GB 24755-2009 甲基硫菌灵原药 GB24755-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.30
中华人民共和国国家标准
GB 24755--2009
甲基硫菌灵原药
Thiophanate-methyltechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。GB24755—2009
本标准使用重新起草法修改采用FAO规格262/TC/S/F(1993)《甲基硫菌灵原药》。本标准与FAO规格262/TC/S/F（1993)的主要技术差异如下：本标准规定DAP(2,3-二氨基吩嗪）质量分数不大于5.0mg/kg，FAO规格规定DAP（2，3-二氨基吩嗪）质量分数不大于0.5mg/kg；本标准规定pH值范围指标，FAO规格相应规定的是酸度指标；-本标准规定干燥减量指标，FAO规格未控制该项指标。本标准自实施之日起·原化工行业标准HG2462.1一1993《甲基硫菌灵原药》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：江苏蓝丰生物化工股份有限公司、海利贵溪化工农药有限公司、江苏龙灯化学有限公司。
本标准主要起草人：梅宝贵、邢红、谢印刚、黄新华、冯秀珍、马林。1
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甲基硫菌灵原药
该产品有效成分甲基硫菌灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Thiophanate-methylCIPAC数字代码：262
化学名称：4,4'-(1,2-亚苯基)双（3-硫代脲基甲酸甲酯）结构式：
实验式：CHuN,O,S
相对分子质量：342.40（按2005国际相对原子质量计）生物活性：杀菌剂
沸点：172℃（分解）
蒸汽压（25C）：0.0095mPa
GB24755—2009
溶解性（23℃）：水26.6mg/L，丙酮58g/kg，三氯甲烷26g/kg，环已酮43g/kg，甲醇29g/kg乙腈24g/kg，乙酸乙酯11.9g/kg微溶于正己烷稳定性：在室温、中性水溶液中稳定；对空气和阳光稳定；在室温、弱酸性溶液中非常稳定；可与铜盐形成络合物，在植物组织及悬浮液中长期贮存时可形成多菌灵1范围
本标准规定了甲基硫菌灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、运。本标准适用于由甲基硫菌灵及其生产中产生的杂质组成的甲基硫菌灵原药。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1601农药pH值的测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605-—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
白色至灰色粉末。
GB24755—2009
技术指标
甲基硫菌灵原药还应符合表1要求。甲基硫菌灵原药控制项目指标
甲基硫菌灵质量分数/%
HAP(2-氨基-3-羟基盼嗪）质量分数/(mg/kg）DAP(2.3-二氨基嗪）质量分数/(mg/kg）pH值范围
干燥减量/%
a正常生产时，HAP质量分数、DAP质量分数每3个月至少测定一次。4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与甲基硫菌灵含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中甲基硫菌灵的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
红外光谱法一
一试样与甲基硫菌灵标样在4000cm-1~400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差异。甲基硫菌灵标样红外光谱图见图1。2
波敷/clm
甲基硫菌灵标样的红外光谱图
4.3甲基硫菌灵质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以Hypersil-ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器(269nm），对试样中的甲基硫菌灵进行高效液相色谱分离，外标法定量。2
品伙伴网httn：//foodmate.ne4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯；
水：新蒸二次蒸馅水；
甲基硫菌灵标样：已知甲基硫菌灵质量分数，w≥98.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器；色谱数据处理机：
色谱柱：200mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Hypersil-ODS、5μm填充物过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：10μL；
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：业（甲醇：水）=60：40，经滤膜过滤，并进行脱气流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：269nm；
进样体积：10μL；
保留时间：甲基硫菌灵约4.8min。GB24755—2009
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲基硫菌灵原药高效液相色谱图见图2。1——甲基硫菌灵。
图2甲基硫菌灵原药的高效液相色谱图4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
称取甲基硫菌灵标样0.1g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述溶液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备
称取含甲基硫菌灵0.1g的试样（精确至0.0002g）,置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5mL上述试液于另一50mL容量瓶中用甲醇稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3测定
在上述操作条件下，得仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针甲基硫菌灵峰面积相对3
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GB24755—2009
变化小于1.2%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲基硫菌灵峰面积分别进行平均。试样中甲基硫菌灵的质量分数wi（%），按式（1)计算：Agmw
A,·m2
式中：
A—标样溶液中，甲基硫菌灵峰面积的平均值；Az——试样溶液中，甲基硫菌灵峰面积的平均值；mi
标样的质量，单位为克（g）)；试样的质量，单位为克（g）；
标样中甲基硫菌灵的质量分数，以%表示。4.3.7允许差
