本标准规定了氟化钠中氟含量的测量原理、仪器要求、试验条件、试验步骤、精密度及质量保证与控制方法。本标准适用于氟化钠中氟含量的测定。测定范围：40%～60%。 YS/T 535.2-2009 氟化钠化学分析方法 第2部分 氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍滴定容量法 YS/T535.2-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T535.2—2009
代替YS/T535.2--2006
氟化钠化学分析方法
第2部分：氟含量的测定
蒸馏-硝酸针滴定容量法
Chemical analysis methods of sodiumfluoridePart2:Determination offluorine content-Distillation-thorium nitratevolumetric method2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部2010-06-01实施
YS/T535《氟化钠化学分析方法》共分为10个部分：---第1部分：湿存水含量的测定重量法；-第2部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸针滴定容量法；-第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；--第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；-第5部分：可溶性硫酸盐含量的测定浊度法；---第6部分：碳酸盐含量的测定重量法；第7部分：酸度的测定中和法；
-第8部分：水不溶物含量的测定重量法；
-第9部分：氟含量的测定浊度法；第10部分：试样的制备和贮存。本部分为第2部分。
本部分代替YS/T535.2—2006（原GB/T8158.2—1987）。YS/T535.2—2009
本部分是对YS/T535.22006《氟化钠化学分析方法蒸-硝酸针容量法测定氟量》的修订，与YS/T535.2一2006相比，增加了精密度和质量保证与控制等内容。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：计春雷、周艳娜、张并立。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T535.2—2006（原GB/T8158.2--1987)。1范围
氟化钠化学分析方法
第2部分：氟含量的测定
蒸馏-硝酸针滴定容量法
本部分规定了氟化钠中氟含量的测定方法。本部分适用于氟化钠中氟含量的测定。测定范围（质量分数）：40%～60%。规范性引用文件
YS/T535.2—2009
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试料在硫酸或高氯酸介质中，通水蒸气蒸馏分离氟，以茜素磺酸钠次甲基蓝作指示剂，用硝酸针溶液滴定。
4试剂
4.1高氯酸（p1.60g/mL）。
4.2盐酸溶液(0.06mol/L)。
4.3硫酸（2+1)。
4.4氢氧化钠溶液（20g/L)。
4.5缓冲溶液：pH2.7。称取9.45g氯乙酸，溶解于50mL氢氧化钠溶液（1mol/L)中，用水稀释至100mL，混匀。
4.6硝酸针标准溶液，按如下步骤进行：4.6.1配制：称取9.45g四水合硝酸针[Th(NO)。·4H2O]或质量相当的其他硝酸针水合物溶于水中，并稀释至1L，混匀，次日标定。此溶液的浓度约为0.068摩尔每升(C/4Th(NO,)，=0.068mol/L)。4.6.2标定：称取预先在600℃灼烧并在干燥器中冷却过的特纯无水氟化钠0.2000g，用20mL～30mL水移人装有数个玻璃球（直径2mm～3mm）的蒸馏烧瓶（5.2.1)中。以下按分析步骤7.4.2～7.4.3进行。同时做空白试验。
4.6.3按公式（1）计算硝酸针标准溶液的浓度。m×103
C/4Th(NO,),=(V,-V,)×41.99
式中：
Ch/4 ThCNO,),—
硝酸针标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；ml\：-标定时分取的氟化钠（4.6.2)的质量，单位为克（g)；V,--标定时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V-.-空白实验时消耗硝酸针标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；.（1)
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41.99-—-氟化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。4.7茜素磺酸钠溶液（0.5g/L）。4.8次甲基蓝溶液(0.5g/L)。
