YC/T 294-2009
基本信息
标准号： YC/T 294-2009
中文名称：烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法
标准类别：烟草行业标准(YC)
标准状态：现行
发布日期：2009-03-30
实施日期：2009-05-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：845035
标准分类号
标准ICS号：ICS 农业>>65.160烟草、烟草制品和烟草工业设备
中标分类号：食品>>制烟>>X85制烟综合
关联标准
出版信息
页数：平装16开/页数：8/字数：9千字
标准价格：14.0 元
相关单位信息
起草单位：全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)
发布部门：国家烟草专卖局
标准简介
本标准规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法----石墨炉原子吸收光谱法。本标准适用于烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定。 YC/T 294-2009 烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定 石墨炉原子吸收光谱法 YC/T294-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS65.160
备案号：25977—2009
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T294—2009
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法
Determination of arsenic,lead,cadmium,chromium and nickel in tobaccoflavourings and casings--Graphite furnace atomic absorption spectrometry2009-03-30发布
数码肪伪
国家烟草专卖局
2009-05-01实施
中华人民共和国烟草
行业标准
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法
YC/T294-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100C45
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数9千字2009年4月第一版
2009年4月第一次印刷
书号：155066·2-19685定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
本标准由国家烟草专卖局提出：前言
YC/T294—2009
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司。
本标准主要起草人：唐纲岭、侯宏卫、高韬、舒云波、廖惠云、秦云华、朱风鹏、李雪、熊文、石怀彬胡清源
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法本标准适用于烟用香精和料液中砷船、镉、铬、镍的测定2规范性引用文件
YC/T294-—2009
石墨炉原子吸收光谱法。
下列文件中的条款通过本
标的引用而成为本标准的条款。为是注日期的引用文件，其随后所有订版均不适用于本标准?然而.鼓励提据本标准达成协议的各方研究的修改单（不包括勘误的
是否可使用这些文件的
国用香
YC/T145.10
3原理
将处理后的试样注
人石墨炉原
好化器
吸收193.7nm、2
测元素砷、铅、镉
试剂与材料
除特殊要求
镍的含量成比
使用优级纯武剂
中的引用
经干燥、灰化
唯系刻较定
最新版本适用于本标准。
化局·待测元素砷、铝、镉、铬和镍分别报线
在一定浓度范图·其吸收值与待新用剂浓度以质量分数
50表示。
水，超纯水或同等
亲纯度的二次
蒸馅水
无水乙醇
硝酸：65%
硝酸：1%
硝酸65%+水
基体改进剂
硝酸钯溶液，1g/L
g销酸钯.加入20mL硝酸（+1）.3.3），加热溶解后定量移人1000ml.容量瓶中，用1%确酸（4.3.2）小4.4.2
硝酸镁溶液.1g/L。称取1.0g硝酸镁，加人100ml1%硝酸（4.3.2).溶解后定量移人1000ml容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容4.4.3磷酸二氢铵溶液.10g/L，称取10.0g磷酸二氢铵，加人100mL1%硝酸（4.3.2)溶解后定量移人1000mL容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容。4.5标准溶液
4.5.1砷、铅、镉、铬、镍标准储备液.浓度10mg/1。不用时置于4℃的冰箱中保存，有效期6个月4.5.2砷、铅、镉、铬、镍标准使用液，浓度100g/L准确移取0.5ml.标准储备液（4.5.1）于50ml容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容。不用时置于4℃的冰中保存，有效期7d。4.5.3神、铅、镉、铬、镍标准工作溶液：分别准确移取不同体积砷、铅、镉、铬、镍标准使用液（4.5.2）于不同的50mL容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容，得到不同浓度的标准工作溶液，即配即用。其浓度YC/T294—2009
范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量5仪器及条件
常用实验仪器及下述各项：
5.1塑料容量瓶：50mL，1000ml
5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3移液管：1mL.5mL。
聚四氟乙烯烧杯：250mL。
控温电加热器。
石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅、镐、铬、镍空心阴极灯，高纯氩气，空气。5.6
6分析步骤
6.1取样
按YC/T145.10中规定的方法抽取试样。6.2样品前处理
