GB/T 20042.5-2009 质子交换膜燃料电池 第5部分：膜电极测试方法 GB/T20042.5-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T20042.5—2009
质子交换膜燃料电池
第5部分：膜电极测试方法
Protonexchangemembranefuel cellPart5:Testmethodformembrane electrode assembly2009-04-21发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准花管理委员会
2009-11-01实施
规范性引用文件
术语和定义
厚度均匀性测试
Pt担载量测试
单电池极化曲线测试
透氢电流密度测试
活化极化过电位与欧姆极化过电位测试电化学活性面积测试·
附录A（资料性附录）
附录B(资料性附录）
附录C(资料性附录）
测试准备
试验报告
燃料电池内阻与反应电阻测试
GB/T20042.5—2009
GB/T20042《质子交换膜燃料电池》分为六个部分：第1部分：术语；
第2部分：电池堆通用技术条件；第3部分：质子交换膜测试方法；第4部分：电催化剂测试方法；
第5部分：膜电极测试方法；
一第6部分：双极板测试方法
本部分为GB/T20042的第5部分。本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本部分由中国电器工业协会提出。本部分由全国燃料电池标准化技术委员会（SAC/TC342)归口。本部分负责起草单位：中国科学院大连化学物理研究所。本部分参加起草单位：机械工业北京电工技术经济研究所。本部分主要起草人：邱艳玲、钟和香、张华民、张黛、王美日、衣宝廉、候明。本部分为首次发布。
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1范围
质子交换膜燃料电池
第5部分：膜电极测试方法
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GB/T20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池膜电极（MEA)测试方法的术语和定义、厚度均匀性测试、Pt担载量测试、单电池极化曲线测试、透氢电流密度测试、活化极化过电位与欧姆极化过电位测试、电化学活性面积测试。本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法（ISO4593：1993,IDT）GB/T19596电动汽车术语（GB/T19596—2004，ISO8713:2002，NEQ）GB/T20042.1质子交换膜燃料电池术语3术语和定义
GB/T19596和GB/T20042.1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3.1
Pt担载量platinumloading
单位面积膜电极上贵金属Pt的用量，单位为mg/cm。3.2
反应气体化学计量比
七reactantstoichiometry
反应气体实际供给量与依据法拉第定律计算的单电池实际输出电流所需反应气体量之比。注：反应气体利用率与化学计量比呈倒数关系。3.3
透氢电流密度hydrogencrossovercurrentdensity一定温度、一定压力和相对湿度条件下，用电化学方法检测得到的氢气穿过膜电极的速度，单位为A/cm。
(ECA）electrochemicalarea(ECA)膜电极中电催化剂的电化学活性面积膜电极内用电化学方法测试的催化剂的活性比表面积。单位为m/g。注：膜电极的ECA与质子交换膜燃料电池(PEMFC)电催化剂活性、电极结构等因素有关。3.5
燃料电池内阻fuelcellinternalresistance燃料电池内部离子流动阻力与导电性元件中电子流动阻力之和，以R；表示，单位为·cm2。注：R：包括离子电阻（Ri.）、电子电阻（R）和接触电阻（Ri.）三部分，即1
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式中：
R =Ri+Rie +Ri..
R——燃料电池内阻，单位为欧姆平方厘米(α·cm)；R.——离子电阻，单位为欧姆平方厘米（α·cm)；Rie——电子电阻，单位为欧姆平方厘米（n·cm)；接触电阻，单位为欧姆平方厘米(O·cm)。Ri.
