本技术规范遵循《测量不确定度表示指南》(GUM)和《化学分析中不确定度的评估指南》(EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement)的基本原则，结合化学分析测量的特点，从科学性、规范性、实用性的角度出发，建立评定模型，规范化学分析测量不确定度的评定及表示方法。 JJF 1135-2005 化学分析测量不确定度评定 JJF1135-2005 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本技术规范遵循《测量不确定度表示指南》（GUM）和《化学分析中不确定度的评估指南》（EURACHEM/CITAC Guide Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement）的基本原则，结合化学分析测量的特点，从科学性、规范性、实用性的角度出发，建立评定模型，规范化学分析测量不确定度的评定及表示方法。

中华人民共和国国家计量技术规范JJF1135--2005
化学分析测量不确定度评定
Evaluation of Uncertainty in Cheinical Anadysis Measurement2005-09-05发布
200512-05实施
国家质量监督检验检疫总局发布JJF11352005
化学分析测量不确定度评定
Evaluation af Uncertainty in ChemicalAnalysis Measurement
JJF1135—2005
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2005年9月5口批准，并自2005年12月5日起施行
归口单位：
起草单位：
全国物理化学计量技术委员会
国家标雅物质研究中心
本规范由全国物理化学证量技术委员会负贡解释本规范主要起草人：
倪晓丽
参加起草人：
邵明武
卢晓华
宋小平
JJF 1135—2005
（国家标推物质研究中心
（国家标推物质研究中心）
（国家标准物质研究中心）
（国家标雅物质研究中心）
应用范围+
引用文献
基本术语及定义
JJF 1135—2005
化学分析测量结果不确定度的土要来源4.1
被测对象的说明
样品制备
针对测量系统的标准物质选择www.bzxz.net
仪器检定/校准
分析测量
数据处理
化学分析测量结果不确定度的评定过程5.1
详细说明被测量
识别不确定度来源
量化不确定度
合成标准不确定度的计算
5,5扩展不确定度的给出
6化学测是不确定度评定结朱的表示存1川标准不确定度表示
6.2 用扩展不碗定度表示
6.3测量结果不确定度的有效数学表示录
附录A、化学分析测量不确定度的评定程序示意图附录B分布函数与标推不确度计算丧附录分布在不同置信概率与自由度的,)值(值)(1)
JJF 1135—2005
化学分析测不确定度评定
本技术规范遵循《测基不确定度表示指南》（CUM）和《化学分析中不确定度的评估指南》（EURACHEMCITAC GuideQuantifyingUncertainty in AnalyticalMeasurement）的基本原则，结合化学分析测量的特点，从科学性、规范性，实用性的角度出发，建立评定模型，规范化学分析测量不确定度的评定及表示方法。1应用范围
本规范适用于所有准确度要求的化学分析测量和从基耐研究到例行分析测量的各个领娥。例如：
a）建立国家化学计量基，标准及国际比对：6）标准物质的研制；
c）化学测量方法的制定与评价、能力验证；l）化学分析仪器的检定/校准、型式评价；e）化学测量研筑、开发和产品仲载检验；）科研、生产中的质量控制、质母保证等。2引用文献
JF1059—1999《测量不确定度评定与表示》JF1001一1998《通而计量术语及定义》JJF1071一2000《国家计量校准规范编写规则》EURACHEM/CITAC Guide QuuritifyingUnccrtainty in Analytical Measurernent（《化学分析中不确定度的评估指南》）
IS0 5725 Accuracy of measurement methods and resulg使用本规范时，应江意使用上述引用文献的现行有效版本。3基本术语及定文
