YS/T 521.2-2009
基本信息
标准号： YS/T 521.2-2009
中文名称：粗铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法
标准类别：有色金属行业标准(YS)
标准状态：现行
发布日期：2009-12-04
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-06-01
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标准简介
YS/T 521.2-2009 粗铜化学分析方法 第2部分：金和银量的测定 火试金法 YS/T521.2-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.120.30
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 521.2—2009
代替YS/T521.3—2006
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of blister copper-Part 2: Determination of gold and silver contents--Fire assay method
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T521-2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分：—第1部分：铜量的测定碘量法
第2部分：金和银量的测定火试金法第3部分：碑量的测定
方法1氢化物发生-原子荧光光谱法方法2溴酸钾滴定法
一—第4部分：铅、铋、锑量的测定火焰原子吸收光谱法——第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T521.2—2009
一第6部分：砷、铅、铋、、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第2部分。
本部分代替YS/T521.3—2006《粗铜化学分析方法1995）。与YS/T521.3一2006相比，本部分有如下变动：一对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。金和银量的测定》（原GB/T5120.3一本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、江西铜业公司、金川集团公司。本部分主要起草人：丰从新、王永彬、袁玉霞、陈朝炎、陈尧、王达通、石晶晶、孟德军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB5120.2—1985、GB/T5120.3—1995；-----YS/T521.3—2006。
1范围
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
YS/T521的本部分规定了粗铜中金和银量的测定方法。火试金法
YS/T 521.2-2009
本部分适用于粗铜中金和银量的测定。测定范围：金的质量分数≥0.5g/t；银的质量分数≥20 g/t。bzxz.net
2方法提要
试料用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹后用重量法测定金和银量。补正方法采用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试料测定，按其回收率加以补正或灰血、渣熔融法补正。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2氧化铅：工业纯，粉状（金的质量分数≤0.05μg/g；银的质量分数≤5μg/g)。3.3硼砂：粉状。
淀粉：工业纯，粉状。
3.5二氧化硅：工业纯，粉状。
氯化钠：工业纯，粉状。
金（质量分数≥99.99%）。
银（质量分数≥99.99%）。
铜（质量分数≥99.95%）。
硫酸(pl.84g/mL)。
硝酸(1+1)。
硝酸(1+7)。
硫酸汞溶液（23g/L）。
氯化钠溶液(10g/L)。
乙酸（1十3）。
4仪器和设备
4.1天平。
4.1.1超微量天平：感量0.001mg。微量天平：感量0.01mg。
4.1.3分析天平：感量1mg。
4.1.4托盘天平：感量1g。
4.2试金炉。
3灰血机。
YS/T521.2—2009
4.4瓷埚：低型，30mL。
4.5粘土埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。4.6灰皿：骨灰水泥灰血或镁砂灰皿。一般规格：高30mm，上部内径35mm，下部外径40mm，深约17mm。5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称20g试样（金的质量分数<10g/t时，合称40g试样），精确到0.001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
