YS/T 555.9-2006
基本信息
标准号： YS/T 555.9-2006
中文名称：钼精矿化学分析方法 铋量的测定
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-27
实施日期：2006-10-11
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：2064387
标准分类号
标准ICS号：采矿和矿产品>>73.060金属矿
中标分类号：矿业>>有色金属矿>>D43稀有金属矿
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：4页
标准价格：8.0 元
出版日期：2006-10-11
相关单位信息
标准简介
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标准内容
中华人民共和国国家标准
钼精矿化学分析方法
铋量的测定
Molybdenumconcentrates-Determinationof bismuthcontent
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中铋含量的测定方法，本标准适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.005%～2%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则’化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
YS/T555.9-2006
调整为：Y%h555.-26
GB/T15079.9-94
959590
试料以硝酸、盐酸分解，以氢氧化铁共沉淀富集铋，用稀王水溶解氢氧化物，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气-乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL）。
4.2盐酸（e1.19g/mL）。
4.3氨水（p0.90g/mL）：此内容来自标准下载网
4.4氨水洗涤液（2+98），用时现配。4.5王水，用时现配。
4.6王水(6+94)，用时现配。
47三氯化铁溶液（10g/L）：称取5g三氟化铁(FeCl，·6H,O)溶于水中，加入5mL盐酸（4.2)以水稀释至500mL，混匀。
4.8铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（99.99%以上）于250mL烧杯中，盖上表血，缓缓加入20mL硝酸（4.1），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。
5仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。国家技术监督局1994-05-11批准32
1994-12-01实施
GB/T15079.9-94
测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.14μg/mL。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm6.2试样应在100105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1
铋含量，%，
0.005~0.050
>0.050~0.15
>0.15~0.50
>0.50~2.00
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量g
容量瓶体积，mL
移取溶液体积，mL
7.3.1将试料（7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL硝酸（4.1)，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，蒸发至3~5mL，取下，加入10mL盐酸（4.2)，加热溶解完全，蒸发至2~3mL，取下冷却。7.3.2当铋量0.5%时，向溶液（7.3.1)加入5mL三氯化铁溶液（4.7）、50mL水，煮沸，稍冷，缓慢加入氨水（4.3)至氢氧化铁沉淀完全，煮沸1min，于温热处静置10～15min。过滤，用热的氨水洗涤液(4.4)洗涤烧杯及沉淀34次，用热的王水（4.6)在漏斗上溶解沉淀于原烧杯中，并洗净滤纸。滤液冷却后，按表1用王水(4.6)将溶液移入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。7.3.3当铋量>0.5%时，向溶液（7.3.1)加入5mL王水（4.5）、20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮冷却，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于100mL容量瓶中，加入5mL王水（4.5)，以水稀释至刻度，混匀。7.3.4将溶液（7.3.2)或溶液（7.3.3)于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铋浓度。
注：测量溶液(7.3.2)吸光度时，应扣除背景吸收。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0，2.00，4.00，6.008.00，10.00mL铋标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入6mL王水（4.5），以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
GB/T15079.9—94
按下式计算铋的百分含量：
Bi(%)=(c-co)xV.xV,×10-
式中：c1
一自工作曲线上查得试料溶液中铋浓度，μg/mL；自工作曲线上查得空白试验溶液中铋浓度，g/mL；Co
V。—溶液总体积，mL；
一移取溶液的体积，mL；
一被测溶液的体积，mL：
一试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铋含量
0.005~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.30
>0.30~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
允许差
GB/T15079.9-94
附录A
仪器工作条件
(参考件)
WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表A1
测定元素
附加说明：
波长，nm
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳。观测高度，mm