3.1【测量」不确定度uncertainty[ofmeasurement]表征合理地赋予被测最之值的分散性，与测量结果相联系的参数。注：
1此素数可以是诸如标准券（或其倍数），或说明了置信区间的半宽度。2测重不确定度由多个分量组成，其中一战分量可用测量列结果的统计分布估算，并用实验标准差丧征。另一些分量则用基于经验或其他信息假定概率分市估算，也可用标准差表征。3测量结果应理解为被测量之值的最佳估计、全部不确定度分量均贡就给了分散性，包括那些由系统效应引入的，如与修正值和参考测量标准有关的分量。3.2标谁不确定度u（x）standarlunccrtainty以标准差表示的测量结果，的不确定度。1
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3.3不确定度的A类评定（A类不确定度评定）uxtypeAevaluation of uncertainty用对观测列进行统计分析的方法，来评定标准不确定度。3.4不确定度的B炎评定（B类不确定度评定）\typeBevaiuationofuncertainty用不同于对观测列进行统计分析的方法：来评标准不确霆度。3.5合成标推不确定度u.（y）combined standard uncertainty当测量结果是由若干个其他量的值求得时，接其他各量的方差和协方差算得的标推不确度。
3.6扩展不确定度/rxpandedlumcertainty确定测量绪果区问的量，合理赋了被测量之值分布的天部分可望含于此区间。 :
1 可将这部分者作包含率或区间的置信求准。2为变特定危水准与展不确定度确定的区间柜联系，需要明晰或疮示测长结果及共合成标准不确定度所表征的概率分车的假定。对赋予这个区间的置信水准的了解只能达到证明这些假定正确的程度。
3点合成标准不确定度4，和包含网子计等扩展不确定度3.7包含肉子crveragefaclor
为求得扩展不确定度，对合成标推不确定度所乘之数字因子。注：
1包合困子等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。2包含内子一般为2或3.
3.8白由度 ydeees of freedom
在方差的计算中，和的项数减去对利的限制数。3.9置信概率pconfidencelevel；levelof confidence与置信区问或统计包含区问有关的概率值：3.10算术乎均值xarithneticmean（oraverage）限次测量结果的算术平均值。
实验标裤偏_差 sexperimental standand deviation3.111
π次测量结果的标准差是总体标准差。的估计值。对同一被测量作n次测量，表征测结果分散性的量，可按下式算册：式中：——第次测量的结果；
%——n次测量的算术平均值：
3.12平均值的标准差s元standlard deviatian ot average2
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取自总体的卫个独立结果的平均值x的标准差为：n
3.13相对标准差HS
related standard deviation
实验标准差除以该样本的平均值。常表示为变异系数（CV），也常表示为百分数，RSD =
4化学分析测量结果不确定度的主要来源$
一般分析测其过程：被测对象的说明一取样一样品制备
一针对测量系统的标
准物质（CRM）选择——仪器检定/校准——分析测量—获得数据——数据处理绪果表示和必要说明，
4.1被测对象的说明
a）被测对象的了解不完全，例如被测定的物质缺少确切的结构说明；b）样品均勾性和稳定性。
4.2取样
a）样品代表性：
h）特定取样方法的影响（如随机、定向等）；c）样品移动的影响（如密度）；d）物质的物状态（固体、液体、气体)；）温度和压力的影啊；
f）取样过程对组分的影响（如在取样系统中吸附不同)。4.3样品制备
a）均句性和/或次级取样的影响：b）干燥；
c）粉碎；
d）溶解；
e）萃取；
f）沾污（狼量分析尤为突出）：g）衍生（化学影响）；
h）失活（牛物样品）；
i）稀释；
j）富集；
k）称量和容盘器具；
1）环境条件的影响或测量。
