JJG 701-2008 熔点测定仪检定规程 JJG701-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规程适用于熔点测定仪的首次检定、后续检定和使用中的检验。熔点测定仪包括毛细管法熔点测定仪和热台法熔点测定仪。


1 范围 (1)
2 术语 (1)
3 概述 (1)
4 计量性能要求 (1)
4.1 示值误差 (1)
4.2 示值重复性 (1)
4.3 线性升温速率误差 (2)
5 通用技术要求 (2)
5.1 外观 (2)
5.2 绝缘电阻 (2)
6 计量器具控制 (2)
6.1 检定条件 (2)
6.2 检定项目 (3)
6.3 检定方法 (3)
6.4 检定结果的处理 (5)
6.5 检定周期 (6)
附录A 熔点标准物质及使用说明 (7)
附录B 检定证书(内页)格式 (9)
附录C 检定结果通知书(内页)格式 (10)
附录D 玻璃液体温度计的示值修正 (11)
附录E 熔点测定仪检定记录格式 (12)

中华人民共和国国家计量检定规程JJG701—2008
熔点测定仪
Melting-point Measurement Instruments2008 - 12 22 发布
200906—22实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJG701—208
熔点测定仪检定规程
Verification Rcgulation of
Melting-point Measurement InstruncntsJJG 701
代格JJG7011990
JJG463
本规程经国家质量监替检验检疫总局于2008年12月22日批准，并自2009年6月221起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会，主起草单位：大津市计量监督检测科学研究院参加起草单位：海精密科学仪器有限公司天津市人大人发科技有限公司
本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程主要起草人：
JJG 701-2108
张大建（天津市计量监臀检测科学研究院）魏树龙（天津市计量监督检测科学研究院）参加起草人：
朱纪忠（士海精密科学仪器有限公南）李刺阳（天津市天人天发科技有限公司）宋威（天津大学）
范围·
术语·
概述·
1计量性能要求
4.示值误养
4.2示值重复性
线性升温速率误差-
5通川技术要求
5.．．外观…．
5. 2 绝缘电阻
计量器具控制
检定条件
检定项日·
检定方法
检定结果的处理
检定周期：
熔点标准物质及使用说明
渐录A
附录 B
附录C
附录D
附录E
检定证书（内页）格式
JJG 701—2008
检定结果通知书（内页）格式
玻璃液体温度计的示值修正
熔点测定仪检定记录格式
（2）
（3）
（3）
（5）
1范围
JJG701—2008
熔点测定仪检定规程
本规程适用于熔点测定仪（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中的检验，熔点测定仪包括毛细管法熔点测定仪和热台法熔点测定仪。2术语
2.毛细管熔点
用毛细管法测得的熔点称为毛细管熔点。其测量属于问接测量，它所测量的温度是毛细管样品处的环境温度：并非试样的温度。2.2热力学熔点
结晶性物质，在一个人气压力的汗燥空气下获得热量时，其光限少量的固相同液相皇热力学平衡时的温度称为热力学熔点。3概述
毛细管法熔点测定仪用于测量结品性化学制品、药品的毛细管熔点或热力学熔点。仪器的测鼠原理是在传温介质中加热毛细管中的试样，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点，其要山加热、控温、测温等部分组成，传温介质可以是液体或固体。
热力学熔点是在理想状态下结品性物质的理论熔点，它一般是通过测量凝固点和熔点后经数学推算得山的。某些毛细管熔点仪也具有热力学熔点的测定功能，是旧熔点标准物质校准仪器热力学熔点测定功能后，测量试样的毛细管熔点并推算而得的。热台法熔点测楚仪用于测量结晶性化学制品、药品和部分结品聚台物的熔点，仪器的测量原理是在热台加热载玻片和盖玻片之间的试样，通过带有偏光装置的显微镜观察其相变过程或自动测量相变时透光性能的变化以确定熔点，其主要出热台、测温、控温和带有偏光装置的显微镜或光电检测等部分组成。4计量性能要求
毛细管法熔点测定仪按小于或等丁200℃测量范用内的最人允许误差划分准确度等级，分为0.2，0.5，1.0，1.5四种等级；热台法熔点测定仪在不同的测量范围内可以具有不同的准确度等级，分为0.5，1.0、1.5=种等级。4.1示值误差
仪器示值误差检定结果不应超过计量性能要求（表1）的规定。4.2示值重复性
