HJ 1191—2021.
警告:实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性;盐酸具有强挥发性和腐蚀性;高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行,操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1适用范围
HJ 1191规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。
HJ 1191适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。
当取样体积为150 ml，试样制备体积为100 ml,使用10 mm光程比色皿时,方法检出限为0.08 mg/L(以叠氮根计)，测定下限为0.32 mg/L(以叠氮根计)。
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单〉适用于本标准。
H/T 91地表水和污水监测技术规范
HJ91.1污水监测技术规范
HJ 164
地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
叠氮化物azide
在本标准规定的条件下，经加热蒸馏，可形成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。
4方法原理
样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气馏出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在454 nm处测定其吸光度。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。
5干扰和消除
5.1通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN―、SCN”、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1191—2021
ronment
叠氮化物的测定
分光光度法
Water quality-Determination of azide-Spectrophotometry本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。H
信息服务平
2021-09-17发布
态环境
2022-04-01实施
部发布
适用范围
规范性引用文件，
术语和定义
方法原理
干扰和消除
试剂和材料，
仪器和设备
分析步骤，
结果计算与表示
准确度.
质量保证和质量控制
废物处置
............
注意事项
......
...S.......
...........
.....................
HJ1191—2021
信息服务平台
HJ1191—2021
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中叠氮化物的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的分光光度法。本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订本标准主要起草单位：河南省洛阳生态环境监测中心黎明化工研究设计院有限责任公司。本标准验证单位：天津市生态环境监测中心、河南省生态环境监测中心、河南省三门峡生态环境监栾川县环境保护监测站和河南广电计量检测有限公司。测中心、河南省济源生态环境监测中心、本标准生态环境部2021年9月
17日批准。
本标准自2022年4月
日起实
本标准由生态环境部解释。
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叠氮化物的测定
分光光度法
HJ1191—2021
警告：实验中所使用的叠氮化钠为剧毒试剂，具有爆炸性；盐酸具有强挥发性和腐蚀性；高氯酸铁具有强氧化性和腐蚀性。试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。适用范围
本标准规定了测定水中叠氮化物的分光光度法。本标准适用于地表水、地
下水等
试样制备
当取样体积为150ml，
生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。体积为100ml，使用10mm光程比色血时，方法检出限为0.08mg/Lg0.32mg/L
（以叠氮根计），测定下限为
2规范性引用文件
（以叠氮根计）。
本标准引用了下列文件或其
中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最工
地表水和污水
HJ/T91
监测技术规
污水监测术规范
地下水环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用产本标准。3.1
叠氨化物
Jazide
在本标准规定的条件下，经加热，可史成叠氮酸的叠氮化合物，以叠氮根计。4方法原理
样品中叠氮化物在酸性介质中，加热转化为叠氮酸，随水蒸气出，经氢氧化钠溶液吸收后，叠氮根离子与三价铁离子反应可生成棕红色络合物，在454nm处测定其吸光。在一定浓度范围内，其吸光度与叠氮根离子含量成正比。5干扰和消除
5.1通过加热蒸馏可有效去除样品中色度、CN、SCN、硫化物及常见金属离子对测定的干扰。5.2样品中存在NO2时，干扰叠氮化物测定，在蒸馏前加入氨基磺酸铵可消除干扰。5.0ml氨基磺酸铵溶液（6.12）可以消除25.0mg/L的NO，干扰。1
HJ1191—2021
6试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水6.1
盐酸（HCI)：p=1.19g/ml。
6.2氢氧化钠(NaOH)。
6.3高氯酸铁[Fe(C1O4)3H2O]：化学纯。6.4叠氮化钠：w(NaN)≥99.5%。6.5氨基磺酸铵（NH4SO,NH2）。氢氧化钠溶液：P(NaOH)=40g/I
称取20.00g氢氧化钠（6.2）
用少量水
（溶解，稀释定容至500ml，贮存于聚乙烯瓶中。D)=400mg/L
氢氧化钠溶液：P(NaOH)
用少量水溶解，稀释定容至1000ml，贮存于聚乙烯瓶中。称取0.40g氢氧化钠（6.2)，
6.8氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40m量取100ml氢氧化钠溶液（6.7
6.9盐酸溶液：c(HCI)
用水稀释至1000ml，
用水稀释至100ml，贴存
量取9.0ml盐酸（6.1
6.10盐酸溶液：c(HCI
=0.1mol/L
量取10.0ml盐酸溶液
6.11高氯酸铁溶液：
贮存于聚乙烯瓶中。Www.bzxZ.net
磨口玻璃瓶中。
用水稀释至100ml；贮存于磨口玻璃瓶中。p[Fe(CIO43·H,0}=50 g/L。
称取5.00g高氯酸
广存于棕色
定容至标线，摇匀，贮
6.12氨基磺酸铵溶液：
用20ml盐酸溶液
（610）
溶解，转移至100ml容量瓶中并用水稀释磨口玻璃瓶中。4℃以下冷藏避光可保存3个月。p(NH.SO,NH2)-150 g/L。
称取15.00g氨基磺酸铵06.
