YS/T 667.2-2009
基本信息
标准号： YS/T 667.2-2009
中文名称：化学品氧化铝化学分析方法 第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生－电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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相关标签： 化学品 氧化铝 化学分析 方法 填料 氢氧化铝 水铝石 铅含量 测定 氢化物 发生 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
相关单位信息
标准简介
本标准规定了填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定方法。本部分适用于填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅的测定。测定范围：砷 5×10-5%～5×10-3%；汞 1×10-5%～5×10-3%；铅 5×10-4%～5×10-3%。 YS/T 667.2-2009 化学品氧化铝化学分析方法 第2部分 填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定 氢化物发生－电感耦合等离子体发射光谱法 YS/T667.2-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T667.2—2009
化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
The testing methods for chemical alumina-Part 2-Determining concentration of arsenic,mercury and lead in aluminum hydroxide for fillerandpseudoboehmitebyHG-ICP-AES2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
中华人民共和国有色金属
行业标准
化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
YS/T667.2-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年3月第一版2010年3月第一次印刷*
书号：155066·2-20335
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如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分：YS/T667.2—2009
第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法；
第2部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等
离子体发射光谱法；
第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为第2部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人：张新宇、都红涛、李林海。本部分主要验证人：李跃平、赵贵芬。工
1范围
化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
YS/T667.2—2009
YS/T667的本部分规定了填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定方法。本部分适用于填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅的测定。测定范围：砷5×10-5%5×10-3%；汞1×10-5%~5×10-3%；铅5×10-4%~5×10-3%。2方法原理
试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸1十1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。3.2碑标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg砷。3.3汞标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg汞。3.4铅标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg铅。3.5混合标准溶液：分别准确移取10.00mL砷标准溶液（3.2）、10.00mL汞标准溶液（3.3）于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.1），再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓度各为1μg/mL。
3.6铝基体溶液：称取13.2350g纯铝（>99.999%）于烧杯中，加入250mL盐酸（3.1），低温加热到溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧化铝50g。
3.710g/L碘化钾-10g/L坏血酸和50g/L硫脲混合溶液：称取1g碘化钾，1g抗坏血酸和5g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。
3.8铁氰化钾溶液：称取5克铁氰化钾溶于100mL去离子水中，此溶液1L含铁氰化钾50g。3.9硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钠于100mL烧杯中，加入1～2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液中硼氢化钠的浓度为15g/L；称取3.0g硼氢化钠于100mL烧杯中，加入2～4粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液1L含硼氢化钠30g。3.10氢氧化钠溶液：称取24g基准固体氢氧化钠，加入去离子水溶解后冲人100mL容量瓶中。此溶液1L含氢氧化钠6mol。
YS/T667.2—2009
3.11高纯氩气（>99.999%）。
4仪器
全谱直读等离子体发射光谱仪；氢化物发生器。5试样
试样于105℃士5℃烘箱中烘1h。置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备