4.4针对测量系统的标准物质选择a）标准物质的不确定度；
bh）标雄物质与样品匹配。
4.5仪器检定/校准
a）仪器检定/校准过程；
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b）检定/校准用标准物质及不确定度；）样品与检定/校准用标准物质的匹配：d）仪器重复性和复现性。
4.6分析测量
）分析方法术身的局限性；
b）分析议器的响应滞后：
c）仪器的分辨率、灵嫩度、稳定性，噪声水平，仪露的偏倚等：d）操作的影响（如颜色的首区、视差和其他系统影响）；e）英体F扰、背景扣除、试剂或其他分析物的影响：）试剂纯度：
g）仪器参数设定（如积分参数）；h）分析测量的重复性：
i）分析过程中的随机影响。
4.7数据处理
a）平均值的获得（如算术平均值，中位值等）：b）引用、换算的常数或其他参数；c）数据修约；
dl统计：
e）分析方法和过翟中某些近似和假设；F）处理数学模型的选择（如线性最小二乘法）。所有这些影响不确定度的因索对总不确定度的贡献要做全面的分析评定，但有时这些四素之问并不一定都是独立的，所以必须专患相瓦之间的影响对不确定度的贡献，即要考虑协方差。
5化学分析测最不确定度的评定过程5.1详细说明被测量
在全面了解测量过程的苯础上，明确要测量的，包括被测量和它所依赖的输人量的关系（如待测量、常数、校准的标准值等）。确定被测量及其参数之间的关系，并刘已知的系统性影喇进行修正。建立被测对象和输入量的函数关系为：\（，，，），则要通过对\，2，，等每一个输人量的不确定度给出的不确定度。要注意影响函数或校正因了对测量结果的影响。a）对丁具有确定物理含义的参数测量和经典的化学分析测量。测量过程有确切的测量模型或数学模型，在这种情况下，可依据该模型和不确定度传播方法，计算或估计不确定度。
例如：用邻苯二币酸氢钾标准物质标定氨氧化钠溶液的浓度。则有：4
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1 000mxl*Pkr (mol/L)
CNaOH -
MxHP·V
Ekson—--NaOH液的浓度，mol/L;式中：
1000-一-由mL转化为L.的换算系数；mrHp—邻苯二甲酸氢钾标准物质的质基，名；P-—邻苯二甲酸氢钾标准物质的纯度，；MxHp——邻苯甲酸氢钟标准物质的摩尔质量，gmol；V.—NaOH溶液的滴定体积，mL。(1)
h）在仪器分析中，有些被测量通过与相应的标推物质相比较得到估计值，可按影响量得到测量数学模型。
例如，在气相色谱分析中，欲测最某中中烷气体的摩尔分数，使用同类型含最相近的气体标准物质校准气和色谱仪（例如测量色谱峰面积），然后，用校准后的气和色谱仪测特测气体（测量色谱峰面积），测有：A
C样=C称A称
式中：C一一待测气体的摩尔分数;C——气体标准物质的摩尔分数（已知)：A——标准气体的色谱峰面积；
A扰“一待测气体的色谱峰面积。(2)
c）在仪器分析中，有些测量带先用一系列浓度不同的标准物质做工作曲线，然后，测盘术知样品，得到其量值，由此建文数学模型，如，用原子啵收光谱法测定某溶液中的浓度，先用五个不同浓度的的标雅溶羧拟合出条镉的度与吸光度的工作出线，该方程为：A= R,α+ P,
或中： A——
溶波中的吸光度；
溶液的浓度；
B，标准线的斜率；
B,—标准曲线的截距。
由上式可得：
用原了吸收光谱仪量被测溶液的吸光度，剧出式（3）即可求得被测溶液的度。如果难以建立函数关系，就需要从实验或其他方式估计这些量对被测最的影响，最整合成给出被测量的不确是度。5.2识别不确定度来源
列表给出可能的不确定度来源，包括对上述关系式中参数的不确定度有贡献的来源，还可包括其他来源，特别是由化学假定产的来源。S
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也可将相关不确定度源绘制成因果关系图，以便于识别和证算，例如：用邻苯二甲酸氢钾标准物质标定氧氧化钠溶液的浓度，相关不确定度源的因果关系图如图1所示。
再复性
5.3量化不确定度
+录减度
测量或估算与每个已识别的不确定度分量的大小。估计每-个分量对合成不确定度的贡献。根据测量要求，可舍去贡献小于最大分量1/10的分量，以便简化不确定度分量的列表。
