YS/T 555.3-2006
基本信息
标准号： YS/T 555.3-2006
中文名称：钼精矿化学分析方法 砷量的测定
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-27
实施日期：2006-10-11
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：2268637
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>有色金属矿>>D43稀有金属矿
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：2006-10-11
相关单位信息
标准简介
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标准内容
中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
砷量的测定
Molybdenumconcentrates-Determinationof arsenic content
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中砷含量的测定方法。-2006
调整为：Y%/+555.3-2006
GB/T15079.3—94
：930514
本标准适用于钼精矿中砷含量的测定。测定范围：0.001%0.4%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂
4.1锌粒：直径1~3mm，含碑量不大于0.0001%。4.2
氯酸钾。
氯化铵。
硝酸（pl.42g/mL）。
硫酸（pl.84g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
三氯甲烷。
硫酸(1+1)。
4.9酒石酸（500g/L）。
4.10硫酸铁铵溶液(17g/L)：称取17g硫酸铁铵【NH.Fe(SO,)·12H,O)置于盛有10mL硫酸（4.8）的烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL。4.11碘化钾溶液（300g/L）：称取300g碘化钾溶于水中，加入2mL氢氧化钠溶液（100g/L）以水稀释至1000mL，移入棕色瓶中。
4.12二氯化锡（400g/L）：称取400g二氯化锡溶于1000mL盐酸(1+1)中，加10g锡粒，存于棕色瓶中。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T15079.3—94
4.13乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸入乙酸铅-乙酸溶液【每100mL溶液含10g乙酸铅、0.5mL乙酸(p1.05g/mL))，2h后取出，晾干备用。4.14二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烷吸收液：称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加入485mL三氟甲烷（4.7)、15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。4.15氨水洗涤液：（2+98）。
4.16砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100～105℃烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酚酞（1g/L），用硫酸（4.8)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。4.17砷标准溶液：移取20.00mL砷标准贮存溶液（4.16）置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg砷。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2砷化氢发生器（125mL）。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1
砷含量,%
≤0.0010
>0.0010~0.0040
>0.0040~0.0100
>0.010~0.400
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量，g
7.3.1将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL硝酸（4.4)、0.5g氯酸钾（4.2)，盖上表皿，低温溶解，蒸至体积约5mL，加入8mL硫酸（4.8），蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7.3.2用水洗涤表血及杯壁，稀释至溶液体积约50mL，加入5mL硫酸铁铵溶液（4.10），煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水（4.6）至氢氧化铁沉淀完全并过量10mL，煮沸约5min，过滤，用热氨水洗涤液（4.15）洗涤沉淀4次。
7.3.2.1当碑含量0.010%，用6.0mL硫酸（4.8)将沉淀溶解入砷化氢发生瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释溶液体积至35mL，混匀。7.3.2.2当砷含量>0.010%，滴入3.0mL硫酸（4.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，以水洗涤滤纸4次并稀释至刻度，混匀。按表2移取溶液并补加硫酸（4.8)于砷化氢发生瓶中，用水稀释至35mL，混匀。11
碑含量，%
>0.010~0.010
>0.100~0.200wwW.bzxz.Net
>0.020~0.400
GB/T15079.3-94
移取溶液体积，mL
补加硫酸(4.8)体积，mL
7.3.3：向溶液(7.3.2.1)或(7.3.2.2)加入5mL酒石酸溶波（4.9)、3mL碘化钾溶液（4.11)和2mL二氯化锡溶液（4.12)，混匀。静置20min。在洁净干燥的吸收管中，加入10mLDDTC-Ag三氯甲烷吸收液（4.14)。向砷化氢发生瓶中加5g锌粒（4.1)，立即塞上带有导气管（预先装有约0.4g乙酸铅脱脂棉（4.13)）)的瓶塞，反应40min。取出导气管，用少量三氟甲烷（4.7)洗涤导气管，洗液并入吸收液中，用三氟甲烷（4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.4将部分溶液移入2cm比色血中，以DDTC-Ag三氯甲烷吸收液（4.14)为参比，于分光光度计波长530nm处测量吸光度。
7.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。7.4工作曲线的绘制
移取0，1.00，2.00,3.00；4.00,5.00mL砷标准溶液（4.17)置于组砷化氢发生瓶中，各加5.0mL硫酸铁铵溶液（4.10），6.0mL硫酸（4.8）用水稀释至体积35mL，以下按7.3.3、7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按下式计算砷的百分含量：
As(%)=m,×V。X10-
式中：m—自工作曲线上查得的碑量，g；V。一溶液总体积，mL；
移取溶液体积，mL；
试料的质量，g。