仪器示值再复性检定结果不应超过计量性能要求（表1）中的规定，1.3线性升温速率误差
I.IG701—200X
仪器线性升温速率误差检定结果均不应超过计量性能要求（表1）中的规楚。表1计性能要求
准确度等级与测
最范围
检能项目
示值误差/
示值重复性/C:
线性升温速率误关
5通用技术要求
5.1．外观　
毛缅管法烯点测定仪
2002092010
200200
2002 200
- 0. 1+ 0. 5
热台法熔点测定仪
5.1.1仪器应有下列标患：仪器名称、型、制造厂名、山厂时仙和仪器编号，0.5
5.1.2仪器面板的功能键应操作正常，标志消晰、完整。数字显示仪器的显小应清晰，完，使用玻璃液体温度计的仪器该组温度计应完好并附有效检定、校证书。5.1.3仪器加热部分的加热元件应完好，使川液体作传温介质的仪器该传温介质应清澈均勾，无薄结、无沉或无懿状物产生。5.2绝缘电阻
仪器在不工作的状态下，试验电压500V时，电源插头的相线与仪器机壳外露金属部分之间的绝缘电阻应不小下20M2.6计量器具控制
计量器具控制包括：首次检定、店续检定利使用中检验。6.」检定条件
6.1.1坏境条件
6.1.1.1环境温度20工5)℃，且检定时温度波动不大于+2℃C：6. 1. 1. 2 湿度不大于 85%RH:6.1.1.3电源电(220=22)V，频率（50+1)Hz；·6.1.1.4实验室应无崛电磁场干扰。6．.2检定设备
秒表或其他计时器：分辨力0.01s；6.1.2.1
6.1.2.2标准铂电阻温度计：等标准电阻温度计，数字温度测量仪：分辨力0.01℃，该仪器与二等标准铂电阻温度计配套使6. 1. 2. 3
IG 701—2008
6.1.2.交流电压表：150/500V，雅确度1.0级；6.1.2.5兆欧表：试验电压500V
上述设备应具有有效期内的检定证书方能使用。6.1.3标准物质
6.1.3.1仪器检定使用的熔点标谁物质，必须采用国家计量行政部门批准颁布的熔点有证标准物质。对0.2级和0.5级的仪器需使川一级熔点标准物质，其他级别的仪器可使用一级熔点标准物质：
6.1.3.2毛细管法熔点测定仪的传温金质为液体时，使用a型纠管封装的矫点有证Y等时的痛点行证标准物质，毛组管观标准物质；传温介质为固体时
格见附录 A.
6.2检定项
检定项口见表
检定项H
外观检查
乐值误美
小值重缝性
线性升温速率误
绝缘电款
注：“+
首次检”
表示囊检项导，“-”衰
6.3检方港
外观检餐按5.1的要求进行
6.3.2示值误
待仪器稳定后
不检玻荐
续检定
使圳中检验
建取适当的熔准物质量点，每种诠测量3次：其平均值与标准值之差即为示读养。
6.3.2.1毛细管法熔点测定仪
）毛细管试样的制备，将粹点标推物质翌于玛樊初森中研细并干燥。取一长约800mm的十燥、洁净的玻璃管a真立板戴瘦薄被工。将装石熔点标准物质的毛细管自上』放入，使其自中落下：反复接落茨，使标准物质粉末紧銘集结于管底，其高度应为3mm；
b）仪器的起始温度设定在低于熔点值3℃（升湿速率为0.2℃/min）或15℃（升温速率为1.0C/min）处，当传温介达到稳定的设定温度后，将E纠管置于传温介质中合适的位置，按设定的Ⅱ温速率温进行捡定；c）对丁采川铂电阻温度计测温的仪器叮采用三种熔点标准物质检定，分别在（50~100)℃，（100200)℃，200℃以十三个温度范围内各选一种：对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计测温范阐的不同，每支温度计一-般需采用两种熔点标准物3
质检定：
JJG 701—2008
d）视判断毛细管熔点（全熔点）的准则：毛细管内试样全部液化（澄明）时的温称为全熔溢度或全熔点。动测量熔点的仪器按仪器的全熔（终熔）温度示值进行检崔；
c）仪器以0,2℃/min或l.の℃/min 的升温速率升温。根那 c）的要求选用熔点标谁物质，测量其毛纠管熔点（全熔点）：各重复测基一次，具一次测量的平均与相脏速率的标准物质的追细管熔点（全熔点）标准值之差俏为仪器的示值误差，按式（1）计算仪器的示值误差：
AT T: -T
式中：［—示值误差;
工…-次熔点测量值的平均值；
T熔点标准物质的标雅值。
）刘于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据温度计浸没方式的不同，应作示值修正，修正方法见附录D：
g）对于具有热力学熔点测量功能的仪器，以0.2℃/min的升温速率开温：测量3～8种熔点标准物质的热力学熔点。重复测量三次：其二次测量的平哟值相应标推物质的热力学熔点标准佰的差值为仪器的热力学熔点测革示值误差。接式（1）计算。6.3.2.2热台法熔点测定仪