5.3.1标不确定度A类评定
从重复测量的分散性实验估计得到的不确定度分量，单次测望结果的标准不确定度（u)以实验标准偏差s（)表征，对于经过平均的结果，均值的标推不确定度［μ，（采用平均值的标推偏差|s（。计算公式如下：s(x）)
5.3.2标准不确定度 B类评定
ux=s(x)
5(2)= 3(α)
(）=s(x)
B类不确定度一般不需要对被测量在统计控制状态下（重复性或复现性条件下）进行重复观测而是按照现有信息加以评定。B类不确定度评定的通用计笠公式如下：ug=云
式中：
被测量可能值的区间半宽度：
包含因子。
其中：的信息来源有：
以前的测量数据；
经验和一般知识：
技术说明书；
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一一校准证书，检定证书，测试报告及其他材料；一手册参考资料。
a）如从有关技术资料给山的结果和数据推山的不确定度估计值U（，)是标准偏差的倍，并指明了包含因了的人小，则标谁不确定度（）=（，。b）如果不确楚度估计值是在给出一个置信概率下的置信区间（表示为在p%下±）时，-般按照正态分布考虑，评霆其标推不确定度（）=（)，，其中信概率与包含因子之间的关系见表1。表 1正态分布情况下置信概率 与包含因子*。之间的关系/%
）如果只给出±上下限而没有置信水平，并且假定每个值都以相同可能性落在上、下限之的任何地方，即矩形分布或均勾分布，其标准差为e（,）a。d)如果只给出±u上下限而没有肾信水平，但如果已知测量的可能出现在一至+区中心附近的可能性人于接近区间边界时，-般假楚为兰角分布，其标谁偏差为2h (x) = ut6.
e）化学测量中最通用的分布函数的标准不确定度估计值计算见附录B。f）在些方法的文件中，按规定的测量条件，当明确指出同一实验室两次测量结果之差的重复性限和两个实验室测量结果平均俏之差的复现性限R时，则测量结果的标准不确定度为：z（x，）=r/2.83或u（）=R/2.83（参见IS05725Aceurayufmeasure-mcnt methods and results)。
5.4合成标准不确定度的计算
在以上定量标难分析的基础上，确定各不确定度分量对总不确定度的定革贡献，这些贡献无论与单独不确定度来源有关，还是与儿个不确定度来源的联合效应有关，都应转化为标准偏差并按合成规则合成，给出合成标准不确定腹。当被测量只有，·个影响因素时，则有：(x,)=/ +u
当被测定的鼠是若十个直接测量量x，2，…，的幽数时，即=x，，，），则有:
u(x) +2
式中：（y)——的标雅不确定度;af af.
-u.(x，)
tli-t+
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u（a;)——x的标准不确定度;
(,)—和间的协方差。
当x：稚，彼此独立时，则有
u(y) =
按上式，则公式（1)，（2)，（3）对应的不确定度合成公式分别为：\\
u（cor）
-{“[
将公式(14)变为：SR=
式中：
T[A, - (B。+ Bie,)J
被测裕液测量次数：
五个标准溶液感其测量次数：
标准溶液的浓度值：
标准溶液的吸收率测定值；
标准辫液浓度平均值。
1 公式(14)中,配制浓度为 心, 的标准溶液,测得 m 次吸收率 A,,,A, 拟合降则视为 m 个点(e,A),(e，An).所以拟合的总点数为nzo2公式(14)成立的紊件是用来发工作曲然的标准旁浓度的不确定度的影响可以总略:只要对直接测最 x,通过分析A类和B类不确定度，从而求得t（），即可得到敏测量的不确定度，
5.5扩展不确疑度的给出
将（)乘以给出概率”的包含因子，即得到扩展不确定度U。U=ku
值与白由度，以及置信概率P有关，(16)
由t分布临界值（简称t值，见附录C）给出，=t,μ），无与r的分布有关，当y接近正态分布时，一般p值取95%或99%。对于大多数测量，采用p=95%，k=2；对于计最基准或高质量要求的测量，可以采用P =99%，=3。6化学分析测量结果的表示
当给出完整的分析测量结果时，应报告测量果及其不确定度，以便于使用者正确8
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