5.2.1采用A法（即“加纯金纯银补正法”)补正时所用氧化铅和纯铜的空白试验：分别称取纯铜屑三份，每份20g，精确至0.001g。以下按5.3.1～5.3.5款进行。5.2.2采用B法（即“灰血和渣熔融补正法\)补正时所用氧化铅的空白试验：称取25g碳酸钠（3.1）、120g氧化铅（3.2)、10g硼砂(3.3)、25g二氧化硅（3.5)、3g淀粉（3.4)于粘土中，搅拌后覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6）。以下按5.3.3~5.3.5款进行。5.3测定
5.3.1湿法处理
5.3.1.1将试料(5.1)置于800mL高型烧杯中，根据表1所列的试料情况，按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂(每加一种试剂，均需混匀)。表1试料处理表
试料情况
WAa≥10 g/t
WAu<10g/t
助溶剂加人量/mL
硝酸（3.12）
硫酸汞溶液（3.13）
溶剂加入量/mL
硫酸(3.10)
5.3.1.2盖上表面血，在高温电炉盘上蒸至糊状，取下，冷至室温。加人300mL水（金的质量分数小于10g/t的试料，加500mL水）和20mL氯化钠溶液（3.14)；加人少量滤纸浆，用水洗涤表面血和杯壁，煮沸约5min。取下摇动烧杯，用温水洗涤表面血和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。5.3.1.3将沉淀物全部转移到滤纸上。用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土内，放入试金炉中。从室温升至约500℃进行灰化直至灰化完全为止。5.3.2配料
将盛有灰化物的粘土埚冷至室温，加入20g碳酸钠(3.1)、60g氧化铅（3.2)、7g硼砂（3.3)、7g二氧化硅（3.5)、3g淀粉(3.4)。搅匀，覆盖10mm厚的氮化钠（3.6)。5.3.3熔融
将配好料的粘土埚置于800℃的试金炉中，在30min～40min内升温至1100℃，保温15min（总计熔融时间为45min～55min）出炉。将熔融物倒人已预热过且涂了油的铸铁模中，冷却后将铅扣捶成方型。将渣收入原粘土埚中备用(采用B法补正）。5.3.4灰吹
5.3.4.1将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热20min的灰血中，关闭炉门，待铅液表面浮膜消失（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至840℃～860℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即告结束。将灰血移至炉门口，稍冷后放人灰皿盘中。2
YS/T521.22009
5.3.4.2用小镊子将金银合粒从灰皿中扶出，置于瓷埚中加入15mL乙酸（3.15），在电热板上煮沸至药5mL时取下，用温水洗涤三次，弃去洗液。将保留于瓷璃中的金银合粒，置于高温电炉上烤干，取下，冷至室温后称量（精确至0.01mg）。保留灰血备用（采用B法补正）。5.3.5分金
将称量后的金银合粒置于小钢砧上捶成薄片，放人瓷埚中，加人约5mL热硝酸（3.12)，置于低温电热板上分金。当蒸至约2mL时，再加人约5mL热硝酸（3.11）。蒸至约2mL，取下，冷却，用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷置于高温电炉盘上烘干并灼烧5min，取下，冷至室温，称量（精确至0.001 mg)。
5.3.6补正
5.3.6.1补正方法
A法：称取与试料量相同的纯铜，加入与试料含量接近的纯金、纯银。以下按5.3.1～5.3.5进行。计算纯金、纯银的回收率加以补正。B法：将保留的灰血和渣粉碎后，置于原粘土中，加入20g碳酸钠（3.1)、30g氧化铅（3.2）、20g硼砂(3.3)、10g二氧化硅（3.5)、4g淀粉（3.4)，搅匀，覆盖10mm厚的氯化钠（3.6）。以下按5.3.3～5.3.5进行。
5.3.6.2补正范围
当测得金的质量分数≥3.0g/t或银的质量分数≥50g/t时，开始补正。若测得的金的质量分数≥50g/t或银的质量分数≥1000g/t时，采用B法补正两次。6分析结果的计算
6.1采用A法补正时，按公式(1)、公式(2)计算金和银的质量分数WAu、WAg，数值以g/t表示：mi -m2 × 103
m= mi-ma ×103
k2·mo
式中：
未补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；m
m2—未补正时配料所用氧化铅中金的空白量，单位为毫克(mg)；m3未补正时配料所用氧化铅中银的空白量，单位为毫克(mg)；m4——未补正时测得的金银合粒量,单位为毫克(mg)；mo—试料的质量，单位为克(g)；k1——金的回收率(%);
k2——银的回收率(%)。
kl、k2分别按式(3)、式(4)计算，数值以%表示：ki = m1= ms × 100
kz = mg =m1 =ms × 100
式中：
ms回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中金的空白量，单位为毫克(mg)；回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中银的空白量，单位为毫克（mg）；ms