分析结果应表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数，9.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~0.400
附加说明：
GB/T15079.3-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人罗占南、宋君护。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77《钼精矿分析方法》废止。13
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钼精矿化学分析方法
砷量的测定
Molybdenumconcentrates-Determinationof arsenic content
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中砷含量的测定方法。-2006
调整为：Y%/+555.3-2006
GB/T15079.3—94
：930514
本标准适用于钼精矿中砷含量的测定。测定范围：0.001%0.4%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法提要
试料用硝酸、氯酸钾分解，以氢氧化铁共沉淀砷。于硫酸介质中，在碘化钾、二氯化锡存在下，加入无砷锌粒，使砷成砷化氢气体，吸收于DDTC-Ag三氯甲烷吸收液中，砷化氢还原DDTC-Ag盐中的银，使其成棕红色单质胶状银，于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。4试剂
4.1锌粒：直径1~3mm，含碑量不大于0.0001%。4.2
氯酸钾。
氯化铵。
硝酸（pl.42g/mL）。
硫酸（pl.84g/mL）。
氨水（p0.90g/mL）。
三氯甲烷。
硫酸(1+1)。
4.9酒石酸（500g/L）。
4.10硫酸铁铵溶液(17g/L)：称取17g硫酸铁铵【NH.Fe(SO,)·12H,O)置于盛有10mL硫酸（4.8）的烧杯中，加水溶解并稀释至1000mL。4.11碘化钾溶液（300g/L）：称取300g碘化钾溶于水中，加入2mL氢氧化钠溶液（100g/L）以水稀释至1000mL，移入棕色瓶中。
4.12二氯化锡（400g/L）：称取400g二氯化锡溶于1000mL盐酸(1+1)中，加10g锡粒，存于棕色瓶中。
国家技术监督局1994-05-11批准1994-12-01实施
GB/T15079.3—94
4.13乙酸铅脱脂棉：将脱脂棉浸入乙酸铅-乙酸溶液【每100mL溶液含10g乙酸铅、0.5mL乙酸(p1.05g/mL))，2h后取出，晾干备用。4.14二乙基二硫代氨基甲酸银(DDTC-Ag)三氯甲烷吸收液：称取2gDDTC-Ag于500mL烧杯中，加入485mL三氟甲烷（4.7)、15mL三乙醇胺，搅拌使其溶解，过滤于棕色瓶中。4.15氨水洗涤液：（2+98）。
4.16砷标准贮存溶液：称取0.1320g预先在100～105℃烘干2h的三氧化二砷基准试剂置于烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L)微热溶解后，加入40mL水、1滴酚酞（1g/L），用硫酸（4.8)中和至无色并过量2滴，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg砷。4.17砷标准溶液：移取20.00mL砷标准贮存溶液（4.16）置于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液1mL含4μg砷。
5仪器
5.1分光光度计。
5.2砷化氢发生器（125mL）。
6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度小于0.090mm。6.2试样应在100～105℃烘1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1
砷含量,%
≤0.0010
>0.0010~0.0040
>0.0040~0.0100
>0.010~0.400
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量，g
7.3.1将试料(7.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加入20mL硝酸（4.4)、0.5g氯酸钾（4.2)，盖上表皿，低温溶解，蒸至体积约5mL，加入8mL硫酸（4.8），蒸至冒浓厚白烟，取下冷却。7.3.2用水洗涤表血及杯壁，稀释至溶液体积约50mL，加入5mL硫酸铁铵溶液（4.10），煮沸，取下稍冷，缓慢加入氨水（4.6）至氢氧化铁沉淀完全并过量10mL，煮沸约5min，过滤，用热氨水洗涤液（4.15）洗涤沉淀4次。
7.3.2.1当碑含量0.010%，用6.0mL硫酸（4.8)将沉淀溶解入砷化氢发生瓶中，以水洗涤滤纸4次、稀释溶液体积至35mL，混匀。7.3.2.2当砷含量>0.010%，滴入3.0mL硫酸（4.8)溶解沉淀于100mL容量瓶中，以水洗涤滤纸4次并稀释至刻度，混匀。按表2移取溶液并补加硫酸（4.8)于砷化氢发生瓶中，用水稀释至35mL，混匀。11
碑含量，%
>0.010~0.010
>0.100~0.200wwW.bzxz.Net
>0.020~0.400
GB/T15079.3-94
移取溶液体积，mL
补加硫酸(4.8)体积，mL
7.3.3：向溶液(7.3.2.1)或(7.3.2.2)加入5mL酒石酸溶波（4.9)、3mL碘化钾溶液（4.11)和2mL二氯化锡溶液（4.12)，混匀。静置20min。在洁净干燥的吸收管中，加入10mLDDTC-Ag三氯甲烷吸收液（4.14)。向砷化氢发生瓶中加5g锌粒（4.1)，立即塞上带有导气管（预先装有约0.4g乙酸铅脱脂棉（4.13)）)的瓶塞，反应40min。取出导气管，用少量三氟甲烷（4.7)洗涤导气管，洗液并入吸收液中，用三氟甲烷（4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.4将部分溶液移入2cm比色血中，以DDTC-Ag三氯甲烷吸收液（4.14)为参比，于分光光度计波长530nm处测量吸光度。
7.3.5减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的砷量。7.4工作曲线的绘制
移取0，1.00，2.00,3.00；4.00,5.00mL砷标准溶液（4.17)置于组砷化氢发生瓶中，各加5.0mL硫酸铁铵溶液（4.10），6.0mL硫酸（4.8）用水稀释至体积35mL，以下按7.3.3、7.3.4条进行。减去试剂空白的吸光度，以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的表述
按下式计算砷的百分含量：
As(%)=m,×V。X10-
式中：m—自工作曲线上查得的碑量，g；V。一溶液总体积，mL；
移取溶液体积，mL；
试料的质量，g。
分析结果应表示至三位小数，小于0.010%时表示至四位小数，9.允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.0010~0.0050
>0.0050~0.0100
>0.010~0.050
>0.050~0.100
>0.100~0.200
>0.200~0.400
附加说明：
GB/T15079.3-94
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人罗占南、宋君护。自本标准实施之日起，原中华人民共和国冶金工业部部标准YB735一77《钼精矿分析方法》废止。13
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