本标准规定了食品中双乙酸钠的高效液相色谱测定方法。本标准适用于豆干类、豆干再制品、糕点、预制肉制品、熟肉制品、调味品、复合调味料、油炸小食品（仅限油炸薯片）等食品中双乙酸钠的测定；不适用于食醋的测定。 GB/T 23383-2009 食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法 GB/T23383-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 67. 050
中华人民共和国国家标准
GB/T23383—2009
食品中双艺酸钠的测定
高效液相色谱法
Determination of sodium hydrogen diacetate in foods-High performance liquid chromatography method2009-04-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-05-01实施
中华人民共和国
国家标准
食品中双乙酸钠的测定
高效液相色谱法
GB/T 23383—2009
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2009年5月第-次印副
2009 年 5 月第一版
书号：1550661-36961
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本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国标准化研究院提出并归口。GB/T 23383-2009
本标准由国家农副加工产品及白酒质量监督检验中心（山西省食品质量监督检验中心）负责起草。本标雅主要起草人：梁宝爱、冯晓斌、王正喜、张素娟、武强、武向勇、孙丽萍、赵娅鸿、赵海霞。I
1范围
食品中双乙酸钠的测定
高效液相色谱法
本标准规定了食品中双乙酸钠的高效液相色谱测定方法。-iiKANrKAca
GB/T23383—2009
本标谁适用于豆干类，豆十再制品、糕点、预制肉制品、熟肉制品、调味品、复合调味料、油炸小食品(仪限油炸薯片)等食品中双乙酸钠的测定；不适用于食醋的测定。本标准的方法检出限为0.015g/kg，方法定量限为0.05g/kg。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用子本标推，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（IS03696：1987,MOD)3原理
样品中双乙酸钠酸化后转化为乙酸，经超声波水浴提取或水蒸气蒸馏，收集后调pH值，经高效液相色谱测定，外标法定量，
4试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯。4.1色谱用水应符合GB/T66822008规定的一级水，其他用水符合GB/T66822008规定的三级水。
4.2 磷酸。
4.3磷酸氢二铵。
硅油。
磷酸液(1 mal/L):在 500mL水中加人 53.5 rnL磷酸,混勺后加水定容至 1 000 mL。4.51
磷酸氧二铵溶液(1. 5 g/ L):称取磷酸氢二铵 1. 5 g;加水溶解定容至 1 000 mL。4.7
双乙酸标雄品：纯度含99%。
4.8双乙酸钠标准储备液：准确称取双乙酸钠标准品1g（精确至0.0001g），用水定容至100tmL，配制成含量为10 mg/ml.的标准储备液。于1 ℃冰箱内保存,有效期 3个月。4.9微孔滤膜：0.45μm水相。
4. TO pH试纸.
5仪器和设备
高效液相色谱(HPLC)仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。5.2天平：感量0.0001g和0.01g。5.37
离心机：转速不低于40001/rnin。5.4超声波水浴。
GB/T 23383-—2009
5.5组织捣碎机。
5.6具塞塑料离心管:50mL。
5.7水蒸气蒸馏装置：500mL。
5.8 pH计。
6分析步骤
6.1样品制备
固体样品经纽织捣碎机捣碎混勾后备用；腋体样品摇勾后备用。6.2试样处理
6.2.1蒸增法：准确称取25g（精确至0.01g）试样（6.1)，置于500mL蒸馏瓶中，加入1001rL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加1mol/L磷酸溶液(4.5)20mL.2滴3滴油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏约240mL时胶出，在室温下放置30mim，用1I1al/1.磷酸溶液(4.5）调pI值至3左右，加水定容，摇匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱測定。
6.2.2直接浸提法(适用于面包、糕点):雅确称取5 g精确至0.01g)试样(6.1)至100mL烧杯中，加水20mL，加人1mol/I.磷酸溶液（4.5)0.5mL，混勺，经超声浸提10min后，用1mcl/L磷酸溶液（1.5）调pH值至3左右，转移试样至50mL穿量施中，用水定容至刻度，摇勾。将试样全部转移至50ml.具塞塑料离心管中,以不低于 4 000 r/min离心1U min,取上清液，经0,45 μm微孔滤膜过滤后，待液相色谱测定。
6.3测定
6.3.1高效液相色谱条件
a）色谱样：C样，4.6×250mm，5μm惑等效色谱柱b）流动相：1.5g/L磷酸氢二铵溶液（4.6），用1mol/L磷酸溶液（4.5）调pH值至2.7～3.5（使用时配制）经0.45 m微孔滤膜过滤。流速：!.心mL/min.
d）柱温：25℃。
e）进样量：20 μL。
f)波长:211 nm。
g）色谱柱清洗参考条件实验结束后,用10%甲醇清洗1 h,再用100%甲醇清洗 1 h。6.3.2标准曲线绘制
6.3.2. 1蒸馏法：摊确吸双z酸钠标准储备液(4.8)1.0、2. 5,5.0、7.5,10.0,12.5 mL 置于500 ml蒸罐瓶中，其他操作6.2.1样品前处理，其双艺酸钢标准溶液最繁浓度分别为0.04、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mg/mL,经0.45μm微孔滤膜过滤后，浓度由低到高进样，以浓度为横坐标，以峰而积为纵坐标，绘制标准曲线。
6.3.2.2直接浸提法：确吸取 5.0 mL标推储备液（4.8)于50 mL量瓶中，用水稀释罕刻度，配制成浓度为 1. 0 mg/mL标雅I作液。 再准确吸取标准I作液 0. 5.1. 0、2. 0,3. 0、4. 0,5. 0 mL 至 10 m1.容量瓶中,分别加1 mul/L磷酸溶液 0.2mL,用水定容至10mL,摇勾。其双乙酸钠标准溶液最终浓度分别为 0.05、0.1,0.2、0.30.4、0.5tmg/tnL,经0.45μm微孔滤膜过滤后,浓度由低到高进样,以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。在述色谱条件下，根据保留时间定性，外标峰面积法定量，高效腋相色谱图参见图A，1。6.3.3定量测定
待测样液中双乙酸响应值应在标推曲线线性范围内，超出浓度线性范围则应稀释后再进样分析。2
6.4结果计算
样品中双乙酸钠含量按式(1)进行计算。X=cXV×1000
# X 1 000
式中：
样品中双乙酸钠含量，单位为克每于克（g/kg）；由标准曲线求出样液中乙酸的浓度，单位为毫克每升（mg/mI.）；V—样液最后定容体积，单位为毫升（mL)；-
样品质量，单位为克（g)；
-稀释倍数。
计算结果保留三位有效数字。
充许差
HiikAoNiiKca
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-（1)
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%8回收率
蒸馏法：在添加浓度0.5g/kg~~5.0g/kg范围内，叫收率在90.0%~110.0%之间，相对标准偏差小于5%。
直接浸提法：在添加浓度0.5g/kg~5.0g/kg范围内，回收率在80.0%~~110.0%之间，相对标准偏差小于5%。
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波长=214nm
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附录A
（资料性附录）
双乙酸钠标准物质的液相色谱图5
图A.1双乙酸钠标准物质的液相色谱图12.5
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