5仪器及设备
5.1蒸汽发生器：约3L容积的烧瓶，配有插人三支内径约为6mm的玻璃管的塞子。5.1.1双曲导管：用以把蒸汽导入蒸馏烧瓶(5.2.1)中。5.1.2蒸汽调节管：露在外面的一端装上套有带螺旋夹的橡皮管。5.1.3安全管：长1m。
5.2蒸馏器：硼酸玻璃制。带有磨口接头，由以下部分组成5.2.1蒸馏烧瓶：容积250mL，中部瓶颈的直径为36mm，侧面瓶径的长度为275mm，直径为20mm，两颈距离为65mm。
5.2.2蒸馏柱：有11个三点组，自第1点组到最末点组长为120mm。三点围绕圆周间隔为120°。5.2.3
温度计护套。
温度计：范围0℃~200℃，长250mm。滴液漏斗：容积100mL。
蛇形冷凝器：长400mm。
蒸馏装置示意图见图1。
5.3电热器：能控制温度在150℃士1℃。5.4pH计：配有玻璃电极。
硼硅玻璃烧杯：锥形，容积250mL。5.6滴定管：容积10mL，分度0.02mL。5.7
滴定比色皿：光路长5cm，宽5cm，高7.5cm。6试样
试样应符合YS/T535.10—2009中4.2的要求。7分析步骤
7.1试料
称取0.2g干燥试样（6)，精确至±0.0001g。7.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4测定
7.4.1用20mL~30mL水将试料（7.1）移人装有数个玻璃球（直径为2mm~3mm）的蒸馏烧瓶(5.2.1)中。
7.4.2在冷凝器（5.2.6）下面放一支500mL的容量瓶，以收集蒸馏溶液。连接蒸馏烧瓶（5.2.1）和冷凝器（5.2.6)并开始通冷却水。然后盖上蒸馏烧瓶，通过滴液漏斗（5.2.5）加入50mL硫酸（4.3）或30mL高氯酸（4.1）。在蒸汽发生器（5.1)中装人三分之二的水和几小块浮石并加热，在水沸腾以前，打开蒸汽调节管（5.1.2）。用电热器（5.3）加热蒸馏烧瓶（5.2.1)直到溶液温度达到150℃（用硫酸时）或135℃（用高氯酸时）。借助蒸汽调节管（5.1.2）上的螺旋夹调整蒸汽流量，以达到250g/h300g/h速度，经双曲导管通人蒸汽，根据选择的蒸馏方法，保持蒸馏烧瓶（5.2.1)中的溶液温度在150℃土1℃或2
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135℃土1℃（精确控制温度）并在约90min内收集400mL蒸馏液。然后将蒸馏烧瓶和蒸汽发生器断开。停止蒸馏，洗涤冷凝器。稀释蒸馏液至刻度，混匀。单位为毫米
滴液漏斗
温度计
双曲导管
燕馏柱
蛇形冷凝器
连接蒸汽发生器
温度计护套
蒸罐烧瓶
图1蒸馏装置示意图
7.4.3移取50.00mL蒸馏溶液（7.4.2)置于烧杯（5.5)中，加入5CmL水及0.5mL茜素磺酸钠溶液（4.7)，滴加氢氧化钠溶液（4.4)直到粉红色出现（变色pH范围为6.6～6.8）。用pH计（5.4)检查，逐滴加人盐酸溶液（4.2)直到pH在4.9～5.2之间（溶液呈黄色）。加人3mL茜素磺酸钠溶液（4.7)，然后用pH计(5.4)再次检查，滴加缓冲溶液（4.5)直到pH为3.4土0.1(约需缓冲溶液1mL左右）。最后加0.5mL次甲基蓝溶液（4.8)（绿色溶液）。用硝酸针标准溶液（4.6）滴定到刚出现蓝紫色为终点。注1：滴定要在日光灯或荧关灯照明下进行，不要在丝灯照明下进行。注2：也可使用光度法测定，移取50.00mL蒸馏溶液（7.4.2）置于滴定比色皿（5.7)中，稀释至100mL。加人3mL茜素磺酸钠溶液（4.7)，按分析步骤7.4.3调整pH3.4士0.1后，于分光光度计波长525nm处，用硝酸针标准溶液（4.6)滴定至吸光度为0.60为终点。YS/T535.2—2009
分析结果的计算
按公式（2)计算氟的质最分数（%）：C/4Th式中：
精密度
滴定样品溶液时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；X100
滴定空白试验溶液时消耗硝酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL）；移取试料的质量，单位为克（g）；氟的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。9.1重复性
（2）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
氟的质量分数（%）：
重复线性r(%)：bZxz.net
9.2允许差
实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1
氟氮的质量分数/%
40.00~60.00
质量保证与控制
允许差/%
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