本标准规定了无机化工产品中硅含量测定的通用方法-还原硅钼酸盐分光光度法。本标准适用于无机化工产品中硅含量测定的通用方法。被分析产品试液的制备应参考具体产品标准，被测试液中的SiO2含量范围应2 μg~200 μg，干扰限量在附录C中给出。 GB/T 23842-2009 无机化工产品中硅含量测定通用方法 还原硅钼酸盐分光光度法 GB/T23842-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

1CS 71, 060.01
中华人民共和国国家标准
GB/T23842—2009
无机化工产品中硅含量测定通用方法还原硅钼酸盐分光光度法
General mnethod for the determination of silicon content of inorganic chemicals-Reduced molyhdosilicate spcctrophotometric method(1SO6382:1981,MOD)
2009-05-18发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局然
中国国家标准化管理委员会
2010-02-01实施
本标准修改采用ISO6382：1981&测定硅含量的通用方法GB/T 23842—2009
还原硅钼酸盐的分光光度法”。考虑到我国国情及适用范间上的差异，在采用IS06382.1981时，本标准作了适当修改。有关技术性差异已编入正文中。在附录人中给出了这些技术性差异及原因的一览表，附录B中给出了本标准章条编号与IS06382:1981的相应对照，本标准的附录A,附录B和附录C均为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司、中海油关津化工研究设计院。本标准主要起草人：薛旭金、范国强、李永强。TKANIKAca
1范围
无机化工产品中硅含量测定通用方法还原硅酸盐分光光度法
GB/T 23842-—2009
本标准规定了无机化工产品中硅含量测定的通用方法-一还原硅钼酸盐分光光度法，本标准适用于无机化工产品中硅含量测定的通用方法。被分析产品试液的制备应参考具体产品标准,被测试液中的 SiO含量范围应在 2 rg～200 μg,干扰限量在附录 C 中给出。2规范性引用标准
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（1ISO3696：1987,MOD）HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3原理
在盐酸存在下，用氟化钠处理样品，使任何形态的聚合硅解聚。用硼酸掩蔽氟离子的干扰，在PH为1.1士0.2时，溶液中的硅形成氧化态(黄色)硅钼酸盐。在草酸存在下，于足够强度的硫酸介质中，选择性的还原硅钼酸盐配合物，以消除磷酸盐的干扰。下最大吸收波长（815nm）处，用分光光度法测定蓝色配合物的吸光度。4安全提示
本标准中使用的试剂和材料具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎！应避免接触皮肤和眼睛。如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。5一般规定
本标准在分析中尽可能使用无硅的分析纯试剂，所用水是用符合GB/T6682一2008中规定的三级水经行英设备蒸馅的一次蒸馏水或相等纯度的水，软化水是不适宜的。所有试剂应储放于无硅材料（如聚乙烯）制成的瓶中。所用试剂均指分析纯试剂，试验中所用杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3规定制备。6试剂
6. 1 硫酸溶液:1+3。
6.2盐酸溶液:1十2。
6.3硼酸溶液：室温下的饱和溶液（约48g/L）。6.4二水合草酸(H，Cz0,2H.0)溶液：100g/L6.5氟化钠溶液：20g/L、该溶液储存于无硅材料制成的瓶中。6.6二水合钼酸二钠溶液：140g/L。1
GB/T 23842--2009
称取35乌二水合钥酸二钠（NMo0.2H,0)，用200tmL约50的水溶解于聚乙烯烧杯中，冷至室温。移人250ⅢL穿量瓶中，用水器释至刻度，据勾。将溶液移入无硅材料制成的瓶中，若有必要，使用前过滤。此溶液现用现配。6.7还原溶液,使用下列溶液之一6.7.1甲醛合次硫酸氢钠和亚硫酸钠的混合液，称取1.5品甲醛合次疏酸氢钠和4.0g亚硫酸钠于烧杯中，加水溶解至30mL，此溶液现用现配。6.7.21-抗坏血酸溶液:25g/L，
将2.5 多的1抗坏血酸溶于水中，稀释至0量此溶液现用现配，6.8硅标准液：1mL含二氧化硅(510.30.50mg。用铂函称取0.500g（精确至0.001g）下述物质之在1000条件下，的至恒重的纯硅酸（即两玖相邻的称量差不大于1mg），并在装有五氧化a)
二磷的干燥器中冷实的二氧化硅。b）经仔细磨碎，预先在000℃下灼烧1h，并在装有五氧化二瞬的于爆馨中冷却获得的纯二氧化雄。
称取58无水碳钠金于称有
的熔融物。冷却后
掌化违的制中用铂副专守揽勾，小心情酸至得到清晰透明温水，缓缓加热至完全溶解定量转移至无硅材料制成的烧杯中，再冷却，将落波稀释至约500m，定量移人1000ml鑫量瓶中稀释全刻度报句立即将流液移人无硅材料制成的mg，此溶液保存到不大于
一个月
