JJG 1044-2008 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程 JJG1044-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本规程适用于卡尔·费休库仑法微量水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验，型式评价中有关计量性能要求及试验方法可参照使用。

GB/T7600—1987 《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》
使用本规程时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
1 范围 (1)
2 引用文献 (1)
3 概述 (1)
4 计量性能要求 (2)
4.1 示值误差 (2)
4.2 测量重复性 (2)
4.3 电解速度 (2)
4.4 零点平衡时间 (2)
5 通用技术要求 (2)
5.1 仪器外观 (2)
5.2 仪器的电解池系统 (2)
5.3 仪器的电路系统 (2)
5.4 显示系统 (3)
5.5 安全指标 (3)
6 计量器具控制 (3)
6.1 检定条件 (3)
6.2 检定项目 (3)
6.3 检定方法 (4)
6.4 检定结果的处理 (5)
6.5 检定周期 (5)
附录A 微量注射器的校准 (6)
附录B 微量水分测定仪检定原始记录 (7)
附录C 检定证书内页格式 (9)
附录D 检定结果通知书内页格式 (10)
附录E 卡尔·费休试剂的配制 (11)

中华人民共和国国家计量检定规程JJG 1044-
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪Inistrunent for KF Coulometry Titration2008 — 09 - 27 发,布
2009-01-01实施
国家质量监督检验检接总局
本规程主要起草人：
JJG 1044—2008
王乐新（山东省计量科学研究院）林振强（山东省计量科学研究院）王云（山东省计量科学研究院）参加起草人：
玮（淄博华坤电子仪器有限公司）1
范围·
引用文献·
让量性能要求
4.1示值误差
测量重复性··
电解速度
零点平衡时间
5通用技术要求
仪器外观
仪器的电解池系统
仪器的电路系统
显示系统·
安全指标…
计量器具控制
检定条件…
检定项目
检定方法
检定结果的处理·
检定周期.
附录A
附录B
附录C
附录E
微量注射器的校准
JJG 1044—2008
微量水分测定仪检楚原始记录
捡定证书内页格式
检定结果通知书内页格式
卡尔·费休试剂的配制
（2）
(2）)
（3）
（5）
1范围
JJG1044-2008
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程本规程适用于卡尔·费休（KarlFischer）库仑法微量水分测定仪的首次检定、后续检定和使用中检验，型式评价中有关计量性能要求及试验方法可参照使用。SDOHNIT
2引用文献
GB/T7600-1987《运行P变压器油水分含量测处法库仑法）》应送意使用上述引用文献的现行有效版使用本规程时，
3概述
卡尔·费休本仓法微量水分测定仪（以下简称仪器）主要用买测定石油、化工、轻食品等行业产品中的水分含量，其工作原理如工、电力、医药农药、环保、地质、、下
当碘氧化二氧化硫时，会吸收水分，卡尔·费休试剂（含碘，水吡啶、二氧化硫、无水甲酶的混合液）再与水反应，反应终点用电极法判定。卡尔·费保试剂同水反应的化学方程式为+SO+3C,H.N
-2CHNHI+CH.N
CH.N·SO.+CHOH
CH.N.HSO,CH
费休试剂溶液是由一定浓度的单质碘和充有二氧化硫的无水吡啶、无所用的卡尔
水甲醇等试剂混而成（见附录E）部发应完毕为止。
碘酸，直至水全
在电解过程中
阳极：
阴极：
通过电解在阳极上形成碘，又与水反应生成氧反应终点用一销电极来检测指示电极反应如下
2H++2e
在整个过程中，二氧化硫销耗的物质的量与水的物质的量相等。A METROR
依据法拉第电解定律：
式中：W
样品中的含水量，g；
水的摩尔质量，g/mol；
电解电量，C
法拉第常数，C/mol
电子转移个数
若样品中的含水量单位取uμg，水的摩尔质量取18g/mol，电解电量单位取mC，法1bZxz.net
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拉第常数取96485C/mol，则样品中的水分含量计算式可简化为：WX10°6
式中：W-—样品巾的水分含量，μ名：Q电解电量，mC；
\18-—水的相对分子质量。
QX10-3
2×96 485
卡尔·费休库仑法徽量水分测定仪的组成如图1所示。进样鞍置
测盘池揽拌装工
电解装置
电极测控装置
电解电流积分装量
水分显示转置
图1卡尔·费休库仑法微量水分测定仪组成方框图4计量性能要求
4.1示值误差
±(5%检定点+3)。
4.2测量重复性
100g点的测量值的相对标准偏差（RSD）不大于3%。4.3电解速度
电解1000μg的水所用的测量时间不大于3min。4.4零点平衡时间
不大于 2 min，
5通用技术要求
~5.1仪器外观
5.1.1仪器铭牌应标明名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌：国产仪器应有制造计量器其许可证标志。5.1.2仪器外观不应有影响仪器正常1.作的机械损伤。5.1.3仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。5.2仪器的电解池系统
仪器的电解池系统应密封良好，电极、干爆管、磨塞拆装顺利。5.3仪器的电路系统
5.3.1仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。
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5.3.2电解池搅拌系统正常，能调速。5. 4显示系统
5.4.1正常显示水分的测量值及正常显示电解速度的变化值或变化趋势。5.4.2具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。
5.4.3具有指示卡尔·费休试剂过碘、过水的功能。5.5安全指标
