本标准规定了高氯废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达几万至十几万毫克每升高氯废水化学需氧量(COD)的测定。方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5mg/L。 HJ/T 132-2003 高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法 HJ/T132-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T132—2003
高氯废水化学需氧量的测定
碘化钾碱性高锰酸钾法
High-chlorine wastewaterDetermination of chemical oxygendemandPotassium iodide alkaline Permanganate method2003-09-30发布
国家环境保护总局
2004-01-01实施
国家环境保护总局关于发布
环境保护行业标准《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》的公告环发【2003】161号
为贯制《中华人民共和国环境保护》和《中华人民共和国水污染防治汰》，加强环境管理，保护水环境，现批准《高氧废水化学需氧量的测定碘化铆碱性高链酸钾法》为环境保护行业标准，并了以发布。
标准编号、名称如下：
HJ/T132—2003高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法该标准为推荐性标准，由中国环境科学出版社出版，白2004年1月「日起实施。特此公告。
20M3年9月30日
规范性引文件
术语与定义
样品的采集与保存
样品的预处理
干忧的消除
结果的表示
精密度.
附泵A（规范性附录）
附录Ⅱ（资料性附录）
废水人值的测定
注意事项
HI/T132—2003
J/T132
重铬酸钾法》（GB11914-89）不适用丁含氯化物依度口前执行的水质
化学需氧量的测定
大干1000mg/L（稀释后）的度水，《高氯度水化学需氧量的测定氛气校止法》（HI/T70—2001）只适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯度水中COD的测定，-些行业和企业【如石油企业】排效的工业废水中氟离子浓度高达几方垒「儿方毫克每升，高浓度氮离了对（OD的测定造成严重的正下优，月前发布的监测方法无法准确监测这类废水中的（OD，影响了环境执法和监督：为此在开展这类度水COD测定方法的基础上，待制定本标准。本方法适于测定油气田氛离子含量高达儿万或十儿万毫克每高氯废水中的（\)，方法的最低险山限0.2mg/L，测定上限为62.5mg/L本标准山中国石油天然气第团公司环境监测总站负责起草。中国石油犬然气股份公司塔里木油田分公司质量安全环保处、新疆维吾尔自治区环境监测站、中国石油大然气股份公司路里木油田分公可环境监测站、中国石油天然气股份公司冀东油田分公司环境监测站、中国石油天熟气股份公可西南油气田分公司环境监测站、中国石油大然气股份公司让河油出分公司环境监副站、中国石油大然气股份公司大连右化分公司环境监测站等单位参加。术标准附录4是规范性附录，附录R是资料性附录本标准由画家环境保护总局科技标准可提出并归口。本标准委托中国环境监测总站负责解程。1范围
化学需氧量的测定
高氯废水
碘化钾碱性高锰酸钾法
HJ/T132—2003
本标准规定了高点废水化学需氧量的测定方法，本方法适用于油气田和炼化企业氯离子含量高达儿方至十几万克每升高氯废水化学雷氧量（COD）的测定，方法的最低检出限0.20mg/L，测定上限为62.5m/La
2规范性引用文件
下列文件中的条文通过本标准的引用面成为本标准的条文，与本标准同效。CB11914—89水质化学需氧量的测定当上述标准被您订时，应使用其最新版本。3术语与定义
下列定义适用于本标准。
3.1高氯废水
氟离子含录大于1000mg/L的水
3.2CODoH-K1
重铬酸盐法
在碱性条件下，用高锰酸钾氧化废水中的还原性物质（亚硝酸盐除外），氧化后剩余的高锰酸钾用碘化钾还原，银据水样消耗的高锰酸钾的量，换算成相对应氧的质量浓度。记为CODoH-K1。3.3k值
碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品氧化率与重铬酸盐法（CB11914—89）测定的样品氧化率的比值。
4原理
在碱性条件下，加一定量高锰酸钾落渡于水样中，并在滤水浴上加热反应一定时间。以氧化水中的还原性物质，加入注量的碘化钾还原剩余的高锰酸钾，以淀粉散指示剂，用硫代硫酸钠狗定释放出的碘，换算成氧的浓度。用CODoH-xI表示5试剂
除特殊说明外。所用试剂均为分析纯试剂，所用纯水均指不含有机物蒸谣水。5.1不含有机物蒸馏水
向2000ml蒸馏水中加人适量碱性高锰酸钾溶液，进行重蒸馏，蒸馏过程中。溶液应保持浅紫红色。奔去前100ml留山液，然后将请出液收集在具掌磨口玻璃瓶中。待蒸谐器中剩下约500ml溶液时，停止收集增出掖。
5.2硫酸（H,S0a)，p=1.84g/ml。5.3硫酸溶液，1+5。
5.450%氢氧化钠溶液
IHJ/T 1322003
称取50g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，用水稀至100ml，光于聚乙烯瓶中。5.5高锰酸钾溶液e（1/5KMn04）=0.05ml/L称取1.6g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，放置12h，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤，滤液忙于棕色瓶中5.610%碘化钾溶液
称取10.0g碘化钾（KI）溶于水中，用水稀释至100ml，览于棕色瓶中。5.7重铬酸钾标准溶液c（1/6K,Cr,0,）=0.0250mol/L称取于105-110℃烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾1.2258g，溶于水，移人100ml容量瓶中，用水稀释至标线，播匀。5.81%淀粉溶液
称取1.0g可溶性淀粉。用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稻至100ml。冷却后，加人0.4g氯化锌防腐或临用时现配。