回收率试验时测得的金量，单位为毫克（mg）；m
（2）
（3）
（4）
YS/T521.2--2009
回收率试验时加人的金量，单位为毫克（mg）；回收率试验时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；回收率试验时加人的银量，单位为毫克(mg)。6.2采用B法补正时，按公式（5）、公式（6)计算金和银的质量分数WA、WAg，数值以g/t表示：mi +mu +m2m1s ×103
式中：
(m. - m;) + (m1s - mu) +(m16 - m1z) - mu × 103mo
未补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；第次补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；第二次补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白量，单位为毫克（mg）；未补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；-第一次补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；第二次补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；未补正和补正时配料所用氧化铅总量中银的空白量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果金量表示至小数点后一位；银量表示至整数位。精密度
7.1重复性
（5）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
重复性
金的质量分数/(g/t)
重复性限(r)/(g/t)
银的质量分数/(g/t)
重复性限(r)/(g/t)
注：当金的质量分数为0.5g/t时，重复性限（r)取0.2g/t。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表3数据采用线性内插法求得：
金的质量分数/(g/t)
再现性限(R)/(g/t)
银的质量分数/（(g/t)
再现性限(R)/(g/t)
再现性
注：当金的质量分数为0.5g/t时，再现性限(R)取0.3g/t。4
质量保证和控制
YS/T521.2—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5
YS/T 521.2-2009
打印期：2010年5月7日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
火试金法
YS/T521.2-2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址www.spc.net.cn
68517548
电话：68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
2010年4月第一版
0.75字数11千字
2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20529
定价16.00元
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
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中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 521.2—2009
代替YS/T521.3—2006
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of blister copper-Part 2: Determination of gold and silver contents--Fire assay method
2009-12-04发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2010-06-01实施
YS/T521-2009《粗铜化学分析方法》分为6个部分：—第1部分：铜量的测定碘量法
第2部分：金和银量的测定火试金法第3部分：碑量的测定
方法1氢化物发生-原子荧光光谱法方法2溴酸钾滴定法
一—第4部分：铅、铋、锑量的测定火焰原子吸收光谱法——第5部分：锌和镍量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T521.2—2009
一第6部分：砷、铅、铋、、锌和镍量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分为YS/T521的第2部分。
本部分代替YS/T521.3—2006《粗铜化学分析方法1995）。与YS/T521.3一2006相比，本部分有如下变动：一对文本格式进行了修改；