6.3.1测定砷、汞元素时分析试液的制备：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加25mL盐酸（3.1），低温加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1）在240℃温度下微波消解45min），冷却至室温后加人混合试液（3.7)2.5mL。用二次去离子水冲人50mL容量瓶中。混匀。静置30min以上待用。
6.3.2测定铅元素时分析试液的制备：将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.1)，低温加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1)在240℃温度下微波消解45min），冷却至室温后加入1.0mL氢氧化钠溶液（3.10）、2.0mL铁氰化钾溶液（3.8）。用二次去离子水冲入50mL容量瓶中，混匀。静置10min以上待用。6.4标准系列溶液的配制
6.4.1砷、汞标准系列溶液的配制：于一组100mL的容量瓶中分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL砷、汞混合标液（3.5），分别加入铝基体溶液（3.6)13mL（填料用氢氧化铝产品系列）或15mL(拟薄水铝石产品系列);分别加入5mL混合溶液（3.7)，50mL盐酸溶液（3.1)，用二次去离子水稀释至刻度，混匀，静置30min以上。6.4.2铅标准系列溶液的配制：于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅标液（3.4）；分别加人铝基体溶液（3.6)13mL(填料用氢氧化铝产品系列)或15mL（拟薄水铝石产品系列）；分别加入4.0mL铁氰化钾溶液（3.8)、4.0mL盐酸溶液（3.1)，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。静置10min以上。6.5测定
将分析试液(6.3.1)与标准系列溶液(6.4.1)、分析试液(6.3.2)与标准系列溶液(6.4.2)同时进行氩等离子体光谱测定。
7分析结果的表述
将标准系列溶液(6.4)的含量直接输人计算机，根据标准系列溶液（6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3)中待测元素的浓度。按式(1)计算待测元素的质量分数（%）：CMe :V: 10-6
w(Me)=$
式中：
Ce—仪器计算的试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)2
（1）
V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；m
8精密度
一试料的质量，单位为克（g）。8.1重复性
YS/T667.2—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
8.2允许差
质量分数/%
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
质量保证与控制
质量分数/%
0.00005~0.0005
>0. 000 5~0. 002 0
>0.0020~0.0050
0.000 01~0.000 1
>0. 000 1~0. 001 0
>0.001 0~0.002 0
>0.002 0~0. 005 0
0.000 5~0.001 0
>0. 001 0~0. 002 0
>0.002 0~0. 005 0
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T667.2-2009
光谱仪参考工作条件如表A.1：
RF功率/
注：1 psi=6.895kPa。
YS/T667.2-2009
泵速/
(转/min）
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
雾化压力/
辅助气/免费标准下载网bzxz
(L/min)
积分时间/
冲洗样品
时间/s
分析线/
版权专有侵权必究
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化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
The testing methods for chemical alumina-Part 2-Determining concentration of arsenic,mercury and lead in aluminum hydroxide for fillerandpseudoboehmitebyHG-ICP-AES2009-12-04发布
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化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
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YS/T667《化学品氧化铝化学分析方法》共分为4部分：YS/T667.2—2009
第1部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光
谱法；
第2部分填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等
离子体发射光谱法；
第3部分4A沸石中镉、铬、钒含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法；第4部分4A沸石中砷、汞含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为第2部分。
本部分附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分主要起草人：张新宇、都红涛、李林海。本部分主要验证人：李跃平、赵贵芬。工
1范围
化学品氧化铝化学分析方法
第2部分填料用氢氧化铝及
拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定氢化物发生-电感耦合等离子体
发射光谱法
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YS/T667的本部分规定了填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅含量的测定方法。本部分适用于填料用氢氧化铝及拟薄水铝石中砷、汞、铅的测定。测定范围：砷5×10-5%5×10-3%；汞1×10-5%~5×10-3%；铅5×10-4%~5×10-3%。2方法原理