瓶中。此济液1L
含氧化硅（S205
6.9徒标准济液含二氧化硅S00.10吸取20.0m年标准溶液（6.8置十）7仪器
o0容量中精精至刻度，混此容波现用现配。7.11
PH计：配备破璃型量电极和汞参比电板-1的热溶液（H）1mol/校正。
分光光度计房1cm或2或光程的吸收油7.2
7.3其他实验室有规仪器及无硅材料容器凡便用碱性落设新任同步及氟化销落液（6.5)的操作背须在用无硅材料（如璨）制成的容器进行，如果调容量雅肤未摩裂文未技蚀，可用来希释溶液，但须立即将溶液转秒用无硅材料制成容费8测定步骤
试验溶液的制备
称样量及试验溶液制备方法周在有美产品的标准中给出除含有水解盐外，在制备鼠验裕液时需调节PH的产品外，试液的pH应为4--7。8.2空白试验溶液的制备
在试验溶液制各的同时，除不加试样外，其他操作步爆，加人的试剂（包括氟化钠溶液租试验溶液的中和溶液），均与试验率液相间。8.3工作曲线的绘制
8.3.1标准显色溶液的制备
用光程为1cm或2cm或6et的吸收池进行吸光度的测量。根锯试液中估计的硅含量，按表1取一定体积的硅标准溶液（6），置了乳100tml.无硅材料制成的烧杯中，靡格享约
TIKAONTKAca-
标非硅裕
相应的SiO:
a试剂室白试
8.3.2显色
试液中估计的残含量/M
标准硅浴液
相应的siO
吸收超光程/rim
GE/T 23842--2009
50--200
标准砖溶液
相应的 siO
向每个烧杯中加人4.0ml盘酸依夜，1.0ml领化得液，搅拌，静置5in，在搅伴下，加人20.0证翻酸，放置5niz加人10.0m知酸钠清成，提拌，放置1emin后。溶液的pl应为1.1±0.2。
在搅拌下
然后，加人
5. 0 ml 草酸浴被，放置5 tmin，定量转移0 ml.容量开中i工硫酸溶液损排后加人甲醛合而氢钠和亚抗酸销的混合液（或加人301nL硫酸溶波，混合后，加人2mL的L抗坏血酸连原溶凝解释至刻度，昆匀。
8.3.3吸光度的别量
显色10mi
10mn前，使用分光光变计，在减大书旋是（815m处，用合适光程的吸收池（见8.3.1的表）
中水肥仪器吸光度调军后，通重吸光度8.3.4工作曲线的绘
从每一个除试外的标显色溶液的暖是度中减去试到空白试验的受光度，进行吸光度的校正。以100mL标准鼻包等液中SiO。的量（μg)为横垒标，相应的光度为认坐标，绘制工作曲线。8.4测定bzxZ.net
8.4.1试液的处理
定量移取二氧化硅含量不大于200μg的试验语液和空白试验养液：分别置于100m用无硅材料制成的烧杯中，用水稀释至约25[118.4.2显色
向烧杯中加入约4nL盐酸溶液（为确保该步骤的pH1.1士0.2.应预先用pH计检查，以确定所用盐酸溶液的用量）,1.门nL.氟化钠溶液（氟化钢是供测定聚合硅用的：如果试液中确实不含聚个态硅,可不加氟化钠，在这种情况下,可直接在100 mL玻璃容量瓶中制备溶液）,搅拌，静置5 rain,在搅拌下，加人20.0mL侧酸溶液，放置5min，加入10.0ml钳酸钠溶波，搅拌，放置10min。溶液的p应为 1. 110. 2.
在搅拌下,加人5 mL草酸溶液(6.4)放置5 mia,定或转移垒100 ml.容瓶中,以下按照 8.3.2第3殷(“然后加人…\)步进行。8.4.3吸光度的测量
按照8.3.3中的步骤，用水把仪器吸光度调零后，进行试验溶液和堂白试验溶液吸光度的测量。3
GB/T 23842--2009
结果计算
根据显色试液和空白试液吸光度测量结果，在工作曲线（8.3.4)上查得相应的二氧化硅质量（mg），按相应产品标准所给出的计算公式进行计算。4
Y KAoNi KAca-
附录A
（资料性附录）
本标准与ISO6382：1981技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ISO6382:1981技术性差异及其原因表A.1本标准与IS06382:1981技术性差异及原因的一览表本标准章条编号
技术性差异
仅适用于无机化工产品
增减了还原剂
GB/T 23842—2009
验证的局限性
适用性原因
GB/T23842—2009
附录B
（资料性附录）
本标准与JS0 6382:1981标准结构性差异表1给出了本标准与ISO6382:1981的结构性差异。表B.1本标准与ISO6382：1981的结构性差异本标准
附录A
附录 B
规范性引用标准
安全提示
般规定
测定步骤
结果计算
本标准与1SO 6382:1981技术性差异及原因本标准与1506382章条编号对照的·-览表干扰限量
附录 A
附录 B
iKAoNiKAca
ISO 6382:1981
应用领域
测定步骤
结果表示
测试报告
干扰情况
其他与 1SD/TC 17相关的硅含盘测定出版物..
附录C
(资料性射录）
干扰虑量
GB/T 23842—2009
本附录列出的干扰离子并不是包罗无的。因此尚需检查表C.1中未列出的离子、元素或化合物可能产生的于扰。
表 C. 1 干扰限量
离子、元素或化合物
平抗限量
不手扰
高子、元素或化合物
明离子衰面括性剂
非离子表面后性剂
干扰限量
不干扰
加入阴子表面性耀可抵消非真子老面括性荆的干抚，刻如，加人5L5/工的于二烧孩晚落被可抑制试中存在量高达 0. I5 区以 NPI0(王基素氧乙烯醛)衰示的非高子衰面括性剂的干扰，
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