activiationoverpotential
活化极化过电位
当电极表面电化学反应速度较快，而电极过程动力学速度较慢时，导致电极表面积累带某种电荷的粒子，从而引起的电极电位损失，又称为电化学极化过电位。单位为V。注：活化极化过电位通常由阳极活化极化过电位和阴极活化极化过电位组成。对PEMFC，由于阴极反应的交换电流密度远小于阳极反应的交换电流密度（约低10°），因而电池的活化极化过电位主要由阴极活化极化过电位引起。
欧姆极化过电位
ohmicoverpotential
由燃料电池欧姆极化引起的电位损失，单位为V。注：欧姆极化过电位主要来自于电解质（如质子交换膜及质子导体）对离子的流动阻力。欧姆损失遵循欧姆定律：=R
式中：
欧姆极化过电位，单位为伏特（V)；i—流经燃料电池的电流，单位为安培（A）；燃料电池内阻，单位为欧姆平方厘米（α·cm2）。R
reactionresistance
反应电阻
催化层内电化学反应阻力的大小，单位为·cm。注：反应电阻与质子交换膜燃料电池的电催化剂催化活性、膜电极结构、电池操作条件等有关。4厚度均匀性测试wwW.bzxz.Net
本部分参考GB/T6672—2001中关于薄膜材料厚度的机械测量方法进行测试。4.1测试仪器
测厚仪：精度不低于0.001mm。
4.2样品制备
样品为正方形或圆形，有效面积至少为25cm2。样品应无折皱、缺陷和破损。
样品为包括两张气体扩散层的膜电极。4.3测试方法
4.3.1样品在温度为25℃士2℃，相对湿度（RH）为50%士5%条件下放置1h。.......(2)
4.3.2首先校准测试仪的零点，再进行测试。测试时应避免造成样品折皱、破损。测试过程测试头施加在样品表面的压强为5N/cm。
4.3.3样品测试点不少于9个，且均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm。4.4数据处理
样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及厚度相对偏差表示。4.4.1最大值与最小值之差按公式（3)计算：d=dmsx-dain
（3）
式中：
△l一一膜电极的厚度最大值与最小值之差，单位为微米（um）：dmax——膜电极的厚度最大值，单位为微米(μum）；dia—膜电极的厚度最小值，单位为微米（μm)。4.4.2平均厚度按公式(4)计算
式中：
d——膜电极的平均厚度，单位为微米（μm)；d/n
d—某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米(μm)；测量数据点数。
4.4.3厚度相对偏差按公式(5)计算S=(d-d)/dx100%
式中：
膜电极的相对厚度偏差：
d,—某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米(μm)；d—膜电极的平均厚度，单位为微米（μm）。5Pt担载量测试
5.1测试仪器和设备
5.1.1离子耦合发射光谱(ICP)：最低检测限≤1μg/L。5.1.2分析天平：精度为0.1mg。5.1.3游标卡尺：测量范围0mm~200mm，测量精度0.02mm。5.1.4马弗炉。
5.2样品制备
样品面积：20cm。
测试样品应干净，边缘整齐，并且未受过化学氧化或电化学腐蚀。5.3测试方法
5.3.1试剂和材料
浓硫酸（98%），优级纯。
浓盐酸（37%)，优级纯。
浓硝酸（68%），优级纯。
二次蒸馏水，电阻率≥18.2Ma·cm。30%双氧水，分析纯。
具盖刚玉埚。
5.3.2待测样品处理
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（4）
...(5)
5.3.2.1干燥。取面积为20cm2的MEA样品，置于80℃±2℃烘箱中干燥4h。5.3.2.2制样。用游标卡尺准确测量其长度和宽度后，将其剪碎放入刚玉中。5.3.2.3样品氧化灰化。将装有样品的具盖埚放人马弗炉，先在400℃～500℃的空气氛围中氧化碳化6h，再升温至900℃～950℃进行氧化灰化12h后，冷却到室温。5.3.2.4样品硝化。将经过氧化灰化后的样品用二次蒸馏水润湿后，沿壁缓慢加人5mL~12mL浓硫酸和浓硝酸混合液。其中，浓硫酸与浓硝酸体积比为1：3。80C加热硝化，当酸体积浓缩到一半后，再加人适量的浓硫酸和浓硝酸和0.2mL～0.6mL的30%的双氧水，继续80℃加热硝化，3
