和氧化钠落激1,0mL正庚标准溶液（2.2.7)浓盐酸3.0mL<2.2.3)充分震摊1min.后，描人50,0F无水之醛，磁摇萃取3min~-5min，静置约10min15min。得分层后，吸敢上层乙醛蒸取液于250ml圆底烧瓶（2.3.4)中，再画复萃取调次，合并艺醛萃取液，10mL饱和累化钠落液洗漆网次，奔去下层。Z醚过过量无水豌酸钢脱水，4℃左右浓缩至近干，残液用酸之髓定容蒸10m，即可上机。h
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2. 4. 2测定
2.4.2.1气相色谱参考条件
色谱柱温度120%，1min
进梯7温度：270%：
检测器温度：270C：
-230T:,4 min:免费标准bzxz.net
进样方式：分流进样分流比：1
进避样体积：2L;
气流速：30ml/min
空气流球：300mL/min:
居吹气：30mL/rtint
）载气：高纯氟，缩度大乎99.999%.流速：1.0m.min，2. 4. 2. 2短量
用进样器分别吸取！1.的标催系列落液（2.2.9）.注人气相色谱仪，在上述色谱条件（2.4.2.1)下演定乙醛丙酸与内标物质的响碗峰面积。以乙丙酸蜂面积/内标物质峰面积为纵坐标，以乙酰丙酸浓度为横坐标，绘制标准避线磁计算国归方程，用进样器吸敢！证.的试样12.4.1），注人气相色谱仪，在上述色谱条件：2.4.2.1）下测定试样。据标样保留时间，晚定艺翻丙酸和内标物质的蜂位置，并记录艺酰芮酸峰面乱和内标物度蜂面积，计算样品中艺酰药酸食盘。
在上述色磨条件<2.1,2.1)下，通带保留时间为：艺酰两酸约为14.03min.内标物质约为9.7min，标推系列溶液能气格色谱图婚图1：1.2
图1标准系列溶液的气相色谱
2. 4. 3 空点试验
用,0mL蒸馏水代替试样，按5.1~~5.2的步骤做空由试验，2. 4, 4结果讨募
样品中Z酰柄酸的含量X.按式（1)计算：X-eXVX1000
m×1000
武式用：
X—样品中艺丙酸含进，单位为意克每于克（mg/&g）;c定用样品中艺敲两酸含盈，单价为微克每密升g/m；W—-样品的定体积,单位为意升mL)辩品质量.单位为克（）
结巢表述计算结巢保留两位有效数字。2
ht
2. 4. 5精密度
同样品，两次平行测定结果之差，不撑超过平均值的10%。3外标法
3.1原理
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样品经酸化后，用乙醛提取乙酰丙酸，用配有氧火焰商子化检潮器的气楷色谱仪进行分离测定，以外标法（标准曲线法）跟系列标准进行比较定量。3、2武剂
如非特别说明，本标准方法所用的冰考蒸旗水，所用试剂均为分桥纯，3.2.1无水乙醚：不含过氧化物
3.2.2无水硫：650℃以下灼烧4h购干密闭容器中备用。3.2.3乙酸乙酯：经重蒸馏处理。3.2.46m0l/L盐酸溶液：取50ml.浓盐曦，用水糍释至100mL。3.2.5艺酰丙标准品：色谱纯，纯度含99.5%，3.2.6：乙酰丙酸标准备液：准确称取乙酰丙酸标谁品（3.2.5)0.50书（精确至0.0001g），置乎100mL容量中，室溢下用乙酸乙酯（3.2.3）游解稀释并定容至刻度。此标雅溶液浓体相当于5.0mg/mL艺酰肉酸。
3.2.7乙酰丙酸标雅系刺溶液：吸取适量的乙酰丙酸标准贮备液（3.2.6),以乙酸乙酯（3.2.3）稀释成每磨升当于25，50，100名，500g+750，1000以的z酰丙酸。3.3仪器和设备
实验密常规仪器，设备及以下各项：3.3.1气相色谱仪：配备氢火焰离子化检测器。3.3.2色谱柱，J&WDB-FFAI免谱柱（柱长30M，内径0.25mm.内膜厚度0.25um.固笼液，TPA改性聚乙二醛或与之相当的色谱柱。3.3.3浓缩设蓄（施转蒸发器、恒湿水浴、真空泵），3.3.425找真诚管。
3.3.5100mL.染浓缩瓶。
3.4分析步骤
3.4.1样品携取
室温下准璃吸取充分均勾的酱油样品5.0g（精确率0.0001g）于25mL具塞试管中.加人6mo1/L盐酸游液（3.2.4)1m充分摇期匀，往试管中加人25mL.无水乙酵（3.2.1）分露摇萃取1mi，静置约10mia~15nin.待上层乙醚与下层样品充分分层后，取上层乙醚提取液于100ml浓缩瓶中，之后重复进行上述的举取操作两次，每淡加人无水乙群的望均为20mL，三次的乙麟萃取液合并后经无水税酸镀（3.2.23进行吸水处理，于40℃下减压旋转蒸发浓缩至下，以乙酸乙酯（3.2.3）辫解残留物格手室温下定容牵5做摇匀后静餐，待气相色谱进样检测，3.4.2色谱参考条件
382/mun-200C,1mim
10/mi-230,12min
色谱湿度：60℃.1min
进样口温度：260℃：
检诞器温度：280℃：
进样方试：不分流进样
进样体积1μL：
氧气流速：35mL/min
合伙健网
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空气流速：200 mL:mint
载气：激气，纯度大于99.999，流速：2.2ml/min尾气，氮气，纯度大于99.999%，流速：27.8ml/min。3.4.3测定
以乙酰丙酸标雄系列溶液(3.2.7)分别进样1μ川1于气祖色谱仪中，测得不同的标准浓度下乙酰丙酸的痫应峰面积，以乙酰丙酸的浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标.作一-标准曲线并计算其回归方程。
在相间的色谱条件下以上述处理的样品溶液3.4.1!进样1μl.。测得的峰面积与标准幽线比较炭哦
在上述色谱条件(3.4.2)下，标准系列落液的气相色谱图如图2：DA
3.4.4结果计算
图2标准系列溶液的气相色谱图
样鼠中乙丙酸的含量按式（2)进行计算。X=6xVx1.000
×1 000
武中：
X——样品中z醚滤酸舒斑，单位为毫克每干克（rng/kg);p aa
Hrs'zr
一测定用样品中艺酰芮酸含益，单位为徽克每囊升（u/mL)：V—样品的定容体积，单位为慈升(mL)m样融质意，单能为克多)。
结果表述：计算练巢保留渊位雄效数穿3.4.5精密度
在望效性条件下获得的两次独立测定结果的绝对候不得超过算术平均借的10%。t
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