5.5.1绝缘电阻：仪器的电源线与机壳间的绝缘电阻不低于20M。5.5.2绝缘强度：仪器的电源线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。5.5.3泄漏电流：仪器的电源线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。6计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检验。6.1检条件
6.1.1环境条件
6.1.1.1检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好；6. 1.1.2 温度：(10~30)℃;
6. 1. 1. 3
6. 1. 1. 4
6. 1. 1. 5
湿度：不大于 80%RH;
供电电源：（220士22）V，（50土1)Hzt仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良捡定设备
6. 1. 2. 1
6. 1. 2. 2
录A);
6. 1. 2. 3
6.1. 2. 4
秒表：分度值不大于0.1S；
微量注射器：满量程10μL，100uL各一支（微量注射器校准方法见附分析天平，感量为 0.01 mg；
绝缘电阻表：500V，10级；
6.1.2.5耐压试验仪；
6. 1. 2. 6
泄漏电流测试仪。
标物质
水-甲醇标准物质（水含量1mg/g，不确定度1.4%，k=2）；6. 1. 3. 12
蒸馏水。
6. 1. 3.2
注：水-甲醇标准物质应使用经国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质。6.2检定项目
检定项目要求见表1。
检定项目
示值误差
重复性
电解速度
零点平衡时间
绝缘电阻
绝缘强度
泄漏电流
注：1
2经维修
6.3检定方法
6.3.1检定前准备
顾目；
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首次检定
检定项目要求
后续检定
CENISIH NSO
”为不需检项目
对仪器安全影响较大时，其后续检定按首次检定进行。使用中检验
按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检道6.3.2通用技术要求的检定
6.3.2.1按5.1、
要求，目视、手动检查，按5.3、5.4要求通电、52
手动检查。
6.3.2.2绝缘电阻的检定
在电源线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5s后，测量纯缘电阻
6.3.2.3绝缘强度的检定
用电压试验装置分在电源线与地线端之间施加试验电压500V，限流5mA，并保持1min，观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零6.3.2.4泄漏电流的检定
在电源线与机壳之间接上泄漏电流测试仪将未调垒242V，测量一次，再变化二下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。6.3.3示值误差检定
在（10～5000）μg范围内，选取10，100，1000，5000μg四个点的左右进行检定，为减小测量误差，不同的检定点采用不同的标准物质和微量进样器（如表2）。测量时，首先用所需微量进样器抽取标准物质（或蒸馏水）至所需刻度，在分析天平上称量进样针的质量W，然后进样，进样器针头必须进入电解液液面以下，全部注人试样后拨出，擦干进样针外面沾上的电解液，称量进样器的质量W，分别对不同含水量的标准物质重复测量3次，检定点的测量值与标准值之差的平均值即为仪器示值误差。4
含水量检定点
(10~-1000)μg
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表2不同的检定点采用不同的标准物质和微量进样器标准物质
1mg/g水甲醇
(1.000~5000)pg
示值误差按式（2）计算：
式中：Az
蒸馏水
检定点的测量值，ug；
检定点的标准值g
测量重复性检定
采用微量进样器
10L,100uL,1ml
当仪器稳定后用10L微量进样器注人10浓度为人质。连续进样6次！
.g的水-甲醇标准物
记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量测量结果的相对标准偏差RSD表示按式（3）计算：
式中：RSD
相对标准偏差，%
测量次数；
第次测量值：
品次测量的算术平均值
进样序号
6.3.5电解速度的检定
在进行1000
即为测量时间。
赢的检定时
从样品滴定开始用秒表计时滴定结束停止计时，6.3.6零点平衡时间的检定
仪器空电解平衡三次后C记录仪器空电解平菌所用的时间，即为零点平衡时间。6.4检定结果的处理
METROL
按本规程检定合格的仪器发给检定证书（检定证书内贞格式见附录C），检定不合格的仪器发给检定结果通知书（检定结果通知书内页格式见附录D）。6.5检定周期
检定周期一般不超过1年。仪器如经过修理或对测量结果有疑问时，可随时进行检定。
附录A
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微量注射器的校准
微量注射器应有良好的气密性，校准前应清洗、干燥。校准用的水银应洁净。校谁方法：室温下，抽取·-定容量的水银，用硅橡胶垫堵住针头。在十万分之一克的分析天平上称量。然后打出水银，再称量…次，用差减法可得水银的质量，然后按下式计算体积。
式中：V实际体积，ml
第次称量的质量，g
V=M,-M2
p水钳
第二次称量的质盘，g；
p冰银-该室温下水银的密度，g/mL.。每个体积点校正6次：取算术平均值。其相对标准偏差应在1%以内。6
附录B
送检单位
仪器名称
仪器型号
标准名称
测最范围
检定口期
检定员
外观：
示值误差（μg）
检定点
JJG 1044—2008
微景水分测定仪检定原始记录
送检单位地址
生产厂
出厂缩号
标准物质
标准值
(W,—W,)
标准器证书号
有效期至
有效期至
核验员
测量值
示值误差
(平均值）
示值重复性
电解速度：
实测值/ug
零点平衡时间：
绝缘电阻：
绝缘强度：
泄漏电流：
JJG1044—2008
平均值/μg
相对标准偏差
METROL
附录C
检定环境条件：
检定项目
10 μg
示值误差
5000pg
重复性(RSD)
电解速度
零点平衡时间
绝缘电阻
绝缘强度
泄澜电流
JJG 1044—2008
检定证书内页格式
检定结果
技术要求
标识齐全，功能正带，没有影响正常1.作的损伤
+(5%检定点+3)μg
50 Hz, 1 500 V. 限流 5 mA,1 min无击穿及飞弧现象
检定结果
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