试料以盐酸溶解，在一定的酸度下，被测元素在氢化物发生器中经过氢化反应得到富集。然后导入氩等离子体光源激发，进行光谱测定。以选择有效的络合剂来屏蔽基体及其他干扰元素对测定的影响。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸1十1（优级纯经亚沸二次蒸馏）。3.2碑标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸(3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg砷。3.3汞标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg汞。3.4铅标准溶液：此标准储备液（1mg/mL）由国家标准物质研究中心提供。使用时将上述标准溶液用盐酸（3.1)稀释100倍，稀释后的标准溶液1mL含10μg铅。3.5混合标准溶液：分别准确移取10.00mL砷标准溶液（3.2）、10.00mL汞标准溶液（3.3）于100mL容量瓶中，加20mL盐酸（3.1），再以二次去离子水稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液中砷、汞元素浓度各为1μg/mL。
3.6铝基体溶液：称取13.2350g纯铝（>99.999%）于烧杯中，加入250mL盐酸（3.1），低温加热到溶解完全。移入500mL容量瓶中，冷却至室温，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1L含氧化铝50g。
3.710g/L碘化钾-10g/L坏血酸和50g/L硫脲混合溶液：称取1g碘化钾，1g抗坏血酸和5g硫脲，溶于100mL水中，摇匀。
3.8铁氰化钾溶液：称取5克铁氰化钾溶于100mL去离子水中，此溶液1L含铁氰化钾50g。3.9硼氢化钠溶液：称取1.5g硼氢化钠于100mL烧杯中，加入1～2粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液中硼氢化钠的浓度为15g/L；称取3.0g硼氢化钠于100mL烧杯中，加入2～4粒固体氢氧化钠，加入100mL水溶解。此溶液1L含硼氢化钠30g。3.10氢氧化钠溶液：称取24g基准固体氢氧化钠，加入去离子水溶解后冲人100mL容量瓶中。此溶液1L含氢氧化钠6mol。
YS/T667.2—2009
3.11高纯氩气（>99.999%）。
4仪器
全谱直读等离子体发射光谱仪；氢化物发生器。5试样
试样于105℃士5℃烘箱中烘1h。置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。6分析步骤
6.1试料
称取0.5g试样（5），精确至0.0001g。6.2测定次数
称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备
6.3.1测定砷、汞元素时分析试液的制备：将试料（6.1)置于100mL烧杯中，加25mL盐酸（3.1），低温加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1）在240℃温度下微波消解45min），冷却至室温后加人混合试液（3.7)2.5mL。用二次去离子水冲人50mL容量瓶中。混匀。静置30min以上待用。
6.3.2测定铅元素时分析试液的制备：将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.1)，低温加热至试料溶解完全（不易溶解的样品可采用微波消解处理：加人10mL盐酸（3.1)在240℃温度下微波消解45min），冷却至室温后加入1.0mL氢氧化钠溶液（3.10）、2.0mL铁氰化钾溶液（3.8）。用二次去离子水冲入50mL容量瓶中，混匀。静置10min以上待用。6.4标准系列溶液的配制
6.4.1砷、汞标准系列溶液的配制：于一组100mL的容量瓶中分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL砷、汞混合标液（3.5），分别加入铝基体溶液（3.6)13mL（填料用氢氧化铝产品系列）或15mL(拟薄水铝石产品系列);分别加入5mL混合溶液（3.7)，50mL盐酸溶液（3.1)，用二次去离子水稀释至刻度，混匀，静置30min以上。6.4.2铅标准系列溶液的配制：于一组100mL容量瓶中，分别加人0mL、0.5mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅标液（3.4）；分别加人铝基体溶液（3.6)13mL(填料用氢氧化铝产品系列)或15mL（拟薄水铝石产品系列）；分别加入4.0mL铁氰化钾溶液（3.8)、4.0mL盐酸溶液（3.1)，用二次去离子水稀释至刻度，混匀。静置10min以上。6.5测定
将分析试液(6.3.1)与标准系列溶液(6.4.1)、分析试液(6.3.2)与标准系列溶液(6.4.2)同时进行氩等离子体光谱测定。
7分析结果的表述
将标准系列溶液(6.4)的含量直接输人计算机，根据标准系列溶液（6.4)和分析试液(6.3)的强度值，由计算机计算、校正并输出分析试液（6.3)中待测元素的浓度。按式(1)计算待测元素的质量分数（%）：CMe :V: 10-6
w(Me)=$
式中：
Ce—仪器计算的试样溶液中待测元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)2
（1）
V——试样溶液体积，单位为毫升(mL)；m
8精密度
一试料的质量，单位为克（g）。8.1重复性
YS/T667.2—2009
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。
8.2允许差
质量分数/%
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
质量保证与控制
质量分数/%
0.00005~0.0005
>0. 000 5~0. 002 0
>0.0020~0.0050
0.000 01~0.000 1
>0. 000 1~0. 001 0
>0.001 0~0.002 0
>0.002 0~0. 005 0
0.000 5~0.001 0
>0. 001 0~0. 002 0
>0.002 0~0. 005 0
重复性限(r)/%
允许差/%
应用国家标准样品或行业标准样品或内控标准样品，使用时至少每半年校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。YS/T667.2-2009
光谱仪参考工作条件如表A.1：
RF功率/
注：1 psi=6.895kPa。
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泵速/
(转/min）
附录A
（资料性附录）
仪器工作条件
雾化压力/
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(L/min)
积分时间/
冲洗样品
时间/s
分析线/
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