临用现配。
用少量水溶解，转移至100ml容量瓶中并稀释定容至标线，摇匀。6.13叠氮化钠标准贮备液：PCN
D=1.00g/L。
准确称取0.1548g叠复化钠
用少量氢氧化钠溶液
用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容标线，摇匀，（6.8）溶解，转移至100ml容量瓶中并。4℃以下冷藏避光可保存3个月。装7烯瓶中
:2(N3Cmg/L.
6.14叠氮化钠标准使用液：
移取2.50ml叠氮化钠标准贮备滑（6.13）车100ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液（6.8）稀释定容至标线，摇匀。临用现配。
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6.15玻璃珠：直径4mm~6mm
7仪器和设备
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器7.1采样瓶：500ml棕色玻璃瓶。7.2分光光度计：配10mm光程比色皿。7.3电炉：功率0W～1000W，可调。7.4蒸馏装置：由全玻璃蒸馏器（配500ml蒸馏烧瓶、冷凝管）、接收瓶、馏出液导管组成。7.5接收瓶：100ml具塞比色管。7.6具塞比色管：10ml。
一般实验室常用仪器和设备。
8样品
8.1样品采集
IIJ1191—2021
按照HJ/T91、HJ91.1利HJ164的相美规定采集样品厂采样瓶（7.1）中，样品体积不少」500ml。8.2样品保存
样品采集后，加入适量氢氧化钠溶液（6.6）调节样品pH值至9~11，室温下避光保存，3d内完成分析：
8.3试样的制备
量取150ml样品，移入蒸溶烧面中，加入5.0ml氮基磺酸铵溶液（6.12)，放入数粒坡璃珠（6.15），将馅出液导管插入盛右10.0ml氢氧化钠溶液（6.7）的接收瓶（7.5）中，确保导管没入液而下。引开冷凝水，在蒸馏烧瓶中加入2.0ml盐酸溶液（6.9），迅速盖紧蒸馏烧瓶瓶塞。打开电炉（7.3），调节功率，缓慢升温，控制馅出液以2ml/min~3ml/min的速度馏出，待接收瓶中馏出液接近100ml时停止加热。用少量水冲洗馏出液导管，汇入接收瓶：定容至100ml：待测，蒸馅过程控制在30min~45min为亢。仪器装置示意图见图1。
蒸馏烧瓶：2-
8.4空白试样的制各
一样品：
电炉：4—一冷凝水入口：5
-偶出液导管：8-
吸收落：
冷凝管：6-
一接收批：
一冷水出口。
服务平
图1蒸馏装置示意图
用实验用水代脊样品，加入适量氢瓦化钠溶液（6.6）调节样品pH至911，女留与试样的制备（83）相同的步骤进行实验室窄自试样的制备。3
HJ1191—2021
9分析步骤
标准曲线的建立
取6只具塞比色管（7.6），分别加入0.00ml、0.20ml、0.80ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml叠氮化钠标准使用液（6.14)，立即加入氢氧化钠溶液（6.8）至10.0ml，配制成叠氮根质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L、2.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L的标准系列溶液。再向各比色管中加入0.5ml高氯酸铁溶液（6.11），盖紧塞子，摇勺，用10mm光程比色皿，以水为参比，测车454nm波长处，
量各标准系列溶液的吸光度，20min内测定完毕。以各标准系列溶液中叠氮根的质量浓度（mg/L）为横坐标，以其对应的扣除试剂空白零浓度
的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。注：显色反应在室温下进行，
C以主会
会影响测定。
9.2试样测定
移取10.0ml试样（8.3）
试样的测定。
于具塞比色管（7.6）中，按照与建立标准曲线（9.1）相同的步骤，进行0
注：如果测定结果超过标准曲线最支高浓度点，应稀释样品，按照试样制备（8.3）的步骤重新制备试样。pue
9.3空白试验
010日
按照与试样测定（9.
