本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于水与废水中硒的测定。 GB/T 15505-1995 水质 硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T15505-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
水质硒的测定
石墨炉原子吸收分光光度法
Water quality-Determination of seleniumGraphite furnace atomic absorption spectrometric method1主题内容和适用范围
1.1主题内穿
本标准规定了测定水与废水中硒的石墨炉原子吸收分光光度法。1.2适用范用
1.2-1本标准适用于水与度水中硒的测定。1.2.2方法检测限为0.003mg/L，测定范用为0.015~0.2mg/L。GB/T15505-1995
1.2.3干扰，废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，当晒的浓度为9.08mg/时，锌（或钢、）、钙（或银）、、铁、钾、销、钼、硅、刨、铝（或锌）、钢、镁、砷、铅、锰的浓度达75002名/具6000mg/L.5000mg/L.2750mg/l..2500mg/l.2.000mg/l..1000mg/1.750ng/l..150mg/l350mg/L.300mg/L，150mg/L.、1001mg/L、75mg/L、20mg/L，以及磷酸根、氟离子、硫酸根、氧高子的饮度达55cmg/L、225mg/L150mg/l.、125mg/L时，对测定无干扰，2定义
2.1落解脑：未酸化的试样中能通过0.45μm滤膜的硝。2.2酒总量未经过滤的试样消解后测得的确含量，或试样中溶解租悬浮两部分硒含量的总和。3方法原理
将试样或消解处理过试样直接注入石基护，在石墨护中形成的基态原了对特征电磁辐射产生吸收，将测定的试样吸光度与标准咨液的吸光度进行比较，确定试样中被测元素的浓度。试剂
除非另有说明，分析时均使川符合国家标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。硝酸（HNO）：=1.42g/mL，优级纯，4.1
4.2硝酸(HNO,):@=1.42 g/mL.
载气，氧气，纯度不低于，9炎
4.4销酸液：1+1。用硝酸(4.2)配制。4.5
销酸溶液，1十49用硝酸(4.1)配制。4.6消酸液：1+499。用硝酸（4.1)配制。4.7酒：高纯，99.999%
4.8陋标准储备液：1000mg/l。称取晒粉（4.71.000.0g用5ml硝酸（4.1)落解.必要时加热.直到国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
GB/T15505-19S5
完全溶解转移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至1.000ml。硒标准使用液：p=0.4mg/L。用硝酸溶液（4.6)稀释硒标准储备液（4.8)配制。4.9
4.10硝酸镍，(Ni硝酸镍溶液：P=16g/L镍。称取硝酸镍（4.10)79.251g，溶于适量水中，用水稀释至1000mL。5仪器
常用实验室仪器
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有石暖炉和背景校正器，光源选用空心阴极灯或无板效电灯，仅器操作参数参照厂家的说明进行选择。董：实验用的皱璃或塑料器血用洗涤剂洗净后在硝酸溶液（4，1）中漫泡过变，受用前用水冲洗干净。6样品
6.1采样
用乙烯塑料瓶采集样品，分析硒总量的样品，采集后立即加硝酸（4.1)酸化至H1～2。正常情况下，每100cmL样品中加入2mL硝酸（4.1)。常温下，可保存半年。6.2
试样制备
分析溶解硒时，样品果策后立即用0.45从m滤膜过滤，滤液按（6.1）酸化后储存于聚乙婚瓶中7分析步骤
7.1试样的预处理
7.1.1测定溶解酒时，用（6.2制备试样，视需要按（7.1.2）.（7.1.3)步骤处理，再按（8.1.2)步骤测定。7.1.2测定硒总量时，若试样不需消解，取适量试样按（8.1.2)步骤测定.若试样需消解、混勾后取适试伴置于250mL烧杯中，按（7.1.3）步骤消解，（8.1.2)步骤测定。7.1.3取均匀混合的试样50~200ml-，加入5~10mL硝酸（4.1)在电热板上加热蒸发至1ml.左右若试液混总不清，颜色较深，再补加2mL.硝酸（4.1)，继续消解至试液清澈透明，呈浅色或无色，并蒸发至近干。取下稍冷，加入20ml硝酸（4.5)，温热，溶解可溶性盐类，若出现沉淀，用中速滤纸滤入50ml.容器中，用去离子水释至标线。7.2
空白试验溶液的制备
在测定试样的同时，测定空白。取适量去离子水代替试样置于250mL烧杯中，视需要按（7.1.2）或(7.1.3)步骤处理，再按（8.1.2)步骤测定。7.3标准溶液系列的制备
参照表1.在10.ml具塞比色管中，加入硒标准液（4.9)配制，至少5个工作标准溶液，加入0.1mL硝酸4.1)和0.5mL硝酸镍溶液（4.11)，用去离子水定容至10ml。试样被测元素的浓度应在标准系列浓度范围内。
酒标准使用液（4.9)加入体积，mL工作标准落液液度mg/L
8校准和测定
8.1绘制标准曲线
8.1.1表2和表3是仅器测试的各项参数。632
原子花
波长.nm
GB/T15505-1995
灯电流.mA
浓缝.nm
时间，：
8.1.2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序，空烧至石墨炉稳定。间石墨答内注入用(7.2)与（7.3)所制备的空白和工作标准落液，记录吸光度。8.1.3月测得的吸光度与相对应的浓度绘制标准曲线，8.2试样测定
8.2.1将(7.1.2)或(7.1.3)所制备的试样按(8.1.2)的步骤测定。B.2.2根据扣除空白吸光度后的试样吸光度，在标准曲线中查出录样中硒的滋度，注，①在测量时，应确保硒空心阴极灯有1h以上的预热时间。在每次测定前，频重复测定空白和工作标准露液，及时校正仪器和石显普灵敏度的变化。结果的表述
硒的浓度按下式计算：
试样中硒的浓度，mg/L
式中：C
标准曲线上查得的硒浓度，mg/L，V试样的体积，mL；
测定时定容体积，mL
报告结果中，要指明测定的是溶解硒还是硒总量。10精密度与准确度此内容来自标准下载网
统一试
实验室数目
择浓度
重复性
标准偏差
变异系数
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草，本标准主要起草人韩中豪、谢争。去标准自中国环境监测总站负责解释再现性
标准偏差
变异桑数
加标国收率
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