本标准规定了测定环境空气中，氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。本方法可测定的氟化物最低限量为5μg，当采样体积为10m?3时，最低检出浓度为0.5μg/m?3。 GB/T 15434-1995 环境空气 氟化物质量浓度的测定 滤膜？氟离子选择电极法 GB/T15434-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜·氟离子选择电极法bzxz.net
Ambient alr:-Determination of the mass concentration offluoride-Method by filter sampling and fluorinc inn-selective elecirode analysis主题内容与适用范围
木标规定了测定环境空气中，氟化物的滤膜采集、靠离子选择电极法。GB/T 154341995
本方法可测定的氟化物最低限量为5g·当来样体积为10m时，最低检出浓度为0.5g/m.2原理
已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氧化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液漫溶后，用氟离子选摔电极法测定，3定义
本标推中的氣化物系指空气中存在的气态瓶化物、及溶于盐酸溶液e（IICI)=0.25mol/J的颗粒态氟化物。
4试剂
本标准所用试剂除另右说明外,均为分析纯试剂，所用水为去离子水。4.1盐酸济液：e(IIC1)0.25mol/L：优级纯。4.2氢氧化钠溶液：e(Va(H)~1mol/L，优级绝。4.3氢氧化钠溶液：(VaOH)5mol/l.，优级.4.4氟化销标准溶液：1000ug/ml.，称取0.2210g氟化钠（优级纯试剂，于110C烘下2l放在十燥器中冷却至室温），溶解于水，移入1001nL容量瓶中，用水定容至标线。些于聚乙烯瓶中，此溶液为标准贮备液，在冰箱中保存，临用时取出放至室温再用：4.4.1氟化钠标准溶液T：100.0ng/mL。准确吸取氟化钠标准溶液（4.4>10.00mT,.移入100mL容量瓶中，用水容至标线，
4.4.2氟化钠标准溶液1：50.0g/nL。准确吸取氟化标准溶液「（4.4.1)50.00ml，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，
4.4.3氟化钠标准液［.25.0/cmL。准硫吸取氟化钠标准溶皴（1.4.2)50.00ml.移入100ml容革瓶中，用水定容至标线。
4.4.4氟化钠标准溶液N：10.0g/ml.。准确吸段氟化钠标准落液「（4.4.1)10.00mL，移入100ml）容瓶中，川水定容至标线，
国家环境保护局1995-03-25批准1995-08-01实施
GB/T 15434- 1995
4.4.5氟化钠标准溶液″;5.0g/mL。雅确吸取氟化钠标准溶液IV（4.4.4)50.00mL，移人100mL容量瓶中，用水定容至标线。
4.4.6氟化钠标准溶液，2.5g/mL。准碗吸取氟化钠标准溶液V（4.4.5)50.D0L，移入100mL容最瓶中，用水定容率标线。
氟化钠标准溶液(4.4. 1~4. 4.6)应用现配。4.5总离子强度调节缓冲液(T1SAB):称敢58.0g氯化钠，10.0柠檬酸钠，量敢冰乙酸50mL，加约500mL水，溶解后,加氢氧化钠溶液(4.3)约135mL，调溶液 pH值为 5.2,加水定容至 1000 mL.4.6磷酸氢二钾浸遗液,称取 76. 0 g磷酸氧一钾(,HP0)43II,0)溶于水,移入 1 000 mL 容量瓶中,用水定容至标线。
上述试剂溶液鸡应贮于聚乙烯塑料瓶5仪器与材料
5.1聚乙烯塑料杯：50ml.，
5.2 案乙烯塑料瓶:100 mL、1 000 mL。5.3氟离子选择电機：
a测量氟离子铱度范围;10-1～10-tnol。b测定曲线斜率:在tC下，为(51+0.2t)mV。5.4甘乘电极：盐桥溶液为饱和氟化钾。5.5小型超声波清洗器。
