本标准规定了羰基镍铁粉中镍量的测定方法。本标准适用于羰基镍铁粉中镍量的测定。测定范围：15%～80%。 YS/T 707-2009 羰基镍铁粉化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法 YS/T707-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.120. 40
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T707—2009
羰基镍铁粉化学分析方法
镍量的测定
丁二酮重量法
Methods for chemical analysis of ferronickel carbonyl powder-Determination of nickel content-Dimethylglyoximegravimetricmethod(ISO 6352:1985(1) Ferronickel-Determination of nickel contentDimethylglyoximegravimetric method,MOD)2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
本标准修改采用ISO6352：1985(1)《镍铁镍量的测定丁二酮重量法》。
与ISO6352：1985(1)相比，本标准主要有如下变化：测定范围由15%～60%调整为15%~80%；---试样称样量由3.9～4.1g调整为1.000g；·…取消附录A，将原子吸收光谱法测定混合滤液中的镍含量与正文合并。补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限。本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由金川集团有限公司负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院参加起草。YS/T707—2009
本标准主要起草人：张发志、于乾勇、吕庆成、林秀英、李霞、虎彩虹、于力、汤淑芳、刘红。I
1范围
羰基镍铁粉化学分析方法
镍量的测定
丁二酮重量法
本标准规定了炭基镍铁粉中镍量的测定方法本标准适用于羰基镍铁粉中镍量的测定。测定范围：15%80%。2方法提要
YS/T707-2009
试料经盐酸硝酸的混合酸、高氯酸分解，在氨性介质中，镍与丁二酮生成红色丁二酮镍沉淀-次沉淀物经混合酸溶解后进行二次沉淀，沉淀经过滤、洗涤后在150℃电热恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重，计算镍量。对混合滤液中的镍量采用原子吸收光谱法测定后进行补正。3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。
3.2醋酸(1+1)。
3.3盐酸(p1.19g/mL)。
3.4盐酸(1+9)。
硝酸（p1.42g/mL）。
硝酸（1十1）。
高氯酸（p1.67g/mL）。
氨水（p0.90g/mL)。
丁二酮乙醇溶液（10g/L），过滤后使用。3.10
酒石酸溶液（500g/L），过滤后使用。3.11混合酸：盐酸、硝酸、水的体积比为2：1：3。2镍标准溶液：
称取0.1000g金属镍（镍的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温溶解至小体积，冷却后用水吹洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg镍。4仪器
4.1原子吸收光谱仪（附镍空心阴极灯）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09ug/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。·工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。
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参考工作条件如表1。
波长/nm
4.2电热恒温水浴锅。
灯电流/mA
4.3电热恒温鼓风干燥箱。
表1仪器工作条件
单色器通带/nm
观测高度/mm
火焰类型
化学计量火焰
4.4玻璃过滤（孔径为7μm16μm，预先在150℃电热恒温鼓风干燥箱（4.3)中烘干至恒重，置于干燥器中备用）。
4.5吸滤瓶。
分析步骤
5.1试料
称取1.000g（m）试样，精确至0.0001g。5.2测定
5.2.1将试料（5.1)置于500mL的烧杯中，以少量水润湿，加人约0.5g氟化氢氨（3.1），分次缓慢加人15mL盐酸（3.3），45mL硝酸（3.5），盖上表面皿，低温加热溶解并蒸至约3mL～5mL，加人10mL高氯酸（3.7)溶解，蒸发至白烟冒尽。取下冷却后，加人10mL盐酸（3.3），用水吹洗表面皿及杯壁，加热煮沸溶解盐类，冷却后移入250mL(V。）容量瓶中，以水定容。5.2.2按表2规定分取试液（5.2.1)于500mL的烧杯中，用水稀释至约300mL。表2试液的分取体积
镍的质量分数/%
>30~60
>60~80
分取试液体积(V,)/mL
5.2.3加人10mL酒石酸溶液（3.10)，搅拌下加人氨水（3.8)使溶液颜色由黄变为淡蓝色，溶液应始终保持透明。缓慢加人醋酸（3.2)，使之重新变为黄色，pH值在4～5之间，将溶液置于60℃的电热恒温水浴锅(4.2)中。