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如此循环往复，直至溶液接近透明，没有悬浮物为止。5.3.2.5样品溶解。样品充分硝化后，再沿壁加人适量新配制的王水，80℃加热直到样品溶液完全澄清透明为止
5.3.2.6测试样配制。将上述样品完全转移至适量容积的容量瓶中，用二次蒸馏水定容作为测试样的初始体积，测试时取适量该溶液按一定比例稀释到测试需要的浓度。5.3.3标准曲线的绘制
使用ICP对Pt标准溶液以及合金催化剂中合金金属M的标准溶液进行光谱分析，绘制Pt和金属M的标准曲线。
5.3.4测试样中Pt浓度分析
ICP分析待测样品中Pt的浓度。若为合金催化剂，则测试样品中Pt和金属M的浓度。5.4数据处理
根据公式（6）计算膜电极中的Pt担载量：Lpr=nXCp×Vp/SMEA
式中：
Lp——膜电极中Pt的担载量，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）；n——将测试样配制为ICP分析用溶液的稀释倍数；Cp——ICP测试溶液中的Pt浓度，单位为毫克每升（mg/L)；V——配制的测试样初始体积，单位为升(L)；SMEA——膜电极的有效面积，单位为平方厘米（cm）。按公式（7)计算膜电极中的合金金属M的担载量：LM=nXCMXVp/SMEA
式中：
Ly——膜电极中合金金属M的担载量，单位为毫克每平方厘米(mg/cm）；n——将测试样配制为ICP分析用溶液的稀释倍数；C
-ICP测试溶液中的合金金属M的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V
配制的测试样初始体积，单位为升（L）；SMEA
膜电极的有效面积，单位为平方厘米（cm2）。6单电池极化曲线测试
6.1样品制备
.（6）
a）样品尺寸：膜电极样品有效面积为50cm，并对样品有效面积之外的四周进行密封处理；b）测试样品应无油污、无折皱，也不应有缺陷和破损；c）样品数应满足3次有效试验的要求6.2测试仪器和设备
6.2.1端板：抗压强度应满足质子交换膜燃料电池单电池组装力的要求。6.2.2流场板与集流板：流场板为带有电脑刻绘的蛇形流场的纯石墨板，集流板采用镀金或镀银不锈钢板。
6.2.3燃料电池测试平台：质子交换膜燃料电池测试平台示意图如图1所示。4
一电池；
一增湿罐；
气水分离罐；
流量计；
外电路；
-压力表；
尾排阀；
8——放水阀；
Hz质量流量控制器（MFC)；
—Air/O,质量流量控制器(MFC)。10-
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注：反应气体经减压后，由质量流量计控制入口流量，进人各自的鼓泡增湿器后进人电池，电化学反应产物（水）随着尾气进人气水分离器与尾气分离后分别排放。电池和两个增湿器的温度分别由自动控制温度仪控制，外电路系统通过连接电子负载控制电流的输出。其中，电流表调节精度不低于0.1A；电压表量程：≥2V，调节时间<100ms。H，质量流量控制器MFC)：精度≥士1%FS；Air/0，质量流量控制器：精度≥土1%FS。温控表量程：室温一200℃，精度士1℃。压力表：精度≥士1%FS。图1质于交换膜燃料电池测试平台示意图6.3测试气体和水
6.3.1H2：纯度≥99.999%的压缩纯H2，经过鼓泡增湿，并进行管线保温后进入测试电池6.3.2氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。经过鼓泡增湿，并进行管线保温后进入测试电池。6.3.3增湿用去离子水：电导率<0.25μS/cm。6.4电池组装
根据定位孔位置，按顺序将端板、集流板、流场板及MEA进行组装，按照图2所示顺序，使用紧固螺栓、螺帽以及渐进型力矩扳手对电池进行夹紧处理。5
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电池组装力应满足如下条件：
单池的紧固螺栓位置
一气体扩散层与双极板之间的接触电阻最小；—扩散层厚度方向的压缩率<20%。6.5电池试漏
6.5.1湿式浸水法。堵住电池阴极的人口、出口以及阳极的出口，向阳极的人口通人一定压力的测试气体（如H2，空气或N2）。待气体流量稳定后，将电池完全浸没于水中，使用目测法，检查水中是否有气泡冒出，并根据气泡冒出的部位来判断电池是否有漏气、漏气的程度以及漏气的部位。取出电池，干燥后，进行相应的密封处理