5.6磁力搅拌器：具聚乙烯包裹的搅拌子。5.7离子活度计或精密酸度计芬辨率为0.1nV。5.8采样器：流最范围为80～15I./min的采样泵采样头帮支撑滤膜的聚乙烯网垫，采样头有效直径为 8. 0 rm,可以安装直径为 9. 2 cm 的滤膜。5.9乙酸-硝酸纤维微孔滤膜：孔径为5 μm,直径为9.2 cm。5.10磷酸氢二钾浸溃滤膜：将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜放人磷酸氢二钾浸渍液中浸湿店，沥干（每用少量浸溃液，渍4～5张滤膜后·换新的没渍液），摊放在大张定性滤纸上（干净、无氟，不能用玻璃板或捷瓷盘摊放)，于4℃以下烘下，（应在无氟空气中进行)装入婢料盒（袋)巾，密封好放入干燥器巾备用（十燥器中不十燥剂)。
6采样
采样时.在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸滤膜,中间隔2--3 mm(见图），以 100120 1./rmin流量<气流线速约为0.3～0.4m/s)，果气10°以上.做好采样记录(开始和结束时采样时间,流量、风向、风速、气温，气压、采样点、样品编号等）。采梓后·用干净镊了将样晶膜取出，对折放入塑料袋（盒)中，密封好，带回实验室，忙存在空干燥露中，必须在六个星期内完戒分析，7分析步骤
滤腰垫剂
第二层游膜
支撑滤慎网
7.1标谁曲线的绘制
GB/T154341995
滤膜采样头装置图
取6个50mL塑料杯.按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。（分别取等体积的六种标谁稀释液）
标雅溶液配制系列
F-标准溶液,μg/mL
取标准游液量,mL
热酸溶液，niL
0. 25 tol/L
氢氧化纳溶减，IL
1 nol/L
TISAB 溶液.mL
水+mL
F-含量，P8
将离子活度计接通，并按要求将清洗好的氟离子选挥电极及甘汞电极插入制备好的标准系列塑料杯中，测定从低滚度到高浓度逐个进行，在磁力搅拌器上搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.2mV)停止搅拌，静置后读取毫伏值，同时记录测定时的温度。在半对数坐标组上，以对数坐标表示氟浓度，以等距坐标表示毫伏值，绘制校准曲线，或作直线回归，取得回归方程，要求70.999以上.斜率符合（54十0.2t)mV。校准曲线应在测定样品的同时绘制。7.2样品测定
将样品膜剪成小碎块（约为5×5mm*).放入5mml.聚乙烯塑料怀中，加盐酸溶液（4.1>20.00mL，在超声波清洗器中提取30min后，取出待溶液温度冷却至室温，再入氢氧化钠溶液（4.2)5.00mL。TISAB溶液<4.5)10.00ml.及水5.00ml,总体积40.00ml.,然后放置3~5h进行测定(.不宜放置时闻过长）。
GB/T 15434—1995
测定方法与绘制校准曲线相同，读取毫伏值后，从校准曲线上查得氟含量或根据国归方程式让算含氟量。测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过士2亡：7.3空值测定
抽取未经采样的麟酸氢二钾渍滤膜4～5张，分别用标推加入法进行测定，即在剪碎的空膜中加入0.5L的氟化钠标准落液V（10.\格/mI,).然后按样品测定力法测定其氟含量，测定溶液总体积为 40.00 rmL，取其平均值为空白滤膜的氟含量，空白滤膜氟含量为测定值（μ)减去加入标准氟含量5 μge
8干扰的消除
当测定体系中有Si11、Fe\l、A/3l存在时，（其浓度上限为20ppm)产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲渡来消除。
9分析结果的计算
C(FμR/m\)
式中：C一一环境空气中氟化物质量浓度，ug/m\W,+W.—两层滤膜样品的氟含量，;W，..·空白滤膜平均氟含量.ug：V.-标准状念下的采样体积.m”。10精密斑与准确庭
10.1精密度
四-个实验宰在不同地点采集平行样,每组 4 -5 个样品l,共取得 25 组样品,测定均值范围为 0. 57 ~18.2/m，平均变异系数为7.8%，最大为22%.10.2准确度
五个实验室测定统一制条的含氟 50. 0 的标准样品,相对误差为0. 9%，附加说明：
本标准由国家环境探护局科技标雄司标准处提出。本标准由包头市环境监测站负责起草，本标准主要起草人武息葬，徐新民，本标准中中国环境监测总站负责解释：
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