补充了精密度与质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属公司。金和银量的测定》（原GB/T5120.3一本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、江西铜业公司、金川集团公司。本部分主要起草人：丰从新、王永彬、袁玉霞、陈朝炎、陈尧、王达通、石晶晶、孟德军。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：—GB5120.2—1985、GB/T5120.3—1995；-----YS/T521.3—2006。
1范围
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
YS/T521的本部分规定了粗铜中金和银量的测定方法。火试金法
YS/T 521.2-2009
本部分适用于粗铜中金和银量的测定。测定范围：金的质量分数≥0.5g/t；银的质量分数≥20 g/t。bzxz.net
2方法提要
试料用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。将铅扣灰吹后用重量法测定金和银量。补正方法采用加纯铜作基体和加纯金、纯银随同试料测定，按其回收率加以补正或灰血、渣熔融法补正。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1碳酸钠：工业纯，粉状。
3.2氧化铅：工业纯，粉状（金的质量分数≤0.05μg/g；银的质量分数≤5μg/g)。3.3硼砂：粉状。
淀粉：工业纯，粉状。
3.5二氧化硅：工业纯，粉状。
氯化钠：工业纯，粉状。
金（质量分数≥99.99%）。
银（质量分数≥99.99%）。
铜（质量分数≥99.95%）。
硫酸(pl.84g/mL)。
硝酸(1+1)。
硝酸(1+7)。
硫酸汞溶液（23g/L）。
氯化钠溶液(10g/L)。
乙酸（1十3）。
4仪器和设备
4.1天平。
4.1.1超微量天平：感量0.001mg。微量天平：感量0.01mg。
4.1.3分析天平：感量1mg。
4.1.4托盘天平：感量1g。
4.2试金炉。
3灰血机。
YS/T521.2—2009
4.4瓷埚：低型，30mL。
4.5粘土埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。4.6灰皿：骨灰水泥灰血或镁砂灰皿。一般规格：高30mm，上部内径35mm，下部外径40mm，深约17mm。5分析步骤
5.1试料
按筛分后的质量比合称20g试样（金的质量分数<10g/t时，合称40g试样），精确到0.001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2空白试验
5.2.1采用A法（即“加纯金纯银补正法”)补正时所用氧化铅和纯铜的空白试验：分别称取纯铜屑三份，每份20g，精确至0.001g。以下按5.3.1～5.3.5款进行。5.2.2采用B法（即“灰血和渣熔融补正法\)补正时所用氧化铅的空白试验：称取25g碳酸钠（3.1）、120g氧化铅（3.2)、10g硼砂(3.3)、25g二氧化硅（3.5)、3g淀粉（3.4)于粘土中，搅拌后覆盖约10mm厚的氯化钠（3.6）。以下按5.3.3~5.3.5款进行。5.3测定
5.3.1湿法处理
5.3.1.1将试料(5.1)置于800mL高型烧杯中，根据表1所列的试料情况，按顺序分别加入相应的助溶剂和溶剂(每加一种试剂，均需混匀)。表1试料处理表
试料情况
WAa≥10 g/t
WAu<10g/t
助溶剂加人量/mL
硝酸（3.12）
硫酸汞溶液（3.13）
溶剂加入量/mL
硫酸(3.10)
5.3.1.2盖上表面血，在高温电炉盘上蒸至糊状，取下，冷至室温。加人300mL水（金的质量分数小于10g/t的试料，加500mL水）和20mL氯化钠溶液（3.14)；加人少量滤纸浆，用水洗涤表面血和杯壁，煮沸约5min。取下摇动烧杯，用温水洗涤表面血和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。5.3.1.3将沉淀物全部转移到滤纸上。用温水将沉淀物洗至无蓝色为止。将擦玻棒和杯壁的滤纸连同载有沉淀的滤纸置于粘土内，放入试金炉中。从室温升至约500℃进行灰化直至灰化完全为止。5.3.2配料
将盛有灰化物的粘土埚冷至室温，加入20g碳酸钠(3.1)、60g氧化铅（3.2)、7g硼砂（3.3)、7g二氧化硅（3.5)、3g淀粉(3.4)。搅匀，覆盖10mm厚的氮化钠（3.6)。5.3.3熔融
将配好料的粘土埚置于800℃的试金炉中，在30min～40min内升温至1100℃，保温15min（总计熔融时间为45min～55min）出炉。将熔融物倒人已预热过且涂了油的铸铁模中，冷却后将铅扣捶成方型。将渣收入原粘土埚中备用(采用B法补正）。5.3.4灰吹
5.3.4.1将铅扣置于已在900℃的试金炉内预热20min的灰血中，关闭炉门，待铅液表面浮膜消失（脱壳）后稍开炉门，使炉温下降至840℃～860℃进行灰吹。当合粒出现闪光后灰吹即告结束。将灰血移至炉门口，稍冷后放人灰皿盘中。2
YS/T521.22009
5.3.4.2用小镊子将金银合粒从灰皿中扶出，置于瓷埚中加入15mL乙酸（3.15），在电热板上煮沸至药5mL时取下，用温水洗涤三次，弃去洗液。将保留于瓷璃中的金银合粒，置于高温电炉上烤干，取下，冷至室温后称量（精确至0.01mg）。保留灰血备用（采用B法补正）。5.3.5分金