甲基硫菌灵质量分数的两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4HAP和DAP质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以pH8.0的磷酸二氢钾缓冲溶液十甲醇十水为流动相，使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外-可见检测器（453nm）对试样中的HAP和DAP进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。（HAP、DAP的检出限为2X10-9g，相当于0.2mg/kg）。4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；
磷酸二氢钾；
水：新蒸二次蒸馏水；
氢氧化钠溶液：p(NaOH)=40g/L
缓冲溶液：称取6.8g磷酸二氢钾于装有1000mL二次蒸馏水的试剂瓶中，超声振荡使其完全溶解，用氢氧化钠溶液调pH至8.O；HAP标样：已知HAP质量分数，w≥97.0%；DAP标样：已知DAP质量分数，w≥99.0%。4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机：
色谱柱：200mmX4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装Hypersil-ODS.5μm填充物；过滤器：滤膜孔径约0.45μm，
微量进样器：250μL，
定量进样管：50μL；
超声波清洗器：
离心机。
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水：缓冲溶液）=45：25：30；流量：1.0mL/min；
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：453nm；
进样体积：50μL；
保留时间.HAP约3.6min;DAP约10.6min。GB24755—2009
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。HAP、DAP标样的高效液相色谱图见图3,甲基硫菌灵原药测定HAP、DAP的高效液相色谱图见图4。2
2—DAP。
图3HAP和DAP标样的液相色谱图
1—HAP;
—DAP。
图4甲基硫菌灵原药中HAP和DAP测定的高效液相色谱图4.4.5测定步骤bZxz.net
4.4.5.1标样溶液的制备
4.4.5.1.1HAP标样溶液的制备（A溶液）准确称取HAP标样0.025g（精确至0.0002g）于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡10min使其溶解，摇匀，放至室温，备用。（该溶液在4C避光条件下2个月内稳定。）4.4.5.1.2DAP标样溶液的制备（B溶液）准确称取DAP标样0.025g（精确至0.0002g）于50mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，在超声波下振荡10min使其溶解，摇匀，放至室温，备用。（该溶液在4℃避光条件下2个月内稳定。）4.4.5.1.3DAP、HAP标样溶液的制备移取50μuLA溶液、50μLB溶液于一25mL棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾。（该标准5
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GB24755—2009
溶液必须使用前制备。）
4.4.5.2试样溶液的制备
准确称取10.0g（精确至0.0002g）试样于100mL棕色容量瓶中，用移液管加人50mL流动相溶液，在超声波下振荡20min，摇匀，放至室温。再以3000r/min离心5min，取上清液过滤。4.4.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针DAP、HAP标样溶液，直至相邻两针HAP、DAP峰面积相对变化均小于20%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6计算
试样中HAP(DAP)的质量分数wz（mg/kg)，按式（2)计算：Agmiw
wz=Ar·mz×500
式中：
A—标样溶液中,HAP(DAP)峰面积的平均值：A试样溶液中，HAP(DAP)峰面积的平均值；m-—HAP(DAP)标样的质量，单位为克（g）；m2——试样的质量，单位为克(g)；-标样中HAP(DAP)的质量分数，以%表示；500
一标样稀释倍数。
4.4.7允许差
两次平行测定结果的相对偏差应不大于30%，取其算术平均值作为测定结果。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6干燥减量的测定
4.6.1仪器
烘箱：105℃±2℃；
称量瓶：内径70mm，高40mm；
干燥器。
4.6.2测定步骤
将称量瓶放人烘箱中烘1h，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶恒重为止。在瓶内放置2g试样，铺平，称量（精确至0.01g），将称量瓶放入烘箱，不加盖，烘1h后，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。4.6.3计算
试样中于燥减量的质量分数w3（%），按式（3)计算：ws=mm×100
式中：
试样和称量瓶烘干前的质量，单位为克（g）；m
mz—试样和称量瓶烘干后的质量，单位为克(g)；一试样的质量，单位为克（g）。m
4.6.4允许差
两次平行测定结果之相对偏差应不大于30%；取其算术平均值作为测定结果。4.7产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。6
5标志、标签、包装、购运
5.1甲基硫菌灵原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。GB24755—2009
5.2甲基硫菌灵原药的包装应用清洁、干燥的聚氨酯桶包装，每桶净含量应不大于200kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3甲基硫菌灵原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：甲基硫菌灵为低毒杀菌剂，对植物安全。使用本品时应穿戴防护用品，施药后应用肥皂洗净。本品一般不易发生中毒事故。如发生中毒，可在医生指导下使用阿托品解毒。5.6验收期：甲基硫菌灵原药验收期为1个月。从交货之日起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
httn：//foodmaGB24755-2009
中华人民共和国
国家标准
甲基硫菌灵原药
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开本880×12301/16
2010年1月第一版
印张0.75
字数14千字
2010年1月第一次印刷
书号：155066·1-39740
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