5.2.4在不断搅拌下，按每10mg镍加人4mL丁二酮乙醇溶液（3.9），再过量20mL。5.2.5加入氨水（3.8）调节溶液pH值为89，不断搅拌30s，然后放置30min，让其沉淀完全。用滤纸过滤溶液，沉淀物用热水（30℃～50℃）洗涤5次，保留滤液。5.2.6用80mL约60℃的热混合酸溶液（3.11)，溶解并过滤沉淀于一次沉淀的烧杯里，仔细清洗滤纸和漏斗，然后再用热水（30℃～50℃)将其洗涤完全。5.2.7用5.2.3～5.2.5的方法使镍重新沉淀，但只需加人2mL的酒石酸（3.10）溶液。5.2.8将玻璃过滤埚（4.4)称重（m）后置于吸滤瓶（4.5）上，减压过滤溶液（5.2.7），仔细将烧杯清洗干净，并用热水（30℃50℃)将沉淀物洗涤5次，保留滤液。5.2.9将埚和沉淀物放人150℃的烘箱内烘2h，在干燥器中冷却60min，称量，直至恒重（m2）。5.2.10将5.2.5~5.2.8的滤液合并，蒸发至粘稠状，每10mL~15mL加人50mL盐酸（3.4)加热溶解可溶性盐类，再加人50mL热水加热至沸腾，冷却后以水定容至200mL（V2）容量瓶中。于原子吸收光谱仪（4.1)波长232.0nm处测定其吸光度，并在工作曲线上查得相应的镍的质量浓度。5.2.11工作曲线的绘制
移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL镍标准溶液（3.12），分别置于一组2
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200mL容量瓶中，加人50mL盐酸（3.4)，以水定容。在与测量试液（5.2.10)相同条件下，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以镍质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注：滤液中镍含量不得超过原试样中镍含量的0.2%，否则重新进行5.2.2以后步骤6分析结果的计算
按式(1)计算镍的质量分数（Wni），数值以%表示。[(m2 -m,) ×0. 203 2±p: Vz×10 °I×V× 100WNi
式中：
m2—-
试料量，单位为克（g）)；
玻璃过滤的质量，单位为克（g)；-玻璃过滤埚与丁二酮镍沉淀的质量，单位为克(g)；一试液的总体积，单位为毫升（mL）；分取试液的体积，单位为毫升(mL)；滤液总体积，单位为毫升(mL)；β—-自工作曲线上查得的镍的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；0.2032
丁二酮镍与镍的换算因数。
所得结果保留至小数点后两位。7精密度
7.1重复性
（1）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得：
表3重复性限
镍的质量分数
注：重复性限(r)为2.83S,,S，为重复性标准偏差再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表4数据采用线性内插法求得：
表4再现性限
镍的质量分数
注：再现性限（R)为2.83SR，SR为再现性标准偏差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每两周或必要时校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。3
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附录A
（资料性附录）
本标准章条编号与IS06352：1985（1）章条编号对照表A.1给出了本标准章条编号与ISO6352：1985（1）章条编号对照一览表，表A.1本标准章条编号与IS06352：1985（1）章条编号对照本标准章条编号
ISO6352：1985(1)章条编号
5.2、5.3、5.4、5.5、6
7.2、7.3
7.4.1、7.4.2
本标准章条编号
5.2.6~5.2.11
表A.1（续）
YS/T707—2009
ISO6352:1985(1）章条编号
7.5.4、7.5.5
7. 5. 6~7. 5. 11
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附录B
（资料性附录）
本标准与ISO6352：1985(1)技术性差异及其原因表B.1给出了本标准与ISO6352：1985(1）技术性差异及其原因一览表表B.1本标准与ISO6352：1985(1）技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
标准适用范围由镍铁变为羰基镍铁粉：拓宽了分析范围，检测上限由60%扩大至80%。试样溶解方式由硝酸、高氯酸溶解改为试样用盐酸硝酸的混合酸、高氯氮酸溶解。取消氢氟酸，规定了氟化氢铵，混合酸，镍标准溶液。
规定了原子吸收光谱仪的技术指标要求和参考工作条件。
称样量的改变。
取消空白试验。
试样溶液的制备。
沉淀酸度由pH10改为pH8～9。
丁二酮乙醇溶液用量由5mL改为：丁二酮乙醇溶液用量同一次沉淀时的用量。明确混合滤液的酸度。
测定滤液中镍量时标准系列浓度和酸度进行调整修改了计算公式，
修改了对精密度的要求。
规定了质量保证和控制条款。
明确适用范围，满足产品标准要求。根据样品不同的状态采用不同的溶解方式，使样品分解完全。
使得标准中对试剂要求更明了。可操作性更强。
既满足试料的代表性又缩短样品分解时间。
沉淀过程为二次沉淀且沉淀试剂均为过滤后使用，因此空白实验没有必要。
样品分解迅速且完全。
可操作性更强。
使镍沉淀更加完全。
可操作性更强。
满足仪器要求并使标准系列与样品酸度保持致。
修改后更加明了。
符合行业标准格式的要求。
符合行业标准格式的要求。
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打印H期：2010年4月9HF009
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行业标准
羰基镍铁粉化学分析方法
镍量的测定丁二酮重量法
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