将称量后的金银合粒置于小钢砧上捶成薄片，放人瓷埚中，加人约5mL热硝酸（3.12)，置于低温电热板上分金。当蒸至约2mL时，再加人约5mL热硝酸（3.11）。蒸至约2mL，取下，冷却，用热水洗涤三次。将盛有金粒的瓷置于高温电炉盘上烘干并灼烧5min，取下，冷至室温，称量（精确至0.001 mg)。
5.3.6补正
5.3.6.1补正方法
A法：称取与试料量相同的纯铜，加入与试料含量接近的纯金、纯银。以下按5.3.1～5.3.5进行。计算纯金、纯银的回收率加以补正。B法：将保留的灰血和渣粉碎后，置于原粘土中，加入20g碳酸钠（3.1)、30g氧化铅（3.2）、20g硼砂(3.3)、10g二氧化硅（3.5)、4g淀粉（3.4)，搅匀，覆盖10mm厚的氯化钠（3.6）。以下按5.3.3～5.3.5进行。
5.3.6.2补正范围
当测得金的质量分数≥3.0g/t或银的质量分数≥50g/t时，开始补正。若测得的金的质量分数≥50g/t或银的质量分数≥1000g/t时，采用B法补正两次。6分析结果的计算
6.1采用A法补正时，按公式(1)、公式(2)计算金和银的质量分数WAu、WAg，数值以g/t表示：mi -m2 × 103
m= mi-ma ×103
k2·mo
式中：
未补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；m
m2—未补正时配料所用氧化铅中金的空白量，单位为毫克(mg)；m3未补正时配料所用氧化铅中银的空白量，单位为毫克(mg)；m4——未补正时测得的金银合粒量,单位为毫克(mg)；mo—试料的质量，单位为克(g)；k1——金的回收率(%);
k2——银的回收率(%)。
kl、k2分别按式(3)、式(4)计算，数值以%表示：ki = m1= ms × 100
kz = mg =m1 =ms × 100
式中：
ms回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中金的空白量，单位为毫克(mg)；回收率试验时配料所用氧化铅和纯铜中银的空白量，单位为毫克（mg）；ms
回收率试验时测得的金量，单位为毫克（mg）；m
（2）
（3）
（4）
YS/T521.2--2009
回收率试验时加人的金量，单位为毫克（mg）；回收率试验时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；回收率试验时加人的银量，单位为毫克(mg)。6.2采用B法补正时，按公式（5）、公式（6)计算金和银的质量分数WA、WAg，数值以g/t表示：mi +mu +m2m1s ×103
式中：
(m. - m;) + (m1s - mu) +(m16 - m1z) - mu × 103mo
未补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；第次补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；第二次补正时测得的金量，单位为毫克(mg)；未补正和补正时配料所用氧化铅总量中金的空白量，单位为毫克（mg）；未补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；-第一次补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；第二次补正时测得的金银合粒量，单位为毫克(mg)；未补正和补正时配料所用氧化铅总量中银的空白量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克（g)。
所得结果金量表示至小数点后一位；银量表示至整数位。精密度
7.1重复性
（5）
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：
重复性
金的质量分数/(g/t)
重复性限(r)/(g/t)
银的质量分数/(g/t)
重复性限(r)/(g/t)
注：当金的质量分数为0.5g/t时，重复性限（r)取0.2g/t。7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性(R)的情况不超过5%，再现性(R)按表3数据采用线性内插法求得：
金的质量分数/(g/t)
再现性限(R)/(g/t)
银的质量分数/（(g/t)
再现性限(R)/(g/t)
再现性
注：当金的质量分数为0.5g/t时，再现性限(R)取0.3g/t。4
质量保证和控制
YS/T521.2—2009
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。5
YS/T 521.2-2009
打印期：2010年5月7日F002
中华人民共和国有色金属
行业标准
粗铜化学分析方法
第2部分：金和银量的测定
火试金法
YS/T521.2-2009
中国标准出版社出版发行
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开本880×1230
2010年4月第一版
0.75字数11千字
2010年4月第一次印刷
书号：155066·2-20529
定价16.00元
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