6.2.1直接进样法（适用于能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）准确称取5.0g试样，根据试样的溶解性，用1%硝酸或无水乙醇稀释溶解后定容于50mL的塑料容量瓶（5.1）中，摇匀后待测。同时进行空白试验。6.2.2湿法消解法（适用于不能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）准确称取5.0g试样于250ml.的聚四氟乙烯烧杯（5.4）中，加人5mL纯水（4.1)后置于100℃控温电加热器（5.5）上加热至试样近干；再缓慢加入5mL65%硝酸（4.3.1），待反应缓和后置于130℃控温电加热器（5.5）上消解，并不断滴加65%硝酸（4.3.1）直至有机质消解完全。消解完全后的试样溶液应为无色或微带黄色
量取10mL纯水（4.1）加入消解完全的试样中，置于130℃控温电加热器（5.5）上加热至约0.5mL，以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50mL塑料容量瓶中（5.1）中，用1%硝酸（4.3.2）定容，摇匀后待测。同时进行空白试验。注：对于待测元素含量高的样品，应减少样品称样量以满足标准曲线范围要求6.3测定
仪器条件
运行石墨炉原子吸收光谱仪（5.6），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。
6.3.2标准曲线的建立
6.3.2.1砷标准曲线的建立
吸取标准空白液和神标准工作溶液（4.5.3)各20μL，硝酸钯溶液（4.4.1)5L和硝酸镁溶液（4.4.2）3uL注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。
6.3.2.2铅标准曲线的建立
吸取标准空白液和铅标准工作溶液（4.5.3）各20mL，硝酸钯溶液（4.4.1)15μL注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。6.3.2.3镉标准曲线的建立
吸取标准空白液和标准工作溶液（4.5.3）各20L磷酸二氢铵溶液（4.4.3）5L和硝酸镁溶液（4.4.2)3注人石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。
元紫名称
波长/nm
光谱通带/nm
空气氧化
（直接进
样采用》
原子化
基体改进剂
购定方式
线性方程
进样基
气流模式
石墨炉原子吸收光谱仪碑、铅、镉、铬、镍测定操作条件铅
YC/T294—2009
阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时间/s
硝酸钯溶液5和
硝酸镁溶液3
硝酸靶溶液15ML.
磷酸二氮铵溶皱5l
和硝酸镁溶液3ml
吸收峰面积
度/℃
硝酸镁溶液15l
背景啵收
线性有截距
干爆、灰化.净化阶段，氯气.250mL/mn：空气氧化阶段，空气.25mmL/min原子化方式
6.3.2.4铬标准曲线的建立Www.bzxZ.net
吸取标准空白液和铬标准工作溶液（4.5.3各23L.硝酸镁溶液（4.4.2)15L注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.9956.3.2.5镍标准曲线的建立
吸取标准空自液和镍标准工作溶液（4.5.3）各20社.注入石墨炉.测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.9956.3.3试样的测定
6.3.3.1试样中碑含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各20L.硝销酸铠溶液（4.4.1)5和硝酸镁溶液（4.4.2）3注人石炉，测得神的吸光度值，代入6.3.2.1建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的碑含量
6.3.3.2试样中铅含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空自液各20L硝酸钯溶液（4.4.1)15L注入石墨炉，测得铅的吸光度值.代人6.3.2.2建立的向归方程.求得试剂空白液和试样液中的铅含量6.3.3.3试样中镉含量的测定
吸取按6.2制备的试样波和试剂空自液各20u.磷酸二氢铵溶液（4.4.3)5L和硝酸镁溶液（4.4.2)31.注入石墨炉，测得镐的吸光度值代入6.3.2.3建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镉含量
6.3.3.4试样中铬含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各201-，硝酸镁溶液（4.4.2)15uL注入石墨炉，测得铬的YC/T294—2009
吸光度值，代人6.3.2.4建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铬含量。6.3.3.5试样中镍含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各20L，注入石墨炉，测得镍的吸光度值，代入6.3.2.5建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镍含量。结果的计算与表述
试样中的碑、铅、镉、铬、镍的含量，按式（1）进行计算：X
式中：
(C-c)xV
1000xm
试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（ug/L)；试剂空白中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（ug/)：试样消化液的总体积，单位为毫开（mL）：试样质量，单位为克（g）。
结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg。平行测量结果的相对标准信差应小于5%。8
检出限、定量限和回收率
本标准中砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果如表2所示。表2砷、铅、镐、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果项
