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GB/T 15072.11-1994

基本信息

标准号: GB/T 15072.11-1994

中文名称:贵金属及其合金化学分析方法 金合金中钆量的测定

标准类别:国家标准(GB)

英文名称: Chemical analysis methods for precious metals and their alloys - Determination of gadolinium content in gold alloys

标准状态:已作废

发布日期:1994-05-11

实施日期:1994-01-02

作废日期:2008-09-01

出版语种:简体中文

下载格式:.rar.pdf

下载大小:85525

标准分类号

标准ICS号:冶金>>有色金属>>77.120.70镉、钴及其合金

中标分类号:冶金>>金属化学分析方法>>H15贵金属及其合金分析方法

关联标准

替代情况:替代YB 946(Au-15)-1978;被GB/T 15072.11-2008代替

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:3页

标准价格:8.0 元

相关单位信息

首发日期:1994-05-11

复审日期:2004-10-14

起草单位:昆明贵金属研究所

归口单位:全国有色金属标准化技术委员会

发布部门:国家技术监督局

主管部门:中国有色金属工业协会

标准简介

本标准规定了金合金中钆含量的测定方法。本标准适用于AuAgCuGd35-5-0.4及AuAgCuMnGd33.5-3-2.5-0.4合金中钆含量的测定。测定范围:0.3%~0.6%。 GB/T 15072.11-1994 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中钆量的测定 GB/T15072.11-1994 标准下载解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
贵金属及其合金化学分析方法
金合金中量的测定
Gold alloys-- Determination of gadolinium content1主题内容与适用范围
本标准规定了金合金中钒含量的测定方法。GB/T 15072. 11- 94
本标准适用于AuAgCuGd35-5-0.4及AuAgCuMnGd33.5-3-2.5-0.4合金中含量的测定。测定范围:0.3%~0.6%。
2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用混合酸溶解,银以氯化银沉淀分离,在pH为1.5的缓冲溶液中,(Ⅲ)与偶氮氯麟Ⅲ生成蓝色的络合物,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。金、铜的干扰用硫腺掩蔽4试剂www.bzxz.net
4.1混合酸:1单位体积的硝酸(p1.42g/mL)与6单位体积的盐酸(p1.19g/mL)相混合。用时现配。4.2盐酸(1+1)。
4.3盐酸(1+99)。
4.4硫脲溶液(100/L)。
4.5缓冲溶液:称取10g苯二甲酸氢钾,用约2.2L水溶解,加25mL盐酸(4.2),以水稀释到2.5L,用盐酸(4.2)及尽量少的氢氧化钠溶液(200g/L)调节其pH为1.50(用pH计测量)。4.6偶氮氯膦耳溶液(0.2g/L)。
4.7标准贮存溶液:称取0.2882g氧化(Gd.0>99.9%)置于50mL.烧杯中.加4.2mI.盐酸(p1.19g/mL)低温加热溶解。冷却,移入250mlL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg。
4.8钒标准溶液:移取2.50mL标准贮存溶液置于250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混勾。此溶液lml.含10 μg。当天配制。
4.9金铜溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液,600mg金,50mg铜,用0.1mol/I,盐酸稀释至刻度,混匀。
4.10金铜锰溶液:于500mL容量瓶中加入以下量的金属氯化物溶液,600mg金,30mg铜,25mg锰,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,混匀国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T 15072.11 94
注:以上溶液必须清亮,如有沉淀应过滤后使用。5仪器
分光光度计。
6试样
样品加工成碎屑,最后用丙酮去除油污洗净,烘干,混勾。7分析步骤
7.1试料
称取约0.1g试样,精确至0.0001g,独立地进行两次测定,取其平均值。7.2空白试验
随同试料做空白试验。但对金银铜合金试料,其空白应加金铜溶液(4.9);对金银铜锰含金试料,其空白应加金铜锰溶液(4.10)。7.3测定
7.3.1将试料(7.1)置于250mL烧杯中,盖上表面血,加50ml.混合酸低温加热至完全溶解,取下,用水冲洗表面血和杯壁,蒸发至近干。加5mL盐酸(4.2)蒸至近,重复三次。7.3.2加10mL盐酸(4.3)溶解,用中速滤纸过滤氯化银沉淀,用盐酸(4.3)洗涤沉淀和滤纸至滤液无色,再洗涤三次。滤液用50mL容量瓶接取。以盐酸(4.3)稀释至刻度,混匀。7.3.3移取5.00ml.试液置于25mL烧杯中,蒸至近干,残渣用25mL缓冲溶液分次溶解.洗涤,移入50 mL容量瓶中。
7.3.4加1mL硫脲溶液,注意用水冲洗瓶口至溶液总体积约为35~-40ml,混匀,加8.00ml.偶氮氯麟亚溶液,以水稀释至刻度,混匀。7.3.5将部分溶液移入2cm吸收Ⅲ中,以随同试料的空白为参比,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得钒量。7.4工作曲线的绘制
7.4.1对应金银铜钒或金银铜锰试液,移取5rmL金铜溶液(4.9)或金铜锰溶液(4.10)分别置于组25ml.烧杯中,蒸至近干,用25mL缓冲溶液分次溶解,洗涤,移入一组50mL容量瓶中。再依次移0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL标准溶液分别加入该组容量瓶中。以下按7.3.4条进行。7.4.2将部分溶液移入2cm吸收血中,以补偿溶液为参比,于分光光度计波长680nm处测量其吸光度。
7.4.3以量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。8分析结果的表述
按下式计算钒的百分含量:
Gd(%) = m × Vo× 10-
自工作曲线上查得的量,g;
式中:m——
试液总体积,mL;
V,-—分取试液体积,mL.;
m试料的质量.。
所得结果应表示至二位小数。
9允许差
GB/T 15072.11—94
实验室之间分析结果的差值应不大于0.04%。附加说明:
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由昆明贵金属研究所负责起草。本标准由昆明贵金属研究所起草本标准主要起草人吴瑞林。
自本标准实施之日起,原冶金工业部部标准YB946(Au-15)--78《金银铜锰合金化学分析方法》作废。
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