注：推荐测试气体压力≤0.1MPa。6.5.2压差试漏法。如果没有检测到外漏，对电池进行干燥处理后，堵住电池阳极的入口，按照图3方法连结电池的气体接口与具有刻度的U型管压差计，即堵住电池的阳极人口，向阴极人口通人一定压力的测试气体，将阴极出口与U型管一端相连接，阳极出口与U型管的另一端连接，连接过程中应注意做好密封，防止气体泄漏。根据U型管压差计两侧的水位差，检测电池的漏气程度。U型管水位差AH越小，表示电池的MEA串气越严重。空气入口
空气出口
多气出口
燃料电泡
压差试漏法示意图
注：在采用压差试漏法时，要求做到如下两点：（1）控制并记录阴极入口的压力，确保U型管中的水不进入电池。（2）检测气体压力必须稳定，否则无法读取稳定的压差，也无法判断压差是由于气体压力不稳所导致，还是由于MEA串气所导致。
6.6单电池活化
6.6.1将单电池安装到燃料电池测试平台上。6.6.2以反应气体为活化介质，按照下列操作工况对单电池进行活化：一电池反应温度75℃；
反应气体相对湿度(RH)：RH100%；反应气体化学计量比：StH,：1.2,StAir：2.5；出口背压：0.1MPa；
电池运行的电流密度：i≥500mA/cm；电池运行时间：≥4h。
注：电池的活化条件也可由样品提供方提供，或由测试方和样品提供方双方协商确定。极化曲线测试
6.7.1电池操作条件
单电池的极化曲线测试分为常压与加压测试两种。6.7.1.1
常压测试
燃料：纯度为99.999%的H2，化学计量比为1.2,RH100%；GB/T20042.5—2009
氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5，RH100%；
电池温度：75℃；
一出口背压：表压0MPa。
6.7.1.2加压测试
燃料：纯度为99.999%的H2，化学计量比为1.2，RH100%；氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5，RH100%；
电池温度：75℃；
出口背压：表压0.2MPa。
注：电池测试条件（包括增湿条件、压力以及电池温度等）也可由供样方提供或者由供样方和测试方协商确定。6.7.2单池极化曲线测试
在规定电池操作条件下，采取恒定电流方式，按照表1中的运行参数测试单池输出电流和电压。从电池开路开始，电流密度每增加50mA/cm2~100mA/cm2，恒电流放电15min，记录电压值。表1
电流密度
运行参数表
H，入口流量
Air人口流量
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化曲线。
表1(续)
电流密度
当电池工作电压低于0.2V时终止测试。H2入口流量
Air人口流量
前一次极化曲线测试结束时间超过0.5h后，重复测试第二次，每个单电池至少测试三次极6.8数据整理
6.8.1按极化曲线测试中记录的电压、电流结果，绘制放电电压与电流密度的关系曲线。6.8.2
按照公式（8)计算单电池功率密度。P:=IXV/SMEA
式中：
单电池功率密度，单位为瓦每平方厘米（W/cm）：记录电流，单位为安（A)；
记录电压，单位为伏（V)；
膜电极的有效面积，单位为平方厘米（cm）。绘制单电池功率密度与电流密度的关系曲线。6.8.3按照公式（9)计算质量比活性：盗=I/(LpXSA）
式中：
膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克（A/mg）；1-
记录的电流，单位为安（A)；
膜电极中Pt的担载量，单位为毫克每平方厘米（mg/cm）；膜电极的有效面积.单位为平方厘米（cm2）。绘制单电池质量比活性与电流密度的关系曲线。6.8.4按照公式（10)计算质量比功率：P.=iXV
式中：
膜电极中电催化剂的质量比功率，单位为瓦每毫克（W/mg）；膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克（A/mg）；V
记录电压，单位为伏(V)。
绘制单电池质量比功率与电流密度的关系曲线。7透氢电流密度测试
7.1测试仪器
7.1.1电化学恒电位扫描仪：电流量程应能满足测试需要。7.1.2质子交换膜燃料电池评价平台：要求同6.2.3。7.2样品制备
a）样品尺寸：有效面积≥5cm。并对样品有效面积之外的四周进行密封处理；8
.......(8)
..（10)
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