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
回收率/%
测试报告
试验报告应说明：
95.5~98.7
识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；铅
测定结果，包括各单次测定结果及其平均值：与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象：
试验日期：
测定人员。
YC/T294-2009
94.5~98.2
91.8~101.4
97.5~100.0
版权专有侵权必究
书号：155066·2-19685
定价：
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烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法
Determination of arsenic,lead,cadmium,chromium and nickel in tobaccoflavourings and casings--Graphite furnace atomic absorption spectrometry2009-03-30发布
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2009-05-01实施
中华人民共和国烟草
行业标准
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YC/T294-2009
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电话：6852394668517548
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2009年4月第一次印刷
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本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、红塔烟草（集团）有限责任公司、江苏中烟工业有限责任公司。
本标准主要起草人：唐纲岭、侯宏卫、高韬、舒云波、廖惠云、秦云华、朱风鹏、李雪、熊文、石怀彬胡清源
烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法
本标准规定了烟用香精和料液中砷、铅、镉、铬、镍的测定方法本标准适用于烟用香精和料液中砷船、镉、铬、镍的测定2规范性引用文件
YC/T294-—2009
石墨炉原子吸收光谱法。
下列文件中的条款通过本
标的引用而成为本标准的条款。为是注日期的引用文件，其随后所有订版均不适用于本标准?然而.鼓励提据本标准达成协议的各方研究的修改单（不包括勘误的
是否可使用这些文件的
国用香
YC/T145.10
3原理
将处理后的试样注
人石墨炉原
好化器
吸收193.7nm、2
测元素砷、铅、镉
试剂与材料
除特殊要求
镍的含量成比
使用优级纯武剂
中的引用
经干燥、灰化
唯系刻较定
最新版本适用于本标准。
化局·待测元素砷、铝、镉、铬和镍分别报线
在一定浓度范图·其吸收值与待新用剂浓度以质量分数
50表示。
水，超纯水或同等
亲纯度的二次
蒸馅水
无水乙醇
硝酸：65%
硝酸：1%
硝酸65%+水
基体改进剂
硝酸钯溶液，1g/L
g销酸钯.加入20mL硝酸（+1）.3.3），加热溶解后定量移人1000ml.容量瓶中，用1%确酸（4.3.2）小4.4.2
硝酸镁溶液.1g/L。称取1.0g硝酸镁，加人100ml1%硝酸（4.3.2).溶解后定量移人1000ml容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容4.4.3磷酸二氢铵溶液.10g/L，称取10.0g磷酸二氢铵，加人100mL1%硝酸（4.3.2)溶解后定量移人1000mL容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容。4.5标准溶液
4.5.1砷、铅、镉、铬、镍标准储备液.浓度10mg/1。不用时置于4℃的冰箱中保存，有效期6个月4.5.2砷、铅、镉、铬、镍标准使用液，浓度100g/L准确移取0.5ml.标准储备液（4.5.1）于50ml容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容。不用时置于4℃的冰中保存，有效期7d。4.5.3神、铅、镉、铬、镍标准工作溶液：分别准确移取不同体积砷、铅、镉、铬、镍标准使用液（4.5.2）于不同的50mL容量瓶中，用1%硝酸（4.3.2）定容，得到不同浓度的标准工作溶液，即配即用。其浓度YC/T294—2009
范围应覆盖预计在试样中检测到的各元素含量5仪器及条件
常用实验仪器及下述各项：
5.1塑料容量瓶：50mL，1000ml
5.2分析天平：感量0.0001g。
5.3移液管：1mL.5mL。
聚四氟乙烯烧杯：250mL。
控温电加热器。
石墨炉原子吸收光谱仪，配砷无极放电灯和铅、镐、铬、镍空心阴极灯，高纯氩气，空气。5.6
6分析步骤
6.1取样
按YC/T145.10中规定的方法抽取试样。6.2样品前处理
6.2.1直接进样法（适用于能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）准确称取5.0g试样，根据试样的溶解性，用1%硝酸或无水乙醇稀释溶解后定容于50mL的塑料容量瓶（5.1）中，摇匀后待测。同时进行空白试验。6.2.2湿法消解法（适用于不能被1%硝酸或无水乙醇完全溶解的试样）准确称取5.0g试样于250ml.的聚四氟乙烯烧杯（5.4）中，加人5mL纯水（4.1)后置于100℃控温电加热器（5.5）上加热至试样近干；再缓慢加入5mL65%硝酸（4.3.1），待反应缓和后置于130℃控温电加热器（5.5）上消解，并不断滴加65%硝酸（4.3.1）直至有机质消解完全。消解完全后的试样溶液应为无色或微带黄色
量取10mL纯水（4.1）加入消解完全的试样中，置于130℃控温电加热器（5.5）上加热至约0.5mL，以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至50mL塑料容量瓶中（5.1）中，用1%硝酸（4.3.2）定容，摇匀后待测。同时进行空白试验。注：对于待测元素含量高的样品，应减少样品称样量以满足标准曲线范围要求6.3测定