a）试样的制备：取干燥、洁净的载玻片和盖玻片各一片，将适量的熔点标准物质下载玻片上：川盖玻片研凡晶粒，使其形成单品粒的均勾游层，且充满视场；b）仪器起始温度设置在低丁标准物质熔点值15，当达到设定温时，控制加热台以1℃/min的速率升溢；
c）月视判断熔点（全熔点）准则：在显微镜下观察相变过程，当品粒引起的光效陆完金消人附的温度称为全熔点戒全搭温度：对根据由和变引起透光性变化而自动判熔点的仪器，判断熔点（全熔点）的雅则：在透光率时间变化出线上，取固，液相共存测量曲线段与全部液相测量曲线段之延长线的交点所对应的温度为个熔点或全熔温度；自动测量熔点的仪器按仪器的示值测量功能进行检定；d）对于采用电阳温度计测溢的仪器，在整个测量范围内可以采用三种熔点标准物质检定，分别在（40100)℃，（100～200）℃，（200～300)℃三个温度范用内各选一种：对于采用玻璃液体温度计测温的仪器，根据每支溢度计测温范用的不间，一般需在每支温度的测温区问内采用两种熔点标准物质检楚；e）仪器选择l.0/min升温速率进行示值误差的检定：每种熔点标准物质各垂复测尺次，其次测量的平均值与标准物质的相应速率的毛细管熔点（全熔点）标准值之差为仪器的示俏误差，
6.3.3示值电复性
6.3.3.1试样的制备
a）毛细管法熔点测定仪试样的制备：同6.3.2.1）规定：4
J.IG 701--2008
b）热台法熔点测定仪试样的制备：同6.3.2.2a）1的规定。6.3.3.2示值重复性检定方法
a）设罩仪器温度低于标准物质熔点值15℃，当达到设定温度时，控制加热台以1 ℃/min的速率升温；
b）在仪器经常使用的测量范闹内，1E选一种熔点标准物质，在同的测量条件下，连续重复测量6次，其标准差为仪器的示值垂复性：(a,—x)
式中：s
标准差；
测量次数：；
第1个测量值；
—？个测晟值的算术平均值。
6.3.4线性升温速率误差下载标准就来标准下载网
6.3.4.1加热介质为固体并带有数字温度显示（分辨力优下0.1℃）的仪器，使用仪器本身的数字温度计测量温度，以秒表计时，检定线性升温速率：加热介质为液体的仪器，使用标推铂电阻温度计和数字温度测量仪检定线性升温速率。仪器在其量程范围内，选择接近最高和最低量限的两处进行线性升温误差的检定。6.3.4.2仪器以1℃/mim的升温速率进行升温，经过（3~-5)min后始计时，每分钟记录一次温度测量值，连续测量10个数值。6.3.4.3分别对两组各10个时问与温度的测量值进行处理，根据式（3）计算线性升温速率误差：
武中，8
第i一1分钟的线性升温速率误差;T:第 i分钟测量的温度值;
t:—第i分钟；
设定的线性升温速率1℃/min;
11, 2,., 10.
在逐点计算线性温速率误差之后，取其中最大的误差为线性升温速率误差，6.3.5绝缘电阻
仪器的电源插头不接通电源，仪器的电源开关-#接通状态，用500V兆欧表在仪器电源插头的相线与仪器机克外露金属部分之间施加500V直流试验电压，稳定5s店测量绝缘电阻。
6.41检定结果的处理
6.4.1以上捡定数据均须记录在检定记录1，有关项月应垃写完整或注明在检定证书或检定结果通知书上：
JJG 701—2008
6.4.2经检定符合本规程规定的技术指标的仪器，发给检定证书（检定证书格式见附录B）：不符合本规程规定的技术指标的仪器，发给检定结果通知书（检定结果通知格式见附录C），并指出不合格项目。6.5检定周期
仪器的检定周期一般为1年。在此期问，当条件改变或对测量结果有怀疑时，都应进行检定。
NHrind
ADOTON
WETROL
附录A
A.1熔点标准物质
JG 701—2068
熔点标准物质及使用说明
级熔点标准物质地表A.「、级熔点标雅物质见表A.2，其熔点标准值利不确定度以标准物质证书为据。
A.2使用说明
在随角前应经过平燥还算
A.2.1瓶装熔点标准物质
A.2.2毛细管封装的燃点棕物质，毛细管两端已封口糖用前应将有标记的一端折断。
应按 6. 1.
A.2.4毛细管摩
2的规定选球型
电毛维智熔点标信质，
a型：内径09~~1. 1)mm;
（0.10~0.1m；
b型：内套年.6±0.07)mn；
热力学熔
名称袭
对硝基
苯甲酸
1,f-巴二酸
对甲氧基苯甲酸
对硝基苯中酸
长度10f
长度80°m
级熔点标准物质标准值
毛细管熔点（全燃点）
.0.20℃/min
1:ot:&min
对硝基甲苯
苯甲酸
1.6·己二酸
对甲氰基苯甲酸
对硝基苯中酸
香草醛
乙酰苯胺
非琊西丁
下兰酸
磺胺二甲嘧啶
二氰二鞍
咖啡因
JWG781-2908
表 A. 2二极熔点标准物质标准值热力学熔点
F=1,A7-0
注：F-固体量士液体量，
液体量
AT=试样环境温度一试样温度，
U—不确定度（—2)。
0.20C/min
毛细管烯点（全熔点》
1.0℃/min
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