的步骤，进行实验室空白试样（8.4）的测定。结果计算与表示
结果计算
样品中叠氮化物（以叠氮根计）的质量浓度（mg/L），按照公式（1）进行计算：(A-A-aV
式中：PN,
样品中叠氮化物
试样的吸光度；
空白试样的吸光度；
标准曲线的截距；
以蜜氮
标准曲线的斜率，Lmg：
-试样的制备体积，ml；
取样体积，ml。
结果表示
的质量浓度
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测定结果的小数位数与检出限保持一致，最多保留3位有效数字。4
11准确度
11.1精密度
HJ1191—2021
6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的空白加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.0%~9.5%、0.9%~5.0%和0.4%~3.7%；实验室间相对标准偏差分别为4.2%、2.2%和2.5%重复性限分别为0.08mg/L、0.34mg/L和0.45mg/L；再现性限分别为0.09mg/L、0.40mg/L和00.67mg/L。
6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L，4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏室间相对标准偏差分别为6.0%
差分别为3.6
1.0%~5.5%和0.6%~3.3%；实验
2.8%和2.4%；重复性限分别为0.08mg/L、0.33mg/L和0.56mg/L：再现性限分别为0.11mg/L、0.43mg/L和0.76mg/L。（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L6家实验室对叠氮化物
品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.3%4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样9.9%
3.7%和0.5%~4.0%：实验
2.0%：重复性限分别为0.08mg/L、（室间相对标准偏差分别为5.8%3.6%和20.24mg/L和0.49mg/L：再
0.44fmg/L和0.63mg/L。
现性限分别为0.10mg/L
6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L和8.00mg/L的生活污水样品进行了6次重复测定：
0.5%~4.7%和0.4%~4.2%；
室内相对标准偏差分别为4.2%~10.3%、差分别为5.8%、3.4%和2.6%；重复性限分别为0.08mg/L0.25mg/L和0.48mg/L：实验室间相对标准偏差
再现性限分别为0.10mg/L、0.43mg/L和6家实验室对叠氮化物以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加样标浓度为0.50mg/L、4.00mg/L
和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复测定：实验室内相对标准偏差分别为2.2%～8.8%、0.9%~6.9%、0.7%~5.9%和0.5%
重复性限分别为0.17mg
0.48mg/L和0.54mg/L
11.2正确度
别为9.1%、
3.2%：实验室间相对标准偏差分另6.6%、1.7%和1.4%；
、0.18mg/L、0.45mg/L
6家实验室对叠氮化物
45mg/L：再现性限分别为0.37mg/L、0.37mg/L、和0.4
叠氧计）加标浓度为0.50mg
品进行了6次重复加标分析测定
加标回收率分别为90.0%
加标回收率最终值分别为98.3%±12%，4.00mg/L和8.00mg/L的地表水样104%、
+5%和96.6%±4.8%
91.0%~98.5%和92.2%~98.8%
6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计，加标汰度为0.5Cng/L、4.00mg/L和8.00mg/L的地下水样品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率分别为88.0-102%89.0%~102%和93.4%~99.1%加标回收率最终值分别为94.3%±12%、95.8%±7.2%和90.8%±710。6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）加标浓度为0.50mg/L、4.00/L和8.00mg/L的生活污水样品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率范围分别为88.0%~98.0%、90.5%~99.0%和92.5%~99.4%：加标回收率最终值分别为90.3%土12%、95.5%土6.8%和95.7%土5.2%6家实验室对叠氮化物（以叠氮根计）平均浓度为1.31mg/L，加标浓度为0.50m/L、4.00mg/L和8.00mg/L的工业废水加标样品进行了6次重复加标分析测定：加标回收率范围分别为88.0%～96.0%、94.5%~98.0%和93.0%~98.9%，加标回收率最终值分别为93.0%土6.6%、96.3%±2.4%和96.4%±4.4%。5
HJ1191—2021
质量保证和质量控制
每批样品分析均需建立标准曲线，标准曲线的相关系数应≥0.999。每20个样品或每批次样品（≤20个/批）应至少测定一组平行样，测定结果的相对偏差应≤20%。12.2
12.3每20个样品或每批次样品（≤20个/批）应至少测定一个基体加标样品，加标回收率应在75%～115%之间。
废物处置
集乐保
实验中产生的废液应分类收集
注意事项
并做好相应标识，依法委托有资质的单位进行处理。叠氮化钠具有高毒性和危险性
强烈振动或加热易爆炸，
具等一在道
通风橱中进行。
护，佩戴护目镜、防毒面
。实验过程中应做好安全防
禁止烘干干燥
信息服务平台
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