空气流量，L/min
乙快流量，L/min
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钼精矿化学分析方法
铋量的测定
Molybdenumconcentrates-Determinationof bismuthcontent
主题内容与适用范围
本标准规定了钼精矿中铋含量的测定方法，本标准适用于钼精矿中含量的测定。测定范围：0.005%～2%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则’化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法提要
YS/T555.9-2006
调整为：Y%h555.-26
GB/T15079.9-94
959590
试料以硝酸、盐酸分解，以氢氧化铁共沉淀富集铋，用稀王水溶解氢氧化物，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气-乙炔火焰工作曲线法测量吸光度。4试剂
4.1硝酸（pl.42g/mL）。
4.2盐酸（e1.19g/mL）。
4.3氨水（p0.90g/mL）：此内容来自标准下载网
4.4氨水洗涤液（2+98），用时现配。4.5王水，用时现配。
4.6王水(6+94)，用时现配。
47三氯化铁溶液（10g/L）：称取5g三氟化铁(FeCl，·6H,O)溶于水中，加入5mL盐酸（4.2)以水稀释至500mL，混匀。
4.8铋标准溶液：称取0.1000g金属铋（99.99%以上）于250mL烧杯中，盖上表血，缓缓加入20mL硝酸（4.1），低温加热至溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铋。
5仪器
原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度的最低要求：测量最高标准溶液的吸光度10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%。国家技术监督局1994-05-11批准32
1994-12-01实施
GB/T15079.9-94
测量最低标准溶液（不是“零”标准溶液）的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高标准溶液平均吸光度的0.5%。
特征浓度：在与测定试液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度应不大于0.14μg/mL。工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，不应小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6试样
6.1试样应预先脱去油和水分，其粒度应小于0.090mm6.2试样应在100105℃烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1
铋含量，%，
0.005~0.050
>0.050~0.15
>0.15~0.50
>0.50~2.00
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3测定
试料量g
容量瓶体积，mL
移取溶液体积，mL
7.3.1将试料（7.1)置于250mL烧杯中，以水润湿，加入15mL硝酸（4.1)，盖上表Ⅲ，低温加热溶解，蒸发至3~5mL，取下，加入10mL盐酸（4.2)，加热溶解完全，蒸发至2~3mL，取下冷却。7.3.2当铋量0.5%时，向溶液（7.3.1)加入5mL三氯化铁溶液（4.7）、50mL水，煮沸，稍冷，缓慢加入氨水（4.3)至氢氧化铁沉淀完全，煮沸1min，于温热处静置10～15min。过滤，用热的氨水洗涤液(4.4)洗涤烧杯及沉淀34次，用热的王水（4.6)在漏斗上溶解沉淀于原烧杯中，并洗净滤纸。滤液冷却后，按表1用王水(4.6)将溶液移入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。7.3.3当铋量>0.5%时，向溶液（7.3.1)加入5mL王水（4.5）、20mL水，加热溶解盐类至溶液清亮冷却，按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。按表1移取溶液于100mL容量瓶中，加入5mL王水（4.5)，以水稀释至刻度，混匀。7.3.4将溶液（7.3.2)或溶液（7.3.3)于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，用空气-乙炔火焰，以“零”标准溶液调零，按浓度递增的顺序测量其吸光度。取三次测量平均值。自工作曲线上分别查出相应的铋浓度。
注：测量溶液(7.3.2)吸光度时，应扣除背景吸收。7.4工作曲线的绘制
7.4.1移取0，2.00，4.00，6.008.00，10.00mL铋标准溶液（4.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加入6mL王水（4.5），以水稀释至刻度，混匀。7.4.2与试料测定相同的条件，测量标准溶液的吸光度，以铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
8分析结果的表述
GB/T15079.9—94
按下式计算铋的百分含量：
Bi(%)=(c-co)xV.xV,×10-
式中：c1
一自工作曲线上查得试料溶液中铋浓度，μg/mL；自工作曲线上查得空白试验溶液中铋浓度，g/mL；Co
V。—溶液总体积，mL；
一移取溶液的体积，mL；
一被测溶液的体积，mL：
一试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数，小于0.1%时，表示至三位小数。9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
铋含量
0.005~0.010
>0.010~0.030
>0.030~0.050
>0.050~0.100
>0.10~0.30
>0.30~0.50
>0.50~1.00
>1.00~2.00
允许差
GB/T15079.9-94
附录A
仪器工作条件
(参考件)
WFX-1B型原子吸收光谱仪的工作条件如表A1：表A1
测定元素
附加说明：
波长，nm
灯电流，mA
光谱通带，nm
本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金堆城钼业公司负责起草。本标准由金堆城钼业公司起草。本标准主要起草人路庆祥、高艳。观测高度，mm
空气流量，L/min
乙快流量，L/min
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