仪器条件
运行石墨炉原子吸收光谱仪（5.6），表1所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。
6.3.2标准曲线的建立
6.3.2.1砷标准曲线的建立
吸取标准空白液和神标准工作溶液（4.5.3)各20μL，硝酸钯溶液（4.4.1)5L和硝酸镁溶液（4.4.2）3uL注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与砷浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。
6.3.2.2铅标准曲线的建立
吸取标准空白液和铅标准工作溶液（4.5.3）各20mL，硝酸钯溶液（4.4.1)15μL注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铅浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。6.3.2.3镉标准曲线的建立
吸取标准空白液和标准工作溶液（4.5.3）各20L磷酸二氢铵溶液（4.4.3）5L和硝酸镁溶液（4.4.2)3注人石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与镉浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.995。
元紫名称
波长/nm
光谱通带/nm
空气氧化
（直接进
样采用》
原子化
基体改进剂
购定方式
线性方程
进样基
气流模式
石墨炉原子吸收光谱仪碑、铅、镉、铬、镍测定操作条件铅
YC/T294—2009
阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时阶段温升温时保持时间/s
硝酸钯溶液5和
硝酸镁溶液3
硝酸靶溶液15ML.
磷酸二氮铵溶皱5l
和硝酸镁溶液3ml
吸收峰面积
度/℃
硝酸镁溶液15l
背景啵收
线性有截距
干爆、灰化.净化阶段，氯气.250mL/mn：空气氧化阶段，空气.25mmL/min原子化方式
6.3.2.4铬标准曲线的建立Www.bzxZ.net
吸取标准空白液和铬标准工作溶液（4.5.3各23L.硝酸镁溶液（4.4.2)15L注入石墨炉，测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与铬浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.9956.3.2.5镍标准曲线的建立
吸取标准空自液和镍标准工作溶液（4.5.3）各20社.注入石墨炉.测得其吸光度值，并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的回归方程，相关系数不应小于0.9956.3.3试样的测定
6.3.3.1试样中碑含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各20L.硝销酸铠溶液（4.4.1)5和硝酸镁溶液（4.4.2）3注人石炉，测得神的吸光度值，代入6.3.2.1建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的碑含量
6.3.3.2试样中铅含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空自液各20L硝酸钯溶液（4.4.1)15L注入石墨炉，测得铅的吸光度值.代人6.3.2.2建立的向归方程.求得试剂空白液和试样液中的铅含量6.3.3.3试样中镉含量的测定
吸取按6.2制备的试样波和试剂空自液各20u.磷酸二氢铵溶液（4.4.3)5L和硝酸镁溶液（4.4.2)31.注入石墨炉，测得镐的吸光度值代入6.3.2.3建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镉含量
6.3.3.4试样中铬含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各201-，硝酸镁溶液（4.4.2)15uL注入石墨炉，测得铬的YC/T294—2009
吸光度值，代人6.3.2.4建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的铬含量。6.3.3.5试样中镍含量的测定
吸取按6.2制备的试样液和试剂空白液各20L，注入石墨炉，测得镍的吸光度值，代入6.3.2.5建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镍含量。结果的计算与表述
试样中的碑、铅、镉、铬、镍的含量，按式（1）进行计算：X
式中：
(C-c)xV
1000xm
试样中砷、铅、镉、铬、镍的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；试样中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（ug/L)；试剂空白中砷、铅、镉、铬、镍的浓度，单位为微克每升（ug/)：试样消化液的总体积，单位为毫开（mL）：试样质量，单位为克（g）。
结果以两次平行测定的平均值表示，精确至0.01mg/kg。平行测量结果的相对标准信差应小于5%。8
检出限、定量限和回收率
本标准中砷、铅、镉、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果如表2所示。表2砷、铅、镐、铬、镍的检出限和定量限以及回收率结果项
检出限/（mg/kg）
定量限/（mg/kg）
回收率/%
测试报告
试验报告应说明：
95.5~98.7
识别被测试样需要的所有信息；参照本标准所使用的试验方法；铅
测定结果，包括各单次测定结果及其平均值：与本标准规定的分析步骤的差异；在试验中观察到的异常现象：
试验日期：
测定人员。
YC/T294-2009
94.5~98.2
91.8~101.4
97.5~100.0
版权专有侵权必究
书号：155066·2-19685
定价：
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