5.9豌代硫酸钠溶液e（Na,S,0）=0.025mol/L称取6.2g殖代殖酸钠（Na25:0,5H,0）溶于煮沸放冷的水中，加人0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，于标色瓶中。使用前用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1.0g碘化钾，加人0.0250mol/L重铬酸钾溶液10.00ml再加1+5硫酸溶液5ml并据匀，手暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠落液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。按下式计算硫代硫酸钠落液的浓度：
式中：e-
e = 10.00 ×0.025 0/ V
（mol/L)；
硫代硫酸钠溶液的浓度
V—滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积（ml)。5.1030%氟化钾溶液
称取48.0g氟化钾（KF-2H,0）溶于水中，用水稀释至100ml，忙于案乙烯瓶中。5.114%叠氮化钠溶液
称取4.0g叠氨化钠（NaNg）溶于水中，稀释至100ml，此于棕色瓶中，暗处存放。6仪器
6.1沸水浴装置
6.2碘量瓶，250ml
6.3棕色酸式滴定管。25ml。
6.4定时钟。
6.5G-3玻璃砂芯漏平：
7样品的采集与保存
水样采集于玻璃瓶后，应尽快分析。若不能立即分析，应加入硫酸调节pH<2，4℃冷殿保存并在48h内测定。
8样品的预处理
8.1若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加人硫代硫酸钠去除。邸先移取100ml水样于250ml碘量瓶中，加入50%氢氧化钠0.5ml溶液，摇勾。加人4%叠氮化纳溶液0.5ml，摇匀后按10.4至10.6步骤测定。记录殖代硫酸钠溶液的用量，8.2另取水样，加人8.1节中疏代硫酸钠溶液的用量，摇勾，静置。之后按照操作步骤10测定。2
9干扰的消除
HI/T132-2003
水样中含t·时，可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰，1ml30%化钾溶液可掩敲)mgF，溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化：加入叠氮化钠消除干扰
10步骤
10.1吸取100ml得测水样（若水样CODo-x高于12.5mg/L，酌情少取，用水稀释至100ml）于250ml供量瓶中，加人50%NaOH溶液0.5ml，摇匀。10.2加人0.05ml/L高锰酸钾溶液10.00ml，摇勺。将碘量瓶立即放入涛水浴中加热60min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高干反应溶液的液面，10.3从水浴中取出碘量瓶，用冷水冷却至室温后，加人4%叠氮化钠溶液0.5ml，摇匀。10.4
加入30%氟化钾溶液1ml，摇匀。加10%碘化钾溶液10.00ml，摇匀。加人（1+5）硫酸5ml，加盖摇匀，暗处置5mim。10.5
用0.025mol/L硫代硫酸钠溶被滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好10.6
消失，尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量。10.7空白实验
另取100ml水代替试样，接照10.1至10.6步骤做全程序空白，记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积。
11结果的表示
水样的CODoH-xi按下式评算：
CODomki(02.mg/L)=（Vs=V)×e×8×1000/V式中Vo—
空白试验消耗的疏代镜酸钢溶液的体积（ml）：试样消耗的硫代硫酸钠落渡的体积（ml）；蔬代硫酸钠溶液浓度（mol/L)：y
试样体积（ml）：
氧的摩尔质量（g/mol）：
12精密度
8个实验室对(0D为72.0~175mg/1（CODomk含量为39.1=95.0mg/L），氯离子浓度为5000120.0XX)mg/L的六个统一标准样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.4%~5.8%，实验室间相对标准偏差为4.6%~9.6%，
HUJ/T132—2003
附录A
（规范性附录）
废水K值的测定
由于典化钾碱性高锰酸师法与重络酸盐法氧化条件不同，对同一样品的测定值也不相同。而我国的污水综合排放标准中COD指标是指重铬酸盐法的测定结果。通过求出磺化钾碱性高锰酸钾法与重路酸盐法间的比值K，可将碘化钾碱性高锰酸钾法的测定结果换算成重铬酸盐法的CODc值来衡量水体的有机物污染状况。
当该类废水中氯离子浓度高至重铬酸盐法无法测定时，使用废水中主要还原性物质（例如，油气田废水主要是原油和破乳剂）来测定。A.1K值的求得
分别用重铬酸盐法和碘化钾碱性高锰酸钾法测定有代表性的废水样品（或主要污染物质）的需氧量0,、02，确定该类废水的K值，按下式计算。K=02/0,
=SOD,/SOD
若水样中含有几种还原性物质，则取它们的加权平均K值作为水样的K值。A.2用该类废水的K值换算度水样品的化学需氧量CODc, = CODoH-KI KwwW.bzxz.Net
附录B
（资料性附录）
注意事项
HI/T132—2003
B.1当水样中含有总浮物质时，据匀后分取。B.2水咨加热完毕后。溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸弹的用量不够，此时，应将水样再稀释后测定
B.3若水样中含铁，在加1+5碗酸酸化前，加30%氟化钾落液去除。若水样中不合恢，可不加30%氟化钾溶液，
B.4亚硝酸盐只有在酸性条件下才被氧化，在加入1+5硫酸前，先加人4%叠氮化钠落液将其分解。若样品中不存在亚硝酸盐，可不加叠氮化钠溶液。B.5以淀粉作指示剂时，应先用硫代硫酸钠溶液滴定至游液呈浅黄色后，再加人淀粉落液，继续用能代确酸钠溶液漓定至蓝色恰好消失，即为终点。淀粉指示剂不得过早加人。滴定近终点时，应轻轻播动
B.6淀粉指示剂应用新鲜配置的，若放置过久，则与1，形成的络合物不呈蓝色而呈紫色或红色，这种红紫色络合物在用硫代硫酸钠滴定时褪色慢，终点不缴锐